【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及中药药效物质基础领域，具体涉及从关苍术中提取分离得到一种环木脂素苷类化合物，其制备方法以及该化合物在抗肿瘤方面的应用。
技术介绍
1、关苍术（ atractylodes japonicakoidz.ex kitam.）为菊科苍术属多年生草本植物，主要以其根茎入药，是一种常见的中药材，主要产自我国东北三省，同时是吉林道地药材；其味辛、苦，性温，具有抗炎抗菌，解表祛寒，利水消肿等功效，临床上常被用于治疗急慢性肝炎，消化不良，糖尿病，高血脂症，皮肤瘙痒等疾病。另外值得注意的是，随着苍术的生存环境遭到严重破坏，野生资源被过渡采挖，其野生资源越来越少，而关苍术具有与苍术相似的功效，故我们一直考虑将其作为苍术的替代品使用，进而充分发挥其药用价值。
2、据文献报道，苍术属许多植物中含有木脂素成分，主要类型包括简单木脂素，单环氧木脂素，苯骈呋喃木脂素等，具有抗病毒、护肝、抗氧化等方面。但目前关苍术中木脂素类成分研究较少，因此从该药用资源中挖掘此类成分，将存在潜在的应用价值和良好的开发前景。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是在于提供一种新的环木脂素苷类化合物及其制备方法和医疗用途，以期扩大抗肿瘤药物的来源；同时进一步加强关苍术的资源开发与其利用价值的研究。
2、为了达到上述目的，本专利技术从关苍术中提取分离得到一种具有抗肿瘤的环木脂素苷类化合物关苍术环木脂苷i，其结构式如下：
3、。
5、上述柱层析依次包括大孔树脂柱、正相硅胶柱、反相硅胶柱和制备型hplc。
6、本专利技术化合物关苍术环木脂苷i的具体制备步骤如下：
7、（1）醇提：取关苍术干燥根茎10 kg为原料，对其适度粉碎，用70%乙醇回流提取3h，重复3次，过滤，合并3次滤液，减压回收提取液，干燥后得浸膏提取物；
8、（2）富集纯化：将上述步骤（1）中乙醇提取所获得的浸膏提取物用水分散至相对密度为1.35±0.05 g/ml的溶液，经ab-8型大孔树脂柱色谱富集纯化，分别以水、35%乙醇依次洗脱，收集35%乙醇洗脱液，减压回收溶剂得35%乙醇洗脱部分；
9、（3）正相硅胶柱层析：取步骤（2）所得35%乙醇洗脱部分采用正相硅胶柱层析，依次采用体积比为15:1的二氯甲烷和甲醇混合溶液、体积比为5:1的二氯甲烷和甲醇混合溶液、体积比为3:1的二氯甲烷和甲醇混合溶液进行系统梯度洗脱，收集体积比为3:1的洗脱液，减压回收溶剂；
10、（4）反相硅胶柱层析：取步骤（3）制备的馏分部位，通过反相硅胶ods柱色谱层析，依次以体积比为1:2的甲醇和水混合溶液、体积比为1:1的甲醇和水混合溶液进行洗脱，收集体积比为1:1的甲醇和水混合溶液指定洗脱部分，回收溶剂，得粗品；
11、（5）制备型hplc纯化：将步骤（4）所得粗品采用甲醇溶解进入制备型hplc，流动相为体积比为30:70的甲醇和水混合溶液，流速为3 ml/min，收集馏分后，回收溶剂并干燥即得本专利技术化合物。
12、本专利技术还提供了关苍术环木脂苷i在制备抗肿瘤药物方面的应用。
13、本专利技术相比现有技术具有以下优点：其一，本专利技术化合物具有制备抗肿瘤药物的前景，扩大了抗肿瘤药物来源；其二，可以用关苍术为替代品替代如今的濒危中药苍术。
14、图1为本专利技术化合物的化学结构式；
15、图2为本专利技术化合物的正性hr-esi-ms谱图；
16、图3为本专利技术化合物的1h-nmr谱图；
17、图4为本专利技术化合物的13c-nmr谱图；
18、图5为本专利技术化合物的dept谱图；
19、图6为本专利技术化合物的hsqc谱图；
20、图7为本专利技术化合物的hmbc谱图；
21、图8本专利技术化合物的1h-1h cosy谱图
22、图9本专利技术化合物的hmbc谱主要相关关系图。
23、实施方式
24、根据本专利技术所公开的
技术实现思路
，本领域技术人员很清楚本专利技术的其他实施方案，下述实施方案仅作示例，在不违反本专利技术主旨及范围的情况下，可对本专利技术进行各种调整和改进，这些变化应在本专利技术的保护范围内，下面结合具体实施例对本专利技术进行详细说明。
25、实施例1
26、本专利技术化合物的制备方法：
27、（1）醇提：取关苍术干燥根茎10 kg为原料，适当粉碎成粗粉过1号筛，采用70%乙醇回流提取3次，每次3 h，其中药材重量与乙醇体积配比为1:8，提取结束过滤，合并3次滤液，减压回收溶剂，干燥后得浸膏提取物2.2 kg；
28、（2）富集纯化：将步骤（1）所得浸膏状提取物用水分散至相对密度为1.35±0.05g/ml的溶液，经ab-8型大孔树脂柱色谱富集纯化（色谱柱内径10 cm，长2.30 m，其中树脂有效高度1.55 m），分别以水洗脱5个柱体积后弃去；再用35%乙醇洗脱3个柱体积，收集35%乙醇洗脱部分352 g；
29、（3）正相硅胶柱层析：取步骤（2）所得35%乙醇洗脱部分采用正相硅胶柱层析（色谱柱内径6.5 cm长1.8 m，其中硅胶有效高度1.2 m），依次采用体积比为15:1的二氯甲烷和甲醇混合溶液洗脱3.5柱体积、体积比为5:1的二氯甲烷和甲醇混合溶液洗脱2柱体积、体积比为3:1的二氯甲烷和甲醇混合溶液洗脱3个柱体积，收集体积比为3:1的洗脱液，减压回收溶剂得32g馏分；
30、（4）反相硅胶柱层析：取步骤（3）制备的馏分部位，通过反相硅胶ods柱色谱（色谱柱内径5 cm，长1.5 m，其中反相硅胶有效高度0.8 m），依次以体积比为1:2的甲醇和水混合溶液洗脱3个柱体积、体积比为1:1的甲醇和水混合溶液洗脱1个柱体积弃去后，再继续用体积比为1:1的甲醇和水混合溶液洗脱2个柱体积并收集，回收溶剂，得粗品0.68 g；
31、（5）制备型hplc纯化：将步骤（4）所得粗品采用甲醇溶解进入制备型hplc（waters，515-2414，sunfiretmprep c18，250 mm×10 mm i.d.，5μm），进样浓度不超过35 mg/ml，流动相为体积比为30:70的甲醇和水混合溶液，流速为3 ml/min，tr=26.5～26.9 min时间段内收集馏分后，回收溶剂并干燥即得本专利技术化合物38 mg。
32、实施例2
33、本专利技术化合物的表征：
34、hr-esi-ms m/z: 909.3425 [m+h]+，表明本化合物的分子量为908。1h-nmr(cd3od，600 mhz) δh: 7.30 (1h, s, h-2‴)，7.30 (1h, s, h-6‴)，6.53 (1h, s, h本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种从关苍术根茎中分离得到的一种环木脂素苷类化合物，其特征在于：所述化合物的分子式为C43H56O21，化学名为(-)-南烛木树脂酚 2a-O-｛6-O-[(3′,5′-二甲氧基)苯甲酰基 4′-O-α-L-吡喃鼠李糖苷]｝-β-D-吡喃葡萄糖苷，俗名为关苍术环木脂苷I，其具有如下结构：
2.权利要求1所述化合物的制备方法，其特征在于：所述关苍术环木脂苷I以关苍术根茎为原料，大孔树脂柱、正相硅胶柱、反相硅胶柱和制备型HPLC纯化制备得到，具体制备步骤如下：
3.权利要求1所述化合物关苍术环木脂苷I在制备抗肿瘤药物方面的应用。
4.权利要求3所述的应用，其特征在于，所述的肿瘤为乳腺癌，胃癌和结肠癌。
【技术特征摘要】
1.一种从关苍术根茎中分离得到的一种环木脂素苷类化合物，其特征在于：所述化合物的分子式为c43h56o21，化学名为(-)-南烛木树脂酚 2a-o-｛6-o-[(3′,5′-二甲氧基)苯甲酰基 4′-o-α-l-吡喃鼠李糖苷]｝-β-d-吡喃葡萄糖苷，俗名为关苍术环木脂苷i，其具有如下结构：
2.权利要求1所...
【专利技术属性】
技术研发人员：周媛媛，张淼，孙杰，孙朝，张晓娟，
申请(专利权)人：黑龙江中医药大学，
类型：发明
国别省市：
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