【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于油气田固井材料，具体涉及一种大温差固井水泥浆强度调节剂、其制备方法及应用。
技术介绍
1、全球深层油气资源潜力巨大，大约39％的石油以及57％的天然气都分布在深层。井底深部和超深部的静态温度可达150℃甚至200℃以上，给固井工作带来严峻挑战。固井是指向井内下入套管，向井眼和套管之间环形空间注入水泥并上返的施工过程。由于深井顶底温差大，水泥浆泵注会经历从低温到高温再到低温的过程。为保证施工安全，水泥浆必须有足够的泵送时间，通常加入高温缓凝剂。然而低温段水泥浆柱在缓凝剂的作用下易出现缓凝、超缓凝现象。顶部水泥浆强度的缓慢发展影响施工进度和效益。单一地改进固井工艺无法真正解决长封固大温差固井难题，只有开发适用于大温差固井用的优良外加剂，才能从根本上解决长封固大温差固井存在的问题。
2、目前，研究者开发了种类繁多的聚合物类大温差缓凝剂。虽然这些材料具有良好的缓凝效果，但在井底不同温度段的作用下聚合物结构具有多变性，导致其大温差缓凝效果不稳定，或多或少存在加量敏感、水泥浆性能难以调和、低温段强度发展不够理想等问题。如amps类共聚物，具有一定的抗温和抗盐性，但由于分子结构的特殊性，易在高温碱性条件下形成有机磺酸盐并增加羧酸基含量，导致高温水泥浆沉降严重，造成掺量过大、稠化曲线“鼓包”、适应温度范围不够宽、产生异常胶凝现象。改性膦酸盐类缓凝效果优异，但对加量极其敏感，在低温段强度发展缓慢，甚至产生超缓凝现象。还有新型插层缓释类大温差缓凝剂，其加量与抗压强度不成线性关系，不易控制。
3、本专利技术提出一
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种大温差固井水泥浆强度调节剂的制备方法，该方法原理可靠，操作简便，原料价廉易得，反应过程可控。
2、本专利技术的另一目的在于提供通过上述方法制备的一种大温差固井水泥浆强度调节剂，与其他外加剂具有良好的配伍性，能够提升缓凝剂在水泥浆中的综合性能。
3、本专利技术的另一目的还在于提供上述强度调节剂在固井水泥浆中的应用，既能保证高温下水泥浆泵注所需的稠化时间，又能促进低温段抗压强度的发展，满足高温深井长封固段大温差的固井需求。
4、为达到以上技术目的，本专利技术采用以下技术方案。
5、一种大温差固井水泥浆强度调节剂的制备方法，依次包括以下步骤：
6、(1)将酸酐和苯乙烯加入到圆底烧瓶中，再加入无水甲苯作为溶剂，搅拌速度为250r/min，待温度升至55℃，缓慢滴加含引发剂过氧化二苯甲酰的甲苯溶液，将温度升至85℃继续反应2h，自然冷却后过滤、洗涤并干燥；
7、(2)将步骤(1)中得到的物质溶于吡啶中，将温度控制在50～55℃，搅拌下慢慢通入干燥的三氧化硫，继续反应2h，用旋转蒸发仪蒸去吡啶，得到中间产物；
8、(3)将无机钙盐溶解在去离子水中加入步骤(2)的中间产物中，在60℃下继续反应4h，用无水乙醇沉析出最终产物，经过滤、洗涤、干燥后，得到大温差固井水泥浆强度调节剂。
9、强度调节剂的制备反应历程如下：
10、
11、进一步地，所述步骤(1)中，酸酐为顺丁烯二酸酐、异丁烯基琥珀酸酐中的一种或几种。
12、进一步地，所述步骤(1)中，引发剂过氧化二苯甲酰占反应单体总质量的0.5％。
13、进一步地，所述步骤(3)中，无机钙盐为硝酸钙、氯化钙、磷酸二氢钙中的一种或几种。
14、进一步地，酸酐与苯乙烯的摩尔比为1：1，无机钙盐与酸酐或苯乙烯的摩尔比为1：2。
15、所述强度调节剂加入水泥浆后，在水泥浆泵注过程中经过高温，磺酸基螯合的钙离子被释放，而分解出的羧基会吸附水泥颗粒溶解出的ca2+，形成羧酸钙盐包覆膜阻碍水泥颗粒与水分子的接触，阻碍水泥浆的继续水化，从而有利于保证稠化时间。由于强度调节剂的加入提高了水泥浆中的钙离子浓度，水泥浆上返至低温段后更有利于水化产物氢氧化钙、水化硅酸钙的形核和生长，促进水泥水化过程，从而保证了水泥浆柱顶部早期强度的发展。
16、
17、与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
18、(1)所述强度调节剂加入水泥浆后，在碱性条件和高温高压条件下会分解出具有缓凝作用的羧基，可降低缓凝剂的加量，相比于现有高分子聚合物类缓凝剂，改善了其结构多变和超缓凝问题；
19、(2)所述强度调节剂加入水泥浆中分解出的羧基基团吸附水泥颗粒溶出的钙离子形成羧酸钙盐，在水泥颗粒表面形成一层包覆膜，阻碍水泥颗粒与水分子的接触，有利于保证稠化时间，而释放出的钙离子参与水泥水化反应过程，促进水泥水化过程，从而保证水泥浆柱顶部早期强度的发展，缩短施工时间；
20、(3)所述强度调节剂可应用于井段上下温度分别为60℃和150℃的温度范围，对水泥浆稠化时间影响较小，并能避免水泥浆顶部在温差90℃条件下的超缓凝现象，对低温段水泥浆具有一定的早强效果，解决了低温段水泥浆强度发展缓慢的问题。
21、综上所述，将所述强度调节剂用于高温深井长封固段的固井水泥浆中，既满足宽温带水泥浆稠化时间需求，又具有良好的低温早期强度，能够保证大温差固井工程的顺利进行。
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1.一种大温差固井水泥浆强度调节剂的制备方法，依次包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的一种大温差固井水泥浆强度调节剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，酸酐为顺丁烯二酸酐、异丁烯基琥珀酸酐中的一种或几种。
3.如权利要求1所述的一种大温差固井水泥浆强度调节剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，引发剂过氧化二苯甲酰占反应单体总质量的0.5%。
4.如权利要求1所述的一种大温差固井水泥浆强度调节剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，无机钙盐为硝酸钙、氯化钙、磷酸二氢钙中的一种或几种。
5.如权利要求1所述的一种大温差固井水泥浆强度调节剂的制备方法，其特征在于，酸酐与苯乙烯的摩尔比为1：1，无机钙盐与酸酐或苯乙烯的摩尔比为1：2。
6.利用权利要求1、2、3、4或5所述的方法制备的大温差固井水泥浆强度调节剂，能够提升缓凝剂在水泥浆中的综合性能。
7.将权利要求6所述的强度调节剂用于固井水泥浆中，既保证高温下水泥浆泵注所需的稠化时间，又促进低温段抗压强度的发展，满足高温深井长封固段大温差的固井需求
...【技术特征摘要】
1.一种大温差固井水泥浆强度调节剂的制备方法，依次包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的一种大温差固井水泥浆强度调节剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，酸酐为顺丁烯二酸酐、异丁烯基琥珀酸酐中的一种或几种。
3.如权利要求1所述的一种大温差固井水泥浆强度调节剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，引发剂过氧化二苯甲酰占反应单体总质量的0.5%。
4.如权利要求1所述的一种大温差固井水泥浆强度调节剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，无机钙盐为...
【专利技术属性】
技术研发人员：程小伟，张文阳，梅开元，官希，张春梅，
申请(专利权)人：西南石油大学，
类型：发明
国别省市：
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