【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及含能晶体材料，尤其涉及一种微反应系统和制备微球低感六硝基六氮杂异伍兹烷的方法。
技术介绍
1、伴随着社会和科学技术的发展，现代军事武器对含能材料提出了更多要求，如更多的能量密度、较低的损耗性以及更好的环境适应性。为了达到这一要求，研究人员一直致力于寻找最优工艺对炸药进行改性，对其微粒晶体形貌和粒径分布大小进行研究依旧是当今研究的热点。作为“突破性的第四代含能材料”的六硝基六氮杂异伍兹烷(c6h6n12o12，又称cl-20、hniw)在现有的工业化炸药中，它的能量水平首屈一指，其能量与密度远高于其他硝铵炸药(hmx、rdx)。但是，六硝基六氮杂异伍兹烷较高的机械感度在较大程度上影响了它的运用。为了改善其机械感度，需要采用一种钝感的工艺方法降低它的机械感度，以达到提高六硝基六氮杂异伍兹烷安全性的目的，颗粒细化是其中一种有效方式。
2、目前，国内外制备细化颗粒的方法主要有溶剂-非溶剂重结晶法、超临界流体重结晶法、物理研磨法、微乳液细化法、高速撞击流粉碎法和降温结晶法等，各有优缺点，总体来说细化效果不够理想，颗粒仍较大(通常为1～15μm)，粒度不均，难以有效降感，限制了其在国防、工矿业生产中的大规模生产和应用。
技术实现思路
1、有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种微反应系统和制备微球低感六硝基六氮杂异伍兹烷的方法。采用本专利技术提供的微反应系统能够制备晶体粒径小、分布均匀(晶体粒度分布在250～600nm)的低感类球形六硝基六氮杂异伍兹烷。
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3、本专利技术提供了一种微反应系统，包括：
4、溶液存储装置1和非溶剂存储装置2；
5、与所述溶液存储装置1顺次连接的第一流体驱动装置3-1和第一换热装置4-1，与所述非溶剂存储装置2顺次连接的第二流体驱动装置3-2和第二换热装置4-2；
6、与所述第一换热装置4-1和第二换热装置4-2的换热出料口连接的阀式混合器5；
7、与所述阀式混合器5的出料口连接的曲径反应器6；
8、与所述曲径反应器6的出料口连接的产品存储装置7。
9、优选地，所述阀式混合器5的盘片齿数为60个，齿宽为105μm。
10、优选地，所述曲径反应器6还与控温装置连接。
11、优选地，所述第一换热装置4-1、第二换热装置4-2和曲径反应器6还分别设置有温度传感器。
12、优选地，所述的微反应系统还包括用于控制所述溶液和非溶剂的流量以及曲径反应器6中结晶温度的控制系统。
13、本专利技术提供了利用以上技术方案所述微反应系统制备微球低感六硝基六氮杂异伍兹烷的方法，包括以下步骤：
14、将六硝基六氮杂异伍兹烷与溶剂混合，得到炸药溶液；所述溶剂为乙酸乙酯；
15、所述炸药溶液由溶液存储装置1在第一流体驱动装置3-1的作用下，进入第一换热装置4-1进行换热；非溶剂由非溶剂存储装置2在第二流体驱动装置3-2的作用下，进入第二换热装置4-2进行换热；所述非溶剂为石油醚；
16、换热后的炸药溶液和换热后的非溶剂进入阀式微混合器5进行混合和初结晶，所得混合液进入曲径反应器6进行结晶，得到炸药悬浮液，所述炸药悬浮液出料于产品存储装置7中；
17、将所得炸药悬浮液进行固液分离、洗涤和干燥，得到所述微球低感六硝基六氮杂异伍兹烷。
18、优选地，所述六硝基六氮杂异伍兹烷与溶剂混合的温度为20～23℃，所述炸药溶液的浓度为0.37～0.38g·ml-1。
19、优选地，所述炸药溶液的流量为1ml/min，所述非溶剂的流量为19～21ml/min。
20、优选地，所述换热后的炸药溶液和换热后的非溶剂的温度分别为20～23℃；所述重结晶的温度为20～23℃。
21、优选地，所述微球低感六硝基六氮杂异伍兹烷的晶体粒径为250～600nm。
22、本专利技术提供了一种微反应系统，包括：溶液存储装置1和非溶剂存储装置2；与所述溶液存储装置1顺次连接的第一流体驱动装置3-1和第一换热装置4-1，与所述非溶剂存储装置2顺次连接的第二流体驱动装置3-2和第二换热装置4-2；与所述第一换热装置4-1和第二换热装置4-2的换热出料口连接的阀式混合器5；与所述阀式混合器5的出料口连接的曲径反应器6；与所述曲径反应器6的出料口连接的产品存储装置7。以本专利技术提供的微反应系统制备六硝基六氮杂异伍兹烷其原理为：反应溶液(即炸药溶液和非溶剂)流经换热装置(4-1和4-2)换热至设定温度，然后反应溶液流经阀式混合器5中进行混合和初结晶，所得混合液流经曲径反应器6进一步混合和结晶，得到含有炸药颗粒的溶液。以本专利技术提供的微反应系统能够制备晶体粒径小、分布均匀的低感六硝基六氮杂异伍兹烷。
23、本专利技术提供了一种利用以上技术方案所述微反应系统制备微球低感六硝基六氮杂异伍兹烷的方法，本专利技术采用微反应技术，结合溶剂-非溶剂重结晶法细化制备微球低感六硝基六氮杂异伍兹烷，解决了现有制备六硝基六氮杂异伍兹烷微粒技术中存在的工艺复杂，颗粒较大，粒度不均，难以降感的问题。实施例结果表明，采用本专利技术方法制备得到的六硝基六氮杂异伍兹烷晶体颗粒呈均匀的类球形，晶体粒度分布在250～600nm之间，平均粒径在400nm，具有良好的分散性；撞击感度实验结果：摩擦感度由64n提高到96n，表明微反应技术制备超细六硝基六氮杂异伍兹烷的摩擦敏感性显著低于原料六硝基六氮杂异伍兹烷，降感效果明显。
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1.一种微反应系统，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的微反应系统，其特征在于，所述阀式混合器(5)的盘片齿数为60个，齿宽为105μm。
3.根据权利要求1所述的微反应系统，其特征在于，所述曲径反应器(6)还与控温装置连接。
4.根据权利要求1或3所述的微反应系统，其特征在于，所述第一换热装置(4-1)、第二换热装置(4-2)和曲径反应器(6)还分别设置有温度传感器。
5.根据权利要求1所述的微反应系统，其特征在于，还包括用于控制所述溶液和非溶剂的流量以及曲径反应器(6)中结晶温度的控制系统。
6.利用权利要求1～5任意一项所述微反应系统制备微球低感六硝基六氮杂异伍兹烷的方法，其特征在于，包括以下步骤：
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述六硝基六氮杂异伍兹烷与溶剂混合的温度为20～23℃，所述炸药溶液的浓度为0.37～0.38g·mL-1。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述炸药溶液的流量为1mL/min，所述非溶剂的流量为19～21mL/min。
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10.根据权利要求6～9任意一项所述的方法，其特征在于，所述微球低感六硝基六氮杂异伍兹烷的晶体粒径为250～600nm。
...【技术特征摘要】
1.一种微反应系统，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的微反应系统，其特征在于，所述阀式混合器(5)的盘片齿数为60个，齿宽为105μm。
3.根据权利要求1所述的微反应系统，其特征在于，所述曲径反应器(6)还与控温装置连接。
4.根据权利要求1或3所述的微反应系统，其特征在于，所述第一换热装置(4-1)、第二换热装置(4-2)和曲径反应器(6)还分别设置有温度传感器。
5.根据权利要求1所述的微反应系统，其特征在于，还包括用于控制所述溶液和非溶剂的流量以及曲径反应器(6)中结晶温度的控制系统。
6.利用权利要求1～5任意一项所述微反应系统制备微球低感六硝...
【专利技术属性】
技术研发人员：李小东，刘亚洁，刘文杰，傅晓娟，范董倩，李美洁，解莹颖，郭金波，陈晓妍，尹凯，
申请(专利权)人：中北大学，
类型：发明
国别省市：
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