【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于膜分离，具体涉及到一种用于有机混合溶剂分离的复合硅膜及其制备方法和应用。
技术介绍
1、分离纯化工艺是化工工业中一项基础的、重要的应用技术，无论是石油炼制、湿法冶金、烟道气脱硫和化肥农药的生产都离不开分离技术。此外，分离技术可以用于污染物的处理，减少环境污染领域的排放。为了适应技术进步从而提出新的分离要求，膜分离技术在20世纪60年代发展迅速并从中脱颖而出，是实现高效、快速分离的重要手段。
2、膜分离技术是指在分子水平上不同粒径混合物在通过分离膜时，实现选择性分离的技术。此技术由于兼有分离、浓缩、纯化和精制的功能，又有高效、节能、环保、分子级过滤且过滤过程简单、易于控制等特征，因此，已广泛应用于食品、医药、生物、环保、化工、冶金、能源、石油、水处理等领域，产生了巨大的经济效益和社会效益。其中膜材料的选择也是其中很重要的一部分，复合硅膜因其具有优异的分子筛分性能、优异的化学稳定性、高表面积以及孔径可调等优点在众多材料中脱颖而出。
3、甲醇是结构最为简单的一氢醇，是基本有机原料之一，用于制造农药、医药、塑料、合成纤维及有机化工产品等，同时也是重要的燃料之一。近年来，甲醇占许多产品的工业原料的30％，包括烯烃、汽油和芳烃。其中包括甲醇在内的有机溶剂的回收可以为许多化学制造公司提供即时的成本节约以及巨大的环境效益。然而，许多有机-有机混合物产生共沸或近沸点混合物，不能总是很容易地通过常规蒸馏回收。
4、甲苯是最重要的芳香化合物之一。它是一种通用的有机溶剂，广泛应用于石油化工、化妆品、橡胶
5、碳酸二甲酯(英文缩写，dmc)作为环保且重要的有机合成中间体，因其分子结构中含有羰基、甲基和甲氧基等官能团而具有多种反应性能，已广泛应用于化工领域，因此如何合成及提纯碳酸二甲酯是现如今研究的热点。
6、煤化工副产品存在着大量的粗碳酸二甲酯原料。该粗碳酸二甲酯原料中含有约50wt％的粗碳酸二甲酯及30wt％左右的甲醇，由于粗碳酸二甲酯与甲醇二元共沸(其质量组成为甲醇70％、碳酸二甲酯30％)，分离较为困难。
7、渗透气化作为一种膜分离技术，用于分离沸点接近的有机化合物和共沸混合物。利用这种技术，液体混合物通过部分汽化穿过膜的选择性屏障进行分离。化合物被选择性地从上游的液相输送到下游的气相，从而实现更好的分离性能和更低的能耗水平。从能源消耗的角度来看，渗透气化与蒸馏相比，只需要潜热来蒸发渗透成分，从而节省了大量的能源。
8、目前虽然已经有通过复合硅膜分离有机混合溶剂的文章，但如何在不同支撑体上优化膜制备方案进而提升膜性能仍有待研究。
技术实现思路
1、本部分的目的在于概述本专利技术的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和专利技术名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和专利技术名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本专利技术的范围。
2、鉴于上述和/或现有技术中存在的问题，提出了本专利技术。
3、因此，本专利技术的目的是，克服现有技术中的不足，提供一种用于有机混合溶剂分离的复合硅膜的制备方法。
4、为解决上述技术问题，本专利技术提供了如下技术方案：包括，
5、反应溶剂和去离子水混合，充分溶解后依次加入醋酸、有机硅源前驱体，恒温水浴搅拌进行聚合反应，得到复合硅聚合溶胶；
6、复合硅聚合溶胶稀释得到有机硅溶胶溶液，涂覆在支撑体上，晾干后置于管式炉中煅烧干燥以形成分离层，得到复合硅膜；
7、其中，所述有机硅前驱体：去离子水：醋酸的摩尔比为1:60～240:0.2～1。
8、作为本专利技术所述用于有机混合溶剂分离的复合硅膜的制备方法的一种优选方案，其中：所述反应溶剂包括乙醇、异丙醇、甲苯中的一种。
9、作为本专利技术所述用于有机混合溶剂分离的复合硅膜的制备方法的一种优选方案，其中：所述有机硅源前驱体包括1，2-二(三乙氧基甲硅烷基)乙炔、4，6-双(3-三乙氧基硅基-1-丙氧基)-1，3-嘧啶、乙烯基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷中的一种或多种。
10、作为本专利技术所述用于有机混合溶剂分离的复合硅膜的制备方法的一种优选方案，其中：所述支撑体包括片状α氧化铝多孔陶瓷撑体、管状α氧化铝多孔陶瓷撑体、ntr系列纳滤膜中的一种或多种。
11、作为本专利技术所述用于有机混合溶剂分离的复合硅膜的制备方法的一种优选方案，其中：所述涂覆包括旋涂、擦涂或刮涂中的一种。
12、作为本专利技术所述用于有机混合溶剂分离的复合硅膜的制备方法的一种优选方案，其中：所述恒温水浴搅拌的搅拌温度为40～80℃，搅拌时间为0.5～5h。
13、作为本专利技术所述用于有机混合溶剂分离的复合硅膜的制备方法的一种优选方案，其中：所述有机硅溶胶溶液的质量分数为1～5wt％。
14、作为本专利技术所述用于有机混合溶剂分离的复合硅膜的制备方法的一种优选方案，其中：所述煅烧干燥的煅烧温度为80～250℃，煅烧时间为0.5～6h。
15、本专利技术的再一目的是，提供一种用于有机混合溶剂分离的复合硅膜。
16、本专利技术的再一目的是，提供一种复合硅膜在通过渗透汽化作用分离有机混合溶剂中的应用，其中，所述有机混合溶剂的分离体系为甲醇/甲苯和甲醇/碳酸二甲酯。
17、本专利技术有益效果：
18、本专利技术针对现有复合硅膜的膜通量和选择性低的问题，以1,2-二(三乙氧基甲硅烷基)乙炔为原料制备膜材料，从复合硅膜与支撑体的相关性、支撑体与涂覆方式的相关性以及其它工艺角度出发，设计优化了加工工艺，大幅度提升了膜材料的分离性能，用于甲醇/甲苯、甲醇/碳酸二甲酯的分离回收具有优异的效果。
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1.一种用于有机混合溶剂分离的复合硅膜的制备方法，其特征在于：包括，
2.如权利要求1所述的用于有机混合溶剂分离的复合硅膜的制备方法，其特征在于：所述反应溶剂包括乙醇、异丙醇、甲苯中的一种。
3.如权利要求1所述的用于有机混合溶剂分离的复合硅膜的制备方法，其特征在于：所述有机硅源前驱体包括1，2-二(三乙氧基甲硅烷基)乙炔、4，6-双(3-三乙氧基硅基-1-丙氧基)-1，3-嘧啶、乙烯基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷中的一种或多种。
4.如权利要求1所述的用于有机混合溶剂分离的复合硅膜的制备方法，其特征在于：所述支撑体包括片状α氧化铝多孔陶瓷撑体、管状α氧化铝多孔陶瓷撑体、NTR系列纳滤膜中的一种或多种。
5.如权利要求1所述的用于有机混合溶剂分离的复合硅膜的制备方法，其特征在于：所述涂覆包括旋涂、擦涂或刮涂中的一种。
6.如权利要求1所述的用于有机混合溶剂分离的复合硅膜的制备方法，其特征在于：所述恒温水浴搅拌的搅拌温度为40～80℃，搅拌时间为0.5～5h。
7.如权利要求1所述的用于有机混合溶剂分离的复合
8.如权利要求1所述的用于有机混合溶剂分离的复合硅膜的制备方法，其特征在于：所述煅烧干燥的煅烧温度为80～250℃，煅烧时间为0.5～6h。
9.如权利要求1～8任一所述的制备方法制备得到的复合硅膜。
10.如权利要求9所述的复合硅膜在分离有机混合溶剂中的应用，其特征在于：所述复合硅膜通过渗透汽化作用分离有机混合溶剂，其中，所述有机混合溶剂的分离体系为甲醇/甲苯和甲醇/碳酸二甲酯。
...【技术特征摘要】
1.一种用于有机混合溶剂分离的复合硅膜的制备方法，其特征在于：包括，
2.如权利要求1所述的用于有机混合溶剂分离的复合硅膜的制备方法，其特征在于：所述反应溶剂包括乙醇、异丙醇、甲苯中的一种。
3.如权利要求1所述的用于有机混合溶剂分离的复合硅膜的制备方法，其特征在于：所述有机硅源前驱体包括1，2-二(三乙氧基甲硅烷基)乙炔、4，6-双(3-三乙氧基硅基-1-丙氧基)-1，3-嘧啶、乙烯基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷中的一种或多种。
4.如权利要求1所述的用于有机混合溶剂分离的复合硅膜的制备方法，其特征在于：所述支撑体包括片状α氧化铝多孔陶瓷撑体、管状α氧化铝多孔陶瓷撑体、ntr系列纳滤膜中的一种或多种。
5.如权利要求1所述的用于有机混合溶剂分离的复合硅膜的制备方法，其特征在于：所述涂...
【专利技术属性】
技术研发人员：郭猛，陈俊竹，钟璟，徐荣，任秀秀，潘阳，杨琳，崔浩森，
申请(专利权)人：常州大学，
类型：发明
国别省市：
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