一种聚合引发剂过氧化苯甲酸叔丁酯的制备方法技术

本发明专利技术属于聚合引发剂合成技术领域，具体来说是一种聚合引发剂过氧化苯甲酸叔丁酯的制备方法。本发明专利技术公开了一种由相转移催化剂四丁基碘化铵催化苯甲醛C‑H氧化反应，采用两步一锅法，以苯甲醛、过氧化氢叔丁醇和四丁基碘化铵为原料，制备聚合引发剂过氧化苯甲酸叔丁酯的新方法，于水中反应得到过氧化苯甲酸叔丁酯。本发明专利技术与传统方法相比，具有不含碱的特点，且采用水作为反应溶剂，反应结束后催化剂和过量的氧化剂皆为水溶性，因此只需经过简单的洗涤就能够分离出粗品目标产物，有利于反应的工业化放大生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于聚合引发剂合成，具体来说是一种聚合引发剂过氧化苯甲酸叔丁酯的制备方法，尤其涉及合成原料不含碱的聚合引发剂过氧化苯甲酸叔丁酯的制备新方法。

技术介绍

1、聚合引发剂过氧化苯甲酸叔丁酯(简称tbpb)是一种应用广泛的有机过氧化物，被广泛应用在诸如乙烯、苯乙烯、丙烯、醋酸乙烯、邻苯二甲酸二烯丙酯和异丁烯等聚合过程中作引发剂。在不饱和聚酯固化过程中，被广泛应用在如smc、bmc、dmc(均是热固性树脂复合材料)等拉剂成型工艺中，同时也能够同一些活性更高的如过氧化甲乙酮(mepk)、过氧化苯甲酰(bpo)和过氧化2-乙基己酸叔丁酯(tbpo)等组成双组分固化体系应用。

2、us2567615公开了一种过氧化苯甲酸叔丁酯的合成方法。该合成方法是将过氧化氢叔丁醇与苯甲酰氯和氢氧化钾溶液反应，经分液、碱洗、水洗、干燥，制得过氧化苯甲酸叔丁酯。

3、jps5792005a公开了一种过氧化苯甲酸叔丁酯与过氧(3-甲基)苯甲酸叔丁酯组合物的合成方法。该合成方法是将过氧化氢叔丁醇滴加到氢氧化钠溶液中，而后缓慢滴加苯甲酰氯和3-甲基苯甲酰氯的混本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种聚合引发剂过氧化苯甲酸叔丁酯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种聚合引发剂过氧化苯甲酸叔丁酯的制备方法，其特征在于，苯甲醛的纯度为99％，苯甲醛和过氧化氢叔丁醇的摩尔比为1：1-9，苯甲醛与四丁基碘化铵的摩尔比为1：0.1-1。

3.根据权利要求1所述的一种聚合引发剂过氧化苯甲酸叔丁酯的制备方法，其特征在于，过氧化氢叔丁醇溶液的质量分数为70wt％。

4.根据权利要求1所述的一种聚合引发剂过氧化苯甲酸叔丁酯的制备方法，其特征在于，氧化反应的条件为：搅拌速率为200～300r/min，于40～60℃下反应20～36...

【技术特征摘要】

1.一种聚合引发剂过氧化苯甲酸叔丁酯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种聚合引发剂过氧化苯甲酸叔丁酯的制备方法，其特征在于，苯甲醛的纯度为99％，苯甲醛和过氧化氢叔丁醇的摩尔比为1：1-9，苯甲醛与四丁基碘化铵的摩尔比为1：0.1-1。

3.根据权利要求1所述的一种聚合引发剂过氧化苯甲酸叔丁酯的制备方法，其特征在于，过氧化氢叔丁醇溶液的质量分数为70wt％。

4.根据权利要求1所述的一种聚合引发剂过氧化苯甲酸叔丁酯的制备方法，其特征在于，氧化反应的条件为：搅拌速率为200～300r/min，于40～60℃下反应20～36h。

5.根据权利要求1所述的一种聚合引发剂过氧化苯甲酸叔...

【专利技术属性】
技术研发人员：田海锋，白云，查飞，常玥，郭效军，唐小华，
申请(专利权)人：西北师范大学，
类型：发明
国别省市：