【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于功能性生物高分子材料，具体涉及一种基于动态亚胺键交联的水凝胶制备方法及其应用。
技术介绍
1、许多研究表明，适当补充益生菌对于调节肠道微生物平衡、改善胃肠道和结肠的健康状况具有明显的促进作用。此外，近年来人们对含有益生菌的医药、食品等的需求持续上升。目前，益生菌食品在功能食品领域占据主导地位，占市场份额的70％。因此，发展更理想的肠道益生菌递送载体，一直是医疗、食品等领域的重要研究课题。
2、以亚胺键、酰腙键、二硫键等动态共价键作为水凝胶高分子网络的交联，已成为制备智能递送载体材料的热门选择，在药物递送、组织工程等领域获得了大量应用，而在益生菌等活性物质递送方面的研究还较少(zhu y.等人,mater des.,2021,210:110018.sharmah.等人,carbohydr.polym.technol.appl.2023,5,100301.)。其中，基于动态亚胺键交联的水凝胶通常表现出自愈合性能、ph响应性以及环境自适应性等，可作为在肠道环境中进行益生菌递送的一种理想控释载体(专利cn 114957776a,cn 116392599a)。由于交联的动态可逆性，这类动态共价凝胶容易在经过胃和小肠部位的酸性、酶氛围中发生降解，导致封装的益生菌失活而难以进一步递送至结肠。
3、魔芋葡甘聚糖(kgm)是一种源于魔芋块茎的水溶性多糖生物高分子，已被广泛用于食品、化工、医药等行业。由于kgm难以被上消化道的消化酶分解，却能被结肠的细菌酶降解，在药物或食品中常被用于结肠部位定向控释的载体。在实
技术实现思路
1、本专利技术所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种基于动态亚胺键交联的水凝胶制备方法。本专利技术制备含有醛基的氧化魔芋葡甘聚糖并与明胶结合，通过动态亚胺键交联构建水凝胶，该水凝胶具有出色的自愈合性能、流变学稳定性以及丰富的多孔网络结构，且在模拟胃和肠道环境中能够保持长期稳定性，适宜作为益生菌的传递载体，将其包裹并输送到结肠环境中释放，解决kgm水凝胶作为益生菌载体应用中存在的分子量过高、溶胀严重、力学强度较低等问题。
2、为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案为：一种基于动态亚胺键交联的水凝胶制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
3、步骤一、将魔芋葡甘聚糖kgm搅拌溶解于去离子水中，然后在避光、室温条件下由naio4定向氧化kgm糖单元的羟基反应形成醛基，定向氧化反应结束后采用乙二醇掉消耗过量naio4，将反应液经浓缩、透析、冷冻干燥后，获得okgm；
4、步骤二、将步骤一中获得的okgm溶于无菌水中，配制成okgm溶液；
5、步骤三、将明胶溶于无菌水中，配制成明胶溶液；
6、步骤四、将步骤二中配制的okgm溶液与步骤三配制的明胶溶液混合均匀得到凝胶混合液，在37℃～55℃胶凝4h～24h，获得动态亚胺键交联的水凝胶。
7、上述的一种基于动态亚胺键交联的水凝胶制备方法，其特征在于，步骤一所述魔芋葡甘聚糖在室温下搅拌溶解于去离子水中并过夜，且浓度为0.01g/ml。通常，上述操作制备得到的魔芋葡甘聚糖溶液均匀、无沉淀。
8、上述的一种基于动态亚胺键交联的水凝胶制备方法，其特征在于，步骤一中所述kgm、naio4与乙二醇的投料质量比为1:1:1。通常，本专利技术的定向氧化反应过程中始终保持反应液处于搅拌状态，且定向氧化的反应时间为6h，加入乙二醇后的反应时间为2h。
9、上述的一种基于动态亚胺键交联的水凝胶制备方法，其特征在于，步骤一中所述反应液浓缩的方式为旋转蒸馏，旋转蒸馏的加热温度为40℃～50℃。通常采用真空旋转蒸馏进行反应液浓缩，且获得的浓缩液采用截留分子量为8kda～14kda的透析袋进行透析一周，期间多次更换去离子水；待冷冻干燥完成后将产物放置于干燥器中干燥一周，以进一步除去可能的痕量水，随后放置于2℃～5℃密封冷藏保存。
10、上述的一种基于动态亚胺键交联的水凝胶制备方法，其特征在于，步骤二中按质量份数计在40℃～60℃下将1份okgm溶于20份无菌水并搅拌18h。通常，配制的okgm溶液均匀、透明。
11、上述的一种基于动态亚胺键交联的水凝胶制备方法，其特征在于，步骤三中按质量份数计在40℃～60℃下将3份明胶溶于20份无菌水并搅拌6h。通常，配制的明胶溶液均匀、透明且未胶凝。
12、上述的一种基于动态亚胺键交联的水凝胶制备方法，其特征在于，步骤四中所述okgm溶液与明胶溶液混合均匀的温度为40℃～50℃。
13、此外，本专利技术还公开了一种如上述的方法制备的基于动态亚胺键交联的水凝胶的应用，其特征在于，将基于动态亚胺键交联的水凝胶作为递送载体负载益生菌；所述益生菌为乳双歧杆菌、嗜酸乳杆菌和鼠李糖乳杆菌中的一种或几种。
14、上述的应用，其特征在于，所述负载过程为：将okgm溶液与明胶溶液混合均匀得到的凝胶混合液加入益生菌溶液中进行混合，然后在37℃胶凝4h～24h，获得基于动态亚胺键交联的水凝胶负载益生菌，存放于2℃～5℃备用；所述益生菌溶液的浓度为107cfu/ml，益生菌溶液与凝胶混合液的体积比为1:5。
15、上述的应用，其特征在于，将基于动态亚胺键交联的水凝胶负载益生菌定向递送至结肠释放。
16、本专利技术与现有技术相比具有以下优点：
17、1、本专利技术将魔芋葡甘聚糖kgm通过高碘酸钠选择性氧化后，不仅在分子链上获得醛基功能基团，而且氧化裂解有效降低kgm的分子量，提高okgm的溶解性和抗溶胀能力，然后与明胶进行交联结合，通过动态亚胺键交联构建水凝胶，该水凝胶具有出色的自愈合性能、流变学稳定性以及丰富的多孔网络结构，且在模拟胃和肠道环境中能够保持长期稳定性，适宜作为益生菌的传递载体，将其包裹并输送到结肠环境中释放。
18、2、本专利技术制备水凝胶的原料kgm和明胶均为食品级生物高分子，对人体安全无毒，适宜作为益生菌的传递载体，且制备过程简单、易于操作，有利于转换为实际可行的商业产品。
19、3、本专利技术的水凝胶由动态亚胺键交联获得，该水凝胶表现出动态共价凝胶所特有的自愈合性能和明显的环境适应性，保证了其作为益生菌传送载体将益生菌顺利递送至结肠部位进行作用。
20、4、本专利技术的水凝胶由okgm和明胶交联而成，由于okgm具有不易被胃和小肠部位的环境分解的能力，同时明胶与okgm形成致密的动态共价亚胺键交联缓解了水凝胶在上消化道的降解，从而发挥okgm和明胶的协同屏障作用，避免了水凝胶中的益生菌在经过上消化道的过程中遭受破坏，为水凝胶递送包埋的益生菌进行精确本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种基于动态亚胺键交联的水凝胶制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种基于动态亚胺键交联的水凝胶制备方法，其特征在于，步骤一所述魔芋葡甘聚糖在室温下搅拌溶解于去离子水中并过夜，且浓度为0.01g/mL。
3.根据权利要求1所述的一种基于动态亚胺键交联的水凝胶制备方法，其特征在于，步骤一中所述KGM、NaIO4与乙二醇的投料质量比为1:1:1。
4.根据权利要求1所述的一种基于动态亚胺键交联的水凝胶制备方法，其特征在于，步骤一中所述反应液浓缩的方式为旋转蒸馏，旋转蒸馏的加热温度为40℃～50℃。
5.根据权利要求1所述的一种基于动态亚胺键交联的水凝胶制备方法，其特征在于，步骤二中按质量份数计在40℃～60℃下将1份OKGM溶于20份无菌水并搅拌18h。
6.根据权利要求1所述的一种基于动态亚胺键交联的水凝胶制备方法，其特征在于，步骤三中按质量份数计在40℃～60℃下将3份明胶溶于20份无菌水并搅拌6h。
7.根据权利要求1所述的一种基于动态亚胺键交联的水凝胶制备方法，其特征在
8.一种如权利要求1～7中任一权利要求所述的方法制备的基于动态亚胺键交联的水凝胶的应用，其特征在于，将基于动态亚胺键交联的水凝胶作为递送载体负载益生菌；所述益生菌为乳双歧杆菌、嗜酸乳杆菌和鼠李糖乳杆菌中的一种或几种。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，所述负载过程为：将OKGM溶液与明胶溶液混合均匀得到的凝胶混合液加入益生菌溶液中进行混合，然后在37℃胶凝4h～24h，获得基于动态亚胺键交联的水凝胶负载益生菌，存放于2℃～5℃备用；所述益生菌溶液的浓度为107CFU/mL，益生菌溶液与凝胶混合液的体积比为1:5。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，将基于动态亚胺键交联的水凝胶负载益生菌定向递送至结肠释放。
...【技术特征摘要】
1.一种基于动态亚胺键交联的水凝胶制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种基于动态亚胺键交联的水凝胶制备方法，其特征在于，步骤一所述魔芋葡甘聚糖在室温下搅拌溶解于去离子水中并过夜，且浓度为0.01g/ml。
3.根据权利要求1所述的一种基于动态亚胺键交联的水凝胶制备方法，其特征在于，步骤一中所述kgm、naio4与乙二醇的投料质量比为1:1:1。
4.根据权利要求1所述的一种基于动态亚胺键交联的水凝胶制备方法，其特征在于，步骤一中所述反应液浓缩的方式为旋转蒸馏，旋转蒸馏的加热温度为40℃～50℃。
5.根据权利要求1所述的一种基于动态亚胺键交联的水凝胶制备方法，其特征在于，步骤二中按质量份数计在40℃～60℃下将1份okgm溶于20份无菌水并搅拌18h。
6.根据权利要求1所述的一种基于动态亚胺键交联的水凝胶制备方法，其特征在于，步骤三中按质量份数计在40℃～60...
【专利技术属性】
技术研发人员：杨辉，陈密，袁萍耘，卢晓通，韩建业，汶斌斌，荆磊，
申请(专利权)人：西北有色金属研究院，
类型：发明
国别省市：
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