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封护剂的制备方法、封护剂以及铁质物品的保护方法技术

技术编号:40549698 阅读:11 留言:0更新日期:2024-03-05 19:08
本发明专利技术提供一种封护剂的制备方法、封护剂以及铁质物品的保护方法。本发明专利技术的封护剂的制备方法包括以下步骤:步骤(i):将纳米纤维素、三乙醇胺和4‑(二甲基氨基)吡啶分散于第一有机溶剂中,得到纳米纤维素分散液,将酰氯化蜡分散于第二有机溶剂中,得到酰氯化蜡分散液;步骤(ii):将上述酰氯化蜡分散液与上述纳米纤维素分散液混合,进行酯化反应后,得到纳米纤维素基蜡接枝物;以及步骤(iii):将上述纳米纤维素基蜡接枝物分散于第三有机溶剂中,得到上述封护剂。根据本发明专利技术,能够实现对铁质物品有效且可逆的封护。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及铁质物品保护领域,更具体地讲,涉及一种封护剂的制备方法、封护剂以及铁质物品的保护方法


技术介绍

1、但由于铁元素的化学性质活泼,在自然环境中容易发生化学腐蚀、电化学腐蚀及细菌腐蚀,导致铁质文物质地变脆,化学稳定性变差。同时,脆弱铁质文物在出土、保存和展览等过程中仍存在容易变形、继续腐蚀、破损和风化碎裂的风险。因此,脆弱铁质文物的封护尤为重要。

2、利用封护剂的技术不仅可以维持脆弱铁质文物的力学强度和结构稳定性,还可以极大地减缓氧气、水分和其他腐蚀因子到达其表面的速度,延缓甚至避免其继续被腐蚀。目前最常用的脆弱铁质文物的封护材料有丙烯酸树脂、聚氨酯、微晶石蜡等。其中,丙烯酸树脂、聚氨酯等成膜性好但不容易去除;微晶石蜡的氧透过率较高,文物依然存在被腐蚀的可能。另外,也考虑将纳米材料如sio2和tio2等作为添加剂加入到传统有机封护剂中形成均匀致密的薄膜,提高对水和氧气的阻隔性,但在文物现场封护过程中,由于分散液的不均匀导致使用困难,效果不理想。

3、因此,亟需开发一种新型的封护剂对铁质物品特别是脆弱铁质文物进行实时、快速、有效封护。

4、需要说明的是,以上
技术介绍
部分所公开的信息仅用于增强对本专利技术背景的理解,因此其可能包含不构成对本领域技术人员已知的现有技术的信息。


技术实现思路

1、为了解决现有技术中存在的上述问题中的一个或多个,本专利技术提供一种封护剂的制备方法、封护剂以及铁质物品的保护方法。

2、本专利技术的封护剂的制备方法包括以下步骤:步骤(i):将纳米纤维素、三乙醇胺和4-(二甲基氨基)吡啶分散于第一有机溶剂中,得到纳米纤维素分散液,将酰氯化蜡分散于第二有机溶剂中,得到酰氯化蜡分散液;步骤(ii):将上述酰氯化蜡分散液与上述纳米纤维素分散液混合,进行酯化反应后,得到纳米纤维素基蜡接枝物;以及步骤(iii):将上述纳米纤维素基蜡接枝物分散于第三有机溶剂中,得到上述封护剂,其中,上述纳米纤维素为纳米微晶纤维素、纳纤化纤维素、阳离子化纳纤化纤维素和细菌纤维素晶须中的任意一种或多种,上述第一有机溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亚砜和吡啶中的任意一种或多种,上述第二有机溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亚砜和吡啶中的任意一种或多种,上述第三有机溶剂为丙酮、乙醇、甲醇、二氯甲烷、苯和甲苯中的任意一种或多种。

3、根据本专利技术一实施例,在上述步骤(i)中,上述纳米纤维素、上述第一有机溶剂、上述三乙醇胺、上述4-(二甲基氨基)吡啶的质量比可以为1:20:0.05:0.01~1:5:0.05:0.05,上述酰氯化蜡与上述第二有机溶剂的质量比例可以为1:5~1:20,上述酰氯化蜡与上述纳米纤维素的质量比可以为:0.5:1~5:1。

4、根据本专利技术一实施例,在上述步骤(ii)中,可以通过冰浴将上述纳米纤维素分散液冷却至0℃并持续搅拌,将上述酰氯化蜡分散液滴加到上述纳米纤维素分散液中,在25~90℃温度下进行酯化反应120~360min后,收集反应液并使用透析袋透析2~5日后经冷冻干燥获得上述纳米纤维素基蜡接枝物。

5、根据本专利技术一实施例,上述酰氯化蜡可以通过将氧化蜡与甲苯以质量比为1:5~1:20的比例混合后,加入酰化剂进行酰化反应而得到,其中,上述酰化剂可以为二氯亚砜、五氯化磷、草酰氯和三氯化磷中的任意一种或多种,上述酰化剂与上述氧化蜡的质量比可以为2:1~5:1。

6、根据本专利技术一实施例,上述酰化反应可以在50~80℃的温度下加热回流30~120min的条件下进行。

7、根据本专利技术一实施例,上述氧化蜡可以通过将二甲基硅油与蜡以质量比为20:1~2:1的比例混合后,在催化剂和空气的存在条件下使上述蜡进行氧化反应得到,上述蜡可以为聚乙烯蜡、微晶石蜡、棕榈蜡、蜂蜡、虫胶和虫白蜡中的任意一种或多种,上述催化剂可以为辛酸亚锡、硬脂酸镁、高锰酸钾和乙酸钴中的任意一种或多种。

8、根据本专利技术一实施例,上述氧化反应可以在60~150℃下进行30~90min,上述蜡与上述催化剂的质量比可以为5:1~50:1。

9、另外,本专利技术的封护剂是由上述封护剂的制备方法制备而成。

10、另外,本专利技术的铁质物品的加固方法包括将上述封护剂覆盖于上述铁质物品的表面。

11、根据本专利技术一实施例,上述铁质物品可以为铁质文物。

12、根据本专利技术提供的封护剂的制备方法、封护剂以及铁质物品的保护方法,能够实现对铁质物品有效且可逆的封护。

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【技术保护点】

1.一种封护剂的制备方法,其特征在于,所述封护剂的制备方法包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的封护剂的制备方法,其特征在于,在所述步骤(i)中,所述纳米纤维素、所述第一有机溶剂、所述三乙醇胺、所述4-(二甲基氨基)吡啶的质量比为1:20:0.05:0.01~1:5:0.05:0.05,所述酰氯化蜡与所述第二有机溶剂的质量比例为1:5~1:20,所述酰氯化蜡与所述纳米纤维素的质量比为0.5:1~5:1。

3.根据权利要求2所述的封护剂的制备方法,其特征在于,在所述步骤(ii)中,通过冰浴将所述纳米纤维素分散液冷却至0℃并持续搅拌,将所述酰氯化蜡分散液滴加到所述纳米纤维素分散液中,在25~90℃温度下进行酯化反应120~360min后,收集反应液并使用透析袋透析2~5日后经冷冻干燥获得所述纳米纤维素基蜡接枝物。

4.根据权利要求3所述的封护剂的制备方法,其特征在于,所述酰氯化蜡通过将氧化蜡与甲苯以质量比为1:5~1:20的比例混合后,加入酰化剂进行酰化反应而得到,其中,所述酰化剂为二氯亚砜、五氯化磷、草酰氯和三氯化磷中的任意一种或多种,所述酰化剂与所述氧化蜡的质量比为2:1~5:1。

5.根据权利要求4所述的封护剂的制备方法,其特征在于,所述酰化反应在50~80℃的温度下加热回流30~120min的条件下进行。

6.根据权利要求4所述的封护剂的制备方法,其特征在于,所述氧化蜡通过将二甲基硅油与蜡以质量比为20:1~2:1的比例混合后,在催化剂和空气的存在条件下使所述蜡进行氧化反应得到,

7.根据权利要求6所述的封护剂的制备方法,其特征在于,所述氧化反应在60~150℃下进行30~90min,所述蜡与所述催化剂的质量比5:1~50:1。

8.一种封护剂,其特征在于,所述封护剂由权利要求1~7中任一项所述的封护剂的制备方法制备而成。

9.一种铁质物品的保护方法,其特征在于,所述铁质物品的加固方法包括将权利要求8所述的封护剂覆盖于所述铁质物品的表面。

10.根据权利要求9所述的铁质物品的保护方法,其特征在于,所述铁质物品为铁质文物。

...

【技术特征摘要】

1.一种封护剂的制备方法,其特征在于,所述封护剂的制备方法包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的封护剂的制备方法,其特征在于,在所述步骤(i)中,所述纳米纤维素、所述第一有机溶剂、所述三乙醇胺、所述4-(二甲基氨基)吡啶的质量比为1:20:0.05:0.01~1:5:0.05:0.05,所述酰氯化蜡与所述第二有机溶剂的质量比例为1:5~1:20,所述酰氯化蜡与所述纳米纤维素的质量比为0.5:1~5:1。

3.根据权利要求2所述的封护剂的制备方法,其特征在于,在所述步骤(ii)中,通过冰浴将所述纳米纤维素分散液冷却至0℃并持续搅拌,将所述酰氯化蜡分散液滴加到所述纳米纤维素分散液中,在25~90℃温度下进行酯化反应120~360min后,收集反应液并使用透析袋透析2~5日后经冷冻干燥获得所述纳米纤维素基蜡接枝物。

4.根据权利要求3所述的封护剂的制备方法,其特征在于,所述酰氯化蜡通过将氧化蜡与甲苯以质量比为1:5~1:20的比例混合后,加入酰化剂进行酰化反应而得到,其中,所述酰化剂为二...

【专利技术属性】
技术研发人员:查瑞涛席光兰张湃林倩倩司严雪
申请(专利权)人:国家纳米科学中心
类型:发明
国别省市:

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