一种制备缺陷型PbBiO2Br多层空心纳米球催化剂的方法技术

技术编号：40542253 阅读：4 留言：0更新日期：2024-03-05 18:58

本发明专利技术属于光催化材料技术领域，提供了一种制备缺陷型PbBiO<subgt;2</subgt;Br多层空心纳米球催化剂的方法。该方法包含：(1)将硝酸铋和硝酸铅加入硝酸溶液中，静置溶液得到溶液A；(2)将溴化1‑辛基‑3甲基咪唑、水和TX‑100乳化剂得到混合溶液B；(3)将混合溶液A滴加至混合溶液B中，得到混合溶液C；(4)将混合溶液C的PH调节至10～10.5，水热后离心烘干，所得产物细化后即为缺陷型PbBiO<subgt;2</subgt;Br多层空心纳米球催化剂。该方法工艺简单，操作简便，成本较低，合成的PbBiO<subgt;2</subgt;Br催化剂性能稳定，催化效率高，选择性强，主要应用于有机物的选择性氧化。

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【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及光催化材料，尤其涉及一种制备缺陷型pbbio2br多层空心纳米球催化剂的方法。

技术介绍

1、近年来，我国各类工业发展迅速，人类社会的快速发展和化石燃料的高消耗不可避免地导致了环境和能源危机。选择性氧化是高附加有机中间体(包括醛、酮、环氧化物等)最有效的合成途径之一。但是在工业生产中通常是高温高压的条件下进行的，这会造成环境污染和能源消耗，因此开发绿色、环保的选择性氧化反应的催化剂十分重要。

2、太阳能是非常经济清洁的能源，可作为选择性氧化的驱动且绿色无污染。基于传统光催化剂tio2存在一些问题，比如量子利用效率低，太阳能利用率低，这会导致光催化选择性氧化的转化率和选择性都较低，严重限制其实际应用，常规解决方法是：贵金属负载、复合半导体和离子掺杂修饰，可以很好的改善这个问题，但操作复杂且成本增加。因此开发光催化剂是为选择性氧化进一步发展，投入工业生产使用的一大重要步骤。

3、pbbio2br是一类以铋系列为基础的半导体材料(光催化剂)，在光催化选择性氧化中有着广泛的应用。pbbio2br具有合适的禁带宽度，可有效吸收可见光，因此作为利用太阳光研究高效选择性氧化的催化剂十分有意义。而寻求廉价、高效、易合成的光催化材料将是光催化发展进一步走向实用化的必然趋势。先前的报道多为针对pbbio2br单体的研究，fang等(fang yuan xiao，rsc advances,2013,3,10687-10690)采用溶剂热法制备了新型超薄pbbio2br纳米片；yu等(yan long yu，app

技术实现思路

1、本专利技术的目的在于提供一种制备缺陷型pbbio2br多层空心纳米球催化剂的方法，以弥补现有技术的不足。

2、为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：

3、本专利技术提供了一种制备缺陷型pbbio2br多层空心纳米球催化剂的方法，包含如下步骤：

4、(1)将硝酸铋和硝酸铅加入硝酸溶液中，静置溶液得到溶液a；

5、(2)将溴化1-辛基-3甲基咪唑、水和tx-100乳化剂得到混合溶液b；

6、(3)将混合溶液a滴加至混合溶液b中，得到混合溶液c；

7、(4)将混合溶液c的ph调节至10～10.5，水热后离心烘干，所得产物细化后即为缺陷型pbbio2br多层空心纳米球催化剂；

8、步骤(1)和步骤(2)没有先后顺序的限定。

9、优选的，步骤(1)中硝酸铅和硝酸铋的摩尔比为1：(0.9～1.1)；

10、硝酸的浓度为3.5～4.5m；

11、硝酸铋和硝酸的用量比为1mm：1.5～2.5ml。

12、优选的，步骤(2)中溴化1-辛基-3甲基咪唑、水和tx-100乳化剂的用量比为1mm：20～30ml：0.1～0.5g。

13、优选的，硝酸铅和溴化1-辛基-3甲基咪唑的摩尔比为1：(0.9～1.1)。

14、优选的，步骤(4)中采用氢氧化钠溶液或者氨水调节ph值，氢氧化钠溶液的浓度为1～3m，氨水的浓度为1～3m。

15、优选的，步骤(4)中水热的温度为110～130℃，时间为10～16h；

16、烘干的温度为115～125℃，时间为10～15h。

17、优选的，步骤(4)中的ph调节至10.2。

18、优选的，步骤(4)中将混合溶液c的ph调节至10～10.5，加入乙二醛水溶液，然后再水热后离心烘干；

19、步骤(1)中硝酸和乙二醛水溶液的体积比为2：(0～5]；

20、乙二醛水溶液的浓度为8.5～9m。

21、本专利技术的有益效果如下：

22、本专利技术采用三元微乳液法结合原位还原法制备缺陷型pbbio2br多层空心纳米球材料，首次使用该方法成功合成了缺陷型pbbio2br多层空心纳米球材料。该方法工艺简单，操作简便，成本较低，合成的pbbio2br催化剂性能稳定，催化效率高，选择性强，主要应用于有机物的选择性氧化。

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【技术保护点】

1.一种制备缺陷型PbBiO2Br多层空心纳米球催化剂的方法，其特征在于，包含如下步骤：

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中硝酸铅和硝酸铋的摩尔比为1：(0.9～1.1)；

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(2)中溴化1-辛基-3甲基咪唑、水和TX-100乳化剂的用量比为1mM：20～30mL：0.1～0.5g。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，硝酸铅和溴化1-辛基-3甲基咪唑的摩尔比为1：(0.9～1.1)。

5.根据权利要求1、2或4所述的方法，其特征在于，步骤(4)中采用氢氧化钠溶液或者氨水调节pH值，氢氧化钠溶液的浓度为1～3M，氨水的浓度为1～3M。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤(4)中水热的温度为110～130℃，时间为10～16h；

7.根据权利要求1、2、4或6所述的方法，其特征在于，步骤(4)中的pH调节至10.2。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤(4)中将混合溶液C的pH调节至10～10.5，加入

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【技术特征摘要】

1.一种制备缺陷型pbbio2br多层空心纳米球催化剂的方法，其特征在于，包含如下步骤：

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中硝酸铅和硝酸铋的摩尔比为1：(0.9～1.1)；

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(2)中溴化1-辛基-3甲基咪唑、水和tx-100乳化剂的用量比为1mm：20～30ml：0.1～0.5g。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，硝酸铅和溴化1-辛基-3甲基咪唑的摩尔比为1：(0.9～1.1)。

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【专利技术属性】
技术研发人员：许昭怡，李彤，陆秀凤，郑寿荣，茅丹俊，瞿晓磊，郭涛，
申请(专利权)人：南京大学，
类型：发明
国别省市：

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