【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于纺织纤维领域，具体涉及一种粘胶纤维用磷氮硅系阻燃及其应用。
技术介绍
1、粘胶纤维是一种最常用的纺织纤维。但是粘胶纤维遇火极易燃烧，极限氧指数只有18％左右，限制了其在生活、工业等领域的使用。对粘胶纤维进行阻燃改性，以获得阻燃性能良好的阻燃粘胶纤维一直是纤维改性研究的重点课题之一。粘胶纤维常用阻燃剂主要有硅系、磷系、磷氮系等。但直接购买的阻燃剂存在粒径大、粒径分布宽、气味重、与粘胶原液相容性不好及阻燃剂分散液稳定性差等问题。纺丝过程中极易出现断丝、喷丝头堵塞等问题，导致可纺性差，并且现有阻燃剂多为单一元素或两元素复配，添加量大，影响粘胶纤维的断裂强度、断裂伸长率等力学性能，并使纤维手感粗糙，影响穿着舒适度。
2、磷系阻燃剂是阻燃粘胶纤维的主要品种，属于添加型阻燃剂，这一类阻燃剂在燃烧时可以生成偏磷酸，进而偏磷酸转变成较稳定的强脱水剂聚偏磷酸，使得高分子材料脱水而发生炭化，形成一层炭膜覆盖于材料表面，将材料与氧气隔绝，达到阻燃的作用。
3、氮系阻燃剂受热时易放出n2、nh3、n02、c02、h20等不燃性气体，这些气体能够稀释空气中氧的浓度和聚合物燃烧过程中生成的可燃性气体的浓度，同时在生成这些不燃性气体过程中产生的热对流能够带走周围一部分热量；而且n2能够捕捉自由基，中断聚合物的连锁反应，从而达到阻燃的作用。
4、硅系阻燃剂是也是目前低烟、低毒阻燃材料开发的重点之一。阻燃粘胶纤维多于尼龙等化纤混纺使用，硅在燃烧时可促进成炭，形成致密的硅炭层，能防止高分子材料在燃烧时因熔融滴落而产
技术实现思路
1、本专利技术的第一技术目的在于提供一种粘胶纤维用磷、氮、硅三元素协同阻燃剂。该阻燃剂用于粘胶原液着色，具有粒径小、储存稳定性和可纺性好、添加量低且阻燃性好等特点，有效改善喷丝头堵塞，并降低对纤维力学性能的影响。
2、本专利技术的第二技术目的在于提供上述一种粘胶纤维用磷、氮、硅三元素协同阻燃剂的应用。
3、本专利技术的第一技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
4、一种粘胶纤维用磷氮硅三元素协同阻燃剂，其制备原料包括：磷氮硅阻燃剂、表面活性剂a、表面活性剂b和水，所述磷氮硅阻燃剂是由双端氨基硅氧烷对二硫代焦磷酸酯阻燃剂进行改性制得，浓度为20-50wt％；
5、所述表面活性剂a为聚丙烯酰胺，浓度为0.1-1wt％；
6、所述表面活性剂b为脂肪醇聚氧乙烯醚、苯基酚聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚中的一种或两种以上的组合，浓度为1-8wt％。
7、本专利技术通过双端氨基硅氧烷对二硫代焦磷酸酯阻燃剂进行改性后得到磷氮硅三元素阻燃剂，与聚丙烯酰胺、聚氧乙烯醚和去离子水经研磨分散得到磷氮硅阻燃分散液。处理改性的磷氮硅阻燃剂分子结构中集酸源、炭源和气源于一体，并嵌入硅阻燃原素，使其在阻燃的同时能达到理想的成炭效果。三元素协同阻燃，降低在粘胶纤维中添加量有效改善喷丝头堵塞，并降低对纤维力学性能的影响。本专利技术阻燃分散液中，选用聚丙烯酰胺高分子分散剂，其交联网状结构可有效防止纺丝过程中阻燃剂的流失，并提高阻燃纤维的耐水洗性能。
8、作为优选，所述双端氨基硅氧烷为：双氨丙基聚二甲基硅氧烷(结构式1)、1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷(结构式2)中的一种：
9、
10、结构式1
11、
12、结构式2。
13、作为优选，所述硫代磷酸酯阻燃剂(ddps)为2,2'-二氧(5,5-二甲基-1,3,2-二氧磷杂环)2,2'-二硫化物(结构3)：
14、
15、结构式3。
16、作为优选，所述磷氮硅阻燃剂的制备方法，包括如下步骤：
17、将二硫代焦磷酸酯溶于二甲苯中，升温至80-100℃，在氮气保护下缓慢滴入双端氨基硅氧烷，反应5-10h，抽滤、洗涤、干燥后得到磷氮硅阻燃剂(结构式4，结构式5)，
18、将磷氮硅阻燃剂、表面活性剂a、表面活性剂b和去离子水混合均匀后置于研磨机中进行研磨；得到磷氮硅阻燃分散液；
19、结构式4
20、
21、结构式5
22、
23、作为优选，所述磷氮硅阻燃剂的制备采用带有回流冷凝结构和分水器的搅拌反应装置，包括四口烧瓶本体，四口烧瓶本体外端有安装机构、控制机构、夹紧机构和高度调节机构构成；
24、夹紧机构还包括安装板、两组固定板、两组夹紧架和两组电动伸缩杆，安装板顶端和中部设置有拾取通孔，两组固定板顶端分别与安装板底端的左右两端连接，两组电动伸缩杆固定端分别与两组固定板内端的中部区域连接，两组电动伸缩杆输出端分别与两组夹紧架外端中部区域连接，两组电动伸缩杆分别与控制机构电连接，安装板左右两端设置有高度调节机构。
25、更优选地，所述一种带有回流冷凝结构和分水器的搅拌反应装置，安装机构还包括支撑台和两组稳固板，支撑台底端放置在桌面上，两组稳固板底端分别与支撑台顶端的左右两侧区域连接。
26、更优选地，所述一种带有回流冷凝结构和分水器的搅拌反应装置，高度调节机构还包括两组气缸和两组连接板，两组稳固板设置有滑槽，两组连接板分别与两组稳固板设置的滑槽滑动卡装，两组气缸底端分别与支撑台顶端的左右两端连接，两组气缸输出端分别与两组连接板底端的左右两端连接，两组连接板内端分别与安装板左右两端连接，两组气缸均与控制机构电连接。
27、更优选地，所述一种带有回流冷凝结构和分水器的搅拌反应装置，控制机构还包括控制器，控制器分别与两组气缸电连接，控制器分别与两组电动伸缩杆电连接。
28、更优选地，所述一种带有回流冷凝结构和分水器的搅拌反应装置，两组夹紧架设置为圆弧形。
29、综上所述，本专利技术具有以下有益效果：
30、1、本专利技术通过双端氨基硅氧烷对二硫代焦磷酸酯阻燃剂进行改性后得到磷氮硅三元素阻燃剂，与聚丙烯酰胺、聚氧乙烯醚和去离子水经研磨分散得到磷氮硅阻燃分散液。处理改性的磷氮硅阻燃剂分子结构中集酸源、炭源和气源于一体，并嵌入硅阻燃原素，使其在阻燃的同时能达到理想的成炭效果。三元素协同阻燃，降低在粘胶纤维中添加量有效改善喷丝头堵塞，并降低对纤维力学性能的影响。本专利技术阻燃分散液中，选用聚丙烯酰胺高分子分散剂，其交联网状结构可有效防止纺丝过程中阻燃剂的流失，并提高阻燃纤维的耐水洗性能。
31、2、本专利技术磷氮硅阻燃剂的制备时，通过四口烧瓶本体、安装板、两组固定板、两组夹紧架、两组电动伸缩杆、拾取通孔、支撑台、两组稳固板、两组气缸、两组连接板和控制器的使用，当需要对四口烧瓶进行固定时，通过控制器启动两组电动伸缩杆，两组电动伸缩杆带动两组夹紧架对四口烧瓶进行夹紧，然后通过高度调节机构带动四口烧瓶调整到合本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种粘胶纤维用磷氮硅三元素协同阻燃剂，其特征在于制备原料包括：磷氮硅阻燃剂、表面活性剂A、表面活性剂B和水，所述磷氮硅阻燃剂是由双端氨基硅氧烷对二硫代焦磷酸酯阻燃剂进行改性制得，浓度为20-50wt％；
2.根据权利要求1所述的一种粘胶纤维用磷氮硅三元素协同阻燃剂，其特征在于：所述双端氨基硅氧烷为：双氨丙基聚二甲基硅氧烷(结构式1)、1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷(结构式2)中的一种：
3.根据权利要求1所述的一种粘胶纤维用磷氮硅三元素协同阻燃剂，其特征在于：所述硫代磷酸酯阻燃剂(DDPS)为2,2'-二氧(5,5-二甲基-1,3,2-二氧磷杂环)2,2'-二硫化物(结构3)：
4.根据权利要求1所述的一种粘胶纤维用磷氮硅三元素协同阻燃剂，其特征在于：所述磷氮硅阻燃剂的制备方法，包括如下步骤：
5.根据权利要求1所述的一种粘胶纤维用磷氮硅三元素协同阻燃剂，其特征在于：所述磷氮硅阻燃剂的制备方法，包括将二硫代焦磷酸酯溶于二甲苯中，升温至80-100℃，在氮气保护下缓慢滴入双端氨基硅氧烷，升温至110-1
6.根据权利要求1所述的一种粘胶纤维用磷氮硅三元素协同阻燃剂，其特征在于：所述磷氮硅阻燃剂的制备采用带有回流冷凝结构和分水器的搅拌反应装置，包括四口烧瓶本体(1)，四口烧瓶本体(1)外端有安装机构、控制机构、夹紧机构和高度调节机构构成；
7.根据权利要求1所述的一种粘胶纤维用磷氮硅三元素协同阻燃剂，其特征在于：安装机构还包括支撑台(7)和两组稳固板(8)，支撑台(7)底端放置在桌面上，两组稳固板(8)底端分别与支撑台(7)顶端的左右两侧区域连接。
8.根据权利要求1所述的一种粘胶纤维用磷氮硅三元素协同阻燃剂，其特征在于：高度调节机构还包括两组气缸(9)和两组连接板(10)，两组稳固板(8)设置有滑槽，两组连接板(10)分别与两组稳固板(8)设置的滑槽滑动卡装，两组气缸(9)底端分别与支撑台(7)顶端的左右两端连接，两组气缸(9)输出端分别与两组连接板(10)底端的左右两端连接，两组连接板(10)内端分别与安装板(2)左右两端连接，两组气缸(9)均与控制机构电连接。
9.根据权利要求1所述的一种粘胶纤维用磷氮硅三元素协同阻燃剂，其特征在于：控制机构还包括控制器(11)，控制器(11)分别与两组气缸(9)电连接，控制器(11)分别与两组电动伸缩杆(5)电连接；两组夹紧架(4)设置为圆弧形。
10.一种根据权利要求1-9任一项所述的粘胶纤维用磷氮硅三元素协同阻燃剂的应用，其特征在于：用于与粘胶分散液混合均匀，将混合均匀后的纺丝原液纺丝得到磷氮硅三元协同阻燃粘胶纤维。
...【技术特征摘要】
1.一种粘胶纤维用磷氮硅三元素协同阻燃剂，其特征在于制备原料包括：磷氮硅阻燃剂、表面活性剂a、表面活性剂b和水，所述磷氮硅阻燃剂是由双端氨基硅氧烷对二硫代焦磷酸酯阻燃剂进行改性制得，浓度为20-50wt％；
2.根据权利要求1所述的一种粘胶纤维用磷氮硅三元素协同阻燃剂，其特征在于：所述双端氨基硅氧烷为：双氨丙基聚二甲基硅氧烷(结构式1)、1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷(结构式2)中的一种：
3.根据权利要求1所述的一种粘胶纤维用磷氮硅三元素协同阻燃剂，其特征在于：所述硫代磷酸酯阻燃剂(ddps)为2,2'-二氧(5,5-二甲基-1,3,2-二氧磷杂环)2,2'-二硫化物(结构3)：
4.根据权利要求1所述的一种粘胶纤维用磷氮硅三元素协同阻燃剂，其特征在于：所述磷氮硅阻燃剂的制备方法，包括如下步骤：
5.根据权利要求1所述的一种粘胶纤维用磷氮硅三元素协同阻燃剂，其特征在于：所述磷氮硅阻燃剂的制备方法，包括将二硫代焦磷酸酯溶于二甲苯中，升温至80-100℃，在氮气保护下缓慢滴入双端氨基硅氧烷，升温至110-140℃回流反应5-10h，期间及时分出分水器中生成的水；停止反应后，将反应液冷却至室温，抽滤，滤饼分别用二甲苯、水洗涤，50-70℃真空干燥8-12h，得到磷氮硅阻燃剂。
6.根据权利要求1所述的一种粘胶纤维用磷氮硅三元素协同阻燃剂，其特征在于：所...
【专利技术属性】
技术研发人员：赵磊，郭杰，
申请(专利权)人：浙江纳美新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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