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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于光催化材料的制备及应用领域,具体涉及一种片层状硫化铜的制备方法。
技术介绍
1、硫化铜是一种重要的过渡金属硫化物p型半导体材料,以其独特的光学、光电转换等性能及较窄的禁带宽度,被认为是非常具有应用前景的材料之一,在光催化和光电转化领域获得广泛应用。近年来,形貌新颖、尺寸可控的硫化铜材料的制备研究,一直是该领域研究的热点。
2、目前,采用水热/溶剂热法、模板法、微波法、化学气相沉积等方法成功制备出了不同形貌的硫化铜,如花状、纳米片状、纳米棒状、微球状等。上述方法各有优势,但也存在一些缺点。传统的制备工艺不仅存在反应条件复杂、反应温度较高、颗粒尺寸不均匀、产率低等问题,且最常用的水热/溶剂热法在高温高压环境下使用水热反应釜还存在安全风险。因此,探索一种绿色、反应条件温和、工艺简单、原料易得和对设备要求低的可控合成具有光催化性能的硫化铜的制备方法具有重要意义。
技术实现思路
1、本专利技术所要解决的技术问题是提供一种流程短、反应条件温和、硫化铜纯度高的低共熔溶剂一步制备具有光催化性能的硫化铜的方法。
2、本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是:一种片层状硫化铜的制备方法,包括如下步骤:
3、a.将酰胺、羧酸和醇类中的任意一种与季铵盐混合,得到低共熔溶剂;
4、b.将铜源、硫源加入步骤a得到的低共熔溶剂中完全溶解,得到混合低共熔溶剂;
5、c.将步骤b得到的混合低共熔溶剂搅拌加热充分反应,反应结束后取出产物清洗、
6、上述步骤a中,酰胺、羧酸和醇类中的任意一种与季铵盐的摩尔比为1-5∶1-2
7、上述酰胺为尿素、甲酰胺、丙烯酰胺、乙酰胺和苯甲酰胺中的至少一种;所述羧酸为乙酸、乙二酸、丙二酸和草酸中的至少一种;所述醇类为乙二醇和丙三醇中的至少一种;所述季铵盐为氯化胆碱和四乙基氯化铵的至少一种。
8、上述步骤b中,所述铜源为硫酸铜、氯化铜、硝酸铜和乙酸铜中的至少一种,所述硫源为硫代硫酸钠、硫化钠和硫代乙酰胺中的至少一种。
9、上述步骤b中,所述混合低共熔溶剂中铜元素浓度为0.01-1mol/l,硫元素浓度为0.01-6mol/l。
10、上述步骤b中,将铜源、硫源加入低共熔溶剂中在298-323k的温度下磁力搅拌30-120min溶解。
11、上述步骤c中,加热温度为50-200℃,搅拌速度为100-500转/分,搅拌加热的时间为1-24h。
12、进一步的是,上述加热温度为80-150℃,搅拌速度为120-460转/分。
13、上述步骤c中,所述片层状硫化铜的粒径可以为0.1-2μm。
14、一种片层状硫化铜在光催化降解有机染料中的应用。
15、本专利技术的有益效果是:本专利技术提供一种片层状硫化铜的制备方法,通过本专利技术方法制备的片层状硫化铜粉体粒径小、尺寸均匀、纯度高,与传统工艺相比反应条件温和、对设备要求低、工艺流程短。通过本专利技术方法制备的硫化铜相比于传统方法,形貌更为可控,光催化降解有机染料的性能更好。本专利技术的制备方法所用低共熔溶剂属于绿色化学溶剂,与传统的吡咯类、吡啶等离子液体相比,原料来源更为方便、成本更为低廉,合成工艺更为简单,其对环境更为友好。
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1.一种片层状硫化铜的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种片层状硫化铜的制备方法,其特征在于:步骤a中,酰胺、羧酸和醇类中的任意一种与季铵盐的摩尔比为1-5∶1-2。
3.根据权利要求1或2所述的一种片层状硫化铜的制备方法,其特征在于:所述酰胺为尿素、甲酰胺、丙烯酰胺、乙酰胺和苯甲酰胺中的至少一种;所述羧酸为乙酸、乙二酸、丙二酸和草酸中的至少一种;所述醇类为乙二醇和丙三醇中的至少一种;所述季铵盐为氯化胆碱和四乙基氯化铵的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种片层状硫化铜的制备方法,其特征在于:步骤b中,所述铜源为硫酸铜、氯化铜、硝酸铜和乙酸铜中的至少一种,所述硫源为硫代硫酸钠、硫化钠和硫代乙酰胺中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种片层状硫化铜的制备方法,其特征在于:步骤b中,所述混合低共熔溶剂中铜元素浓度为0.01-1mol/L,硫元素浓度为0.01-6mol/L。
6.根据权利要求1所述的一种片层状硫化铜的制备方法,其特征在于:步骤b中,将铜源、硫源加入低共熔溶剂中在298-323
7.根据权利要求1所述的一种片层状硫化铜的制备方法,其特征在于:步骤c中,加热温度为50-200℃,搅拌速度为100-500转/分,搅拌加热的时间为1-24h。
8.根据权利要求7所述的一种片层状硫化铜的制备方法,其特征在于:加热温度为80-150℃,搅拌速度为120-460转/分。
9.根据权利要求1所述的一种片层状硫化铜的制备方法,其特征在于:步骤c中,所述片层状硫化铜的粒径可以为0.1-2μm。
10.一种片层状硫化铜在光催化降解有机染料中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种片层状硫化铜的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种片层状硫化铜的制备方法,其特征在于:步骤a中,酰胺、羧酸和醇类中的任意一种与季铵盐的摩尔比为1-5∶1-2。
3.根据权利要求1或2所述的一种片层状硫化铜的制备方法,其特征在于:所述酰胺为尿素、甲酰胺、丙烯酰胺、乙酰胺和苯甲酰胺中的至少一种;所述羧酸为乙酸、乙二酸、丙二酸和草酸中的至少一种;所述醇类为乙二醇和丙三醇中的至少一种;所述季铵盐为氯化胆碱和四乙基氯化铵的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种片层状硫化铜的制备方法,其特征在于:步骤b中,所述铜源为硫酸铜、氯化铜、硝酸铜和乙酸铜中的至少一种,所述硫源为硫代硫酸钠、硫化钠和硫代乙酰胺中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种片层状硫化铜的制备方法,其特征在于:步骤b中,所...
【专利技术属性】
技术研发人员:张远,张中维,冯沥,吴恩辉,小英,黄健雄,李悦,黄平,
申请(专利权)人:攀枝花学院,
类型:发明
国别省市:
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