一种对氯苯酚的简易制备方法技术

本发明专利技术涉及一种对氯苯酚的简易制备方法，将苯酚投入四口烧瓶中，加入二氯甲烷，搅拌溶解，再投入催化剂，缓慢滴加氯化试剂，反应结束后，把四口烧瓶内的溶液倒入淬灭釜中，并再加入水，分层，弃去水层，有脱除二氯甲烷得到对氯苯酚的粗品，其中原料的重量比是催化剂：苯酚：水：氯化试剂：三氯甲烷=1：120：40：172：780；把粗品送入精馏釜进行精馏，当塔顶为为65℃后接收主馏分对氯苯酚；收率82%，纯度99.6%。优点是以苯酚为起始原料，磺酰氯为氯化试剂，温度为40~50℃下合成制得对氯苯酚；方法合理，操作简单，收率高，纯度符合质量研究要求。副产物邻氯苯酚通过再氯化得到2,4‑二氯苯酚，副产物进行生产利用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及有机合成，具体涉及一种对氯苯酚的简易制备方法。

技术介绍

1、对氯苯酚是一种重要的有机化合物，具有广泛的应用领域，然而，现有的合成方法存在产率低、副产物多、纯度不高等问题，制约了对氯苯酚的大规模应用。因此，开发一种高效、环保的合成方法以及相应的纯化工艺，对于拓展对氯苯酚的应用领域具有重要意义。

技术实现思路

1、为了解决上述技术问题，本专利技术提出了一种对氯苯酚的简易制备方法，工艺巧妙，步骤完善，简单，操作简单易行，收率高，纯度符合质量研究要求。

2、本专利技术的技术方案：

3、一种对氯苯酚的简易制备方法，具体步骤如下，将苯酚投入四口烧瓶中，加入二氯甲烷，搅拌溶解，再投入催化剂，缓慢滴加氯化试剂，控制温度在20~80℃，滴加反应1~10小时；反应结束后，把四口烧瓶内的溶液倒入淬灭釜中，并再加入水，分层，弃去水层，有机相减压-0.1mpa，温度控制在50℃±5℃，脱除二氯甲烷得到对氯苯酚的粗品，其中原料的重量比是催化剂：苯酚：水：氯化试剂：三氯甲烷=1：120：40：172本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种对氯苯酚的简易制备方法，其特征在于，具体步骤如下，将苯酚投入四口烧瓶中，加入二氯甲烷，搅拌溶解，再投入催化剂，缓慢滴加氯化试剂，控制温度在20~80℃，滴加反应1~10小时；反应结束后，把四口烧瓶内的溶液倒入淬灭釜中，并再加入水，分层，弃去水层，有机相减压-0.1MPa，温度控制在50℃±5℃，脱除二氯甲烷得到对氯苯酚的粗品，其中原料的重量比是催化剂：苯酚：水：氯化试剂：三氯甲烷=1：120：40：172：780；把粗品送入精馏釜进行精馏，精馏釜内真空度为20~30mmHg，精馏釜底的温度控制在70~130℃之间；在塔顶温度为65℃前，接收前馏分，前馏分进入再氯化釜中，待用；当塔...

【技术特征摘要】

1.一种对氯苯酚的简易制备方法，其特征在于，具体步骤如下，将苯酚投入四口烧瓶中，加入二氯甲烷，搅拌溶解，再投入催化剂，缓慢滴加氯化试剂，控制温度在20~80℃，滴加反应1~10小时；反应结束后，把四口烧瓶内的溶液倒入淬灭釜中，并再加入水，分层，弃去水层，有机相减压-0.1mpa，温度控制在50℃±5℃，脱除二氯甲烷得到对氯苯酚的粗品，其中原料的重量比是催化剂：苯酚：水：氯化试剂：三氯甲烷=1：120：40：172：780；把粗品送入精馏釜进行精馏，精馏釜内真空度为20~30mmhg，精馏釜底的温度控制在70~130℃之间；在塔顶温度为65℃前，接收前馏分，前馏分进入再氯化釜中，待用；当塔顶为为65℃后接收主馏分对氯苯酚，接收完毕后，精馏操作结束并降温；收率82%，纯度99.6%。

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【专利技术属性】
技术研发人员：张鹏，许胜，马席浩，陈荣，
申请(专利权)人：江苏宝众宝达药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：