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基于竹浆造纸黑液制备的酸洗缓蚀剂及其制备方法和应用技术

技术编号:40552651 阅读:11 留言:0更新日期:2024-03-05 19:12
本发明专利技术公开了基于竹浆造纸黑液制备的酸洗缓蚀剂及其制备方法和应用,该方法包括:(1)向竹浆造纸黑液中加入浓硫酸,调节溶液pH值至1~3,充分反应后,静置沉降,分离得到沉淀A和滤液A,所述沉淀A经洗涤、干燥得到木质素;(2)将滤液A经多效真空减压蒸发浓缩,得到沉淀B;(3)将沉淀B经污水乙醇萃取、抽滤和洗涤,得到乙醇萃取液和沉淀C,乙醇萃取液经减压蒸馏得到乙醇提取液;所述沉淀C经重结晶后去除固体无机盐后,再通过减压蒸馏得到蒸馏液,将乙醇提取液和蒸馏液混合后,减压蒸发、干燥后即得到所述酸洗缓蚀剂。本发明专利技术能从竹浆造纸黑液中提取酸洗缓蚀剂,实现竹浆造纸黑液的资源化利用和近零排放。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于资源化利用,特别涉及基于竹浆造纸黑液制备的酸洗缓蚀剂及其制备方法和应用


技术介绍

1、造纸工业的碱法(烧碱法和硫酸盐法)制浆工艺产生的废水中含有大量的木质素,呈黑褐色,故称作黑液。黑液中含有大量的悬浮性固体、有机污染物和有毒物质,直接排放到水体中会造成严重的污染。其主要危害有:含有大量纤维、色素和无机盐的造纸废水会使水体变黑,并有特殊的恶臭味;含高浓度有机污染物的造纸黑液的生化耗氧量(bod)可高达5000-40000g/l,会大量消耗水中的溶解氧,影响水质;黑液中大量存在的碱性物质会使水体的ph值急剧升高,破坏水体环境的平衡。造纸工业废水约占全国工业总废水量的10%,对我国的水资源环境造成的污染日趋严重。

2、提高造纸黑液的资源化利用一直是近几年的研究热点。如专利技术专利cn1203297a公开了造纸黑液碱回收工艺,首先将黑液浓缩,然后将白泥石灰与黑液固形物进行混合,将混合物喷入喷雾干燥机中进行干燥,干燥粉末在圆盘造粒机中以黑液作为粘合剂进行造料,造粒后的混合物颗粒送入流态化燃烧炉中进行燃烧和反应,将反应生成的产物排入溶解槽中进行苛化反应。尽管该工艺回收了黑液中的碱,但其运行条件比较苛刻,造价高,难以大规模推广。专利技术专利cn1068867a公开了造纸黑液的治理方法,该方法通过酸化处理回收木质素,通过硫酸盐转化获得硫酸钡,溶液经碳酸钠和石灰乳进行苛化处理回收碱。尽管该工艺回收了木质素,利用了其中的硫酸根离子,但没有考虑黑液中的低分子量有机物,如果循环利用,必将对后续工艺产生影响。同时,该工艺采用碳酸钠和石灰乳进行苛化处理,成本高,且产生大量夹杂有机物的废渣碳酸钙,包括前述获得的硫酸钡,都需要进一步的纯化或者处理,实际应用时会面临诸多难题。因此,造纸黑液的无污染资源化利用一直是困扰造纸工业发展的难题。

3、缓蚀剂,是指可以有效缓解金属腐蚀的药剂(化学物质或复合物),一般被加入到金属所处的环境介质中来发挥对金属的保护作用。碳钢在工业循环冷却系统中的缓蚀剂种类复杂,按化学成分可分为无机、有机和复合型缓蚀剂。单一的无机盐类缓蚀剂在海水中用量大,虽然有些缓蚀剂使用效果良好,但对环境有着不同程度的破坏,如铬酸盐等;单一的有机化合物在海水中缓蚀效率低,成本高也限制了其进一步的推广和大量使用。天然缓蚀剂虽然易于生物降解,无毒无公害,但一般缓蚀效率低,用量大,且成分比较复杂。经研究发现,造纸黑液中含有大量的悬浮性固体和有机污染物,其中约有30~35%的无机物,主要成份是氢氧化钠、碳酸钠、硫化钠、硫酸钠和有机物结合的其他钠盐;还含有65~70%的有机物质,主要成份是木素、树脂、淀粉及低分子化合物等,如果将造纸黑液中的物质进行回收利用,不仅有利于减少资源浪费,还能够减轻排放过程中对环境造成的污染,对于维护工业—农业可持续发展具有重要的现实意义。如专利技术专利cn86104445a公开了一种防止钢铁腐蚀的缓蚀剂,该缓蚀剂含有(重量%)0.4~6的植物提取物。该植物提取物为酸沉淀物实质是非水溶性的大分子化合物木质素,需要用碱中和处理,制得的缓蚀剂在中性、弱酸性(ph值为1~5)和弱碱性条件下使用,在强酸性溶液中会再次沉淀析出,因此不适用于强酸溶液中,限制其应用范围。缓蚀剂具有很强的选择性,不同的溶液体系,所用的缓蚀剂往往不同,目前还未采用造纸黑液制备适用于强酸环境缓蚀剂的相关报道。


技术实现思路

1、针对现有技术存在的上述不足,本专利技术的目的就在于提供基于竹浆造纸黑液制备的酸洗缓蚀剂及其制备方法和应用,本专利技术能从竹浆造纸黑液中提取酸洗缓蚀剂,实现竹浆造纸黑液的资源化利用和近零排放。

2、本专利技术的技术方案是这样实现的:

3、一种基于竹浆造纸黑液制备酸洗缓蚀剂的方法,具体包括以下步骤:

4、(1)向竹浆造纸黑液中加入浓硫酸,调节溶液ph值至1~3,充分反应后,静置沉降,分离得到沉淀a和滤液a,所述沉淀a经洗涤、干燥得到木质素;

5、(2)将滤液a经多效真空减压蒸发浓缩,得到沉淀b;

6、(3)将沉淀b经污水乙醇萃取、抽滤和洗涤,得到乙醇萃取液和沉淀c,乙醇萃取液经减压蒸馏得到乙醇提取液;所述沉淀c经重结晶后去除固体无机盐后,再通过减压蒸馏得到蒸馏液,将乙醇提取液和蒸馏液混合后,减压蒸发、干燥后即得到所述酸洗缓蚀剂。

7、前面所述的一种基于竹浆造纸黑液制备的酸洗缓蚀剂在钢铁酸洗、油气酸化开采的酸性溶液环境中的应用。

8、进一步地,所述酸性溶液为硫酸、盐酸或硝酸的水溶液,酸性溶液的浓度为0.1~6mol/l。

9、进一步地,酸洗缓蚀剂的加入量为0.25~1.5g/l。

10、与现有技术相比,本专利技术具有如下有益效果:

11、1、本专利技术以竹浆造纸黑液为原材料,通过酸沉淀、无水乙醇萃取和减压蒸馏等步骤即可得到酸洗缓蚀剂。该缓蚀剂的使用量低,缓蚀效果好,缓蚀效率可达87%以上,用其强酸洗后的碳钢试样表面较为平整,无黑斑和发暗等质量缺陷。原料来源广泛、制备过程绿色环保,且制备方法简单,易于工业化生产,具有良好的应用前景。

12、2、本专利技术以竹浆造纸黑液为研究对象,通过酸析沉降回收黑液中的木质素,然后利用多效真空减压蒸发技术回收黑液中的水,得到的固体利用无水乙醇萃取其中的有机物,乙醇经减压蒸馏后重复利用,经乙醇萃取后的固体经重结晶纯化得到无机盐,再将重结晶废液和除乙醇后得提取液减压蒸馏和干燥后所得固体提取物,即为所述酸化缓蚀剂。整个过程不产生废液,实现了竹浆造纸黑液的资源化利用和近零排放。本专利技术有效提高了造纸黑液的资源化利用实现高附加值,也避免了环境污染和资源浪费,实现了变废为宝的工艺途径。并首次提出基于造纸黑液来制备酸洗缓蚀剂,为缓蚀剂的制备提供了新思路和新选择。

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【技术保护点】

1.一种基于竹浆造纸黑液制备酸洗缓蚀剂的方法,其特征在于,具体包括以下步骤:

2.一种基于竹浆造纸黑液制备的酸洗缓蚀剂,其特征在于,采用权利要求1所述的一种基于竹浆造纸黑液制备酸洗缓蚀剂的方法制备得到。

3.权利要求2所述的一种基于竹浆造纸黑液制备的酸洗缓蚀剂在钢铁酸洗、油气酸化开采的酸性溶液环境中的应用。

4.根据权利要求3所述的一种基于竹浆造纸黑液制备的酸洗缓蚀剂的应用,其特征在于,所述酸性溶液为硫酸、盐酸或硝酸的水溶液,酸性溶液的浓度为0.1~6mol/L。

5.根据权利要求3所述的一种基于竹浆造纸黑液制备的酸洗缓蚀剂的应用,其特征在于,酸洗缓蚀剂的加入量为0.25~1.5g/L。

【技术特征摘要】

1.一种基于竹浆造纸黑液制备酸洗缓蚀剂的方法,其特征在于,具体包括以下步骤:

2.一种基于竹浆造纸黑液制备的酸洗缓蚀剂,其特征在于,采用权利要求1所述的一种基于竹浆造纸黑液制备酸洗缓蚀剂的方法制备得到。

3.权利要求2所述的一种基于竹浆造纸黑液制备的酸洗缓蚀剂在钢铁酸洗、油气酸化开采的酸性溶液环境...

【专利技术属性】
技术研发人员:郑兴文陈绍高王裕恒孙铜范金龙谭双吴凡黄星宇
申请(专利权)人:四川轻化工大学
类型:发明
国别省市:

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