【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及可见光分析检测技术，尤其是一种蔬菜中铅离子含量测定的方法。
技术介绍
1、富含重金属离子(如pb2+,hg2+,cr3+等)的工业废水被排放后，重金属离子可以通过食物链在生物体内沉积，对人和自然环境造成巨大的危害。其中铅(pb)是一种可在人体和动物组织中蓄积的有毒金属。铅的过量摄入可导致贫血症、神经机能失调和肾损伤等。因此，对废水、土壤、植物、动物、食品等基体中的铅含量进行检测，具有重要的现实意义。
2、目前,传统的检测pb离子的分析技术主要以基于大型仪器的原子发射光谱法(aes)和电感耦合等离子体质谱法(icp-ms)等为主,这些检测方法精确度高,但需要精密的仪器、专业的操作人员和复杂的样品前处理程序,而且费用高昂，限制了其在快速检测中的应用。
3、也有采用荧光探针技术进行铅离子的检测，例如专利申请cn115856045a公开了一种电化学发光/比色双模传感器高灵敏检测土壤中铅离子(pb2+)的方法，该方法合成了一种具有双功能的auncs@cof复合材料发光体，利用auncs@cof建立了ecl传感器和比色传感系统，并将这种双模分析系统用于土壤中pb2+的检测研究，具体地检测方法是：检测：首先获取样品液，加入v4体积的样品液于apt/auncs@cof混合溶液中孵育一段时间；然后，将双氧水和3,3',5,5'-四甲基联苯胺溶液加入上述溶液中，震荡混合均匀并反应一段时间后，通过紫外测试得到相应的紫外吸收峰信号强度；将紫外吸收信号强度值代入步骤(a)构建的标准曲线，即可获知样品中pb2+的浓度，
技术实现思路
1、本专利技术的目的是为了克服现有的铅离子检测技术存在的不足，提供一种蔬菜中铅离子含量测定的方法，以酰腙为显色试剂，即4-二乙基水杨醛缩间苯二甲酰腙席夫碱，通过测定样品在特定波长下的响应，结合线性方程计算得到铅离子含量。
2、具体方案如下：
3、一种蔬菜中铅离子含量测定的方法，包括以下步骤：
4、s1，对待测样品进行预处理，采用酸消解和微波消解，获得提取液；
5、s2，制备酰腙溶液，以酰腙为溶质，乙腈为溶剂，向所述酰腙溶液中加入铅离子，得到一系列不同铅离子浓度的溶液，分别测定溶液在500-520nm的吸光度，以铅离子浓度为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，得到线性方程；所述酰腙的结构式如下：
6、
7、s3，向所述提取液中加入酰腙溶液，静置至少5分钟后测定混合液在500-520nm的吸光度，带入所述线性方程，得到待测样品中的铅离子含量。
8、进一步的，所述酸消解采用硝酸和盐酸的混合酸，消解时间为12-24h。
9、进一步的，所述微波消解是将酸消解之后的样品，按照按150℃10min、180℃5min和210℃30min的程序进行微波消解。
10、进一步的，所述蔬菜为芥菜。
11、进一步的，s2中所述酰腙溶液的浓度为(1.0-10)×10-5mol/l。
12、进一步的，s2中所述酰腙溶液的浓度为5.0×10-5mol/l。
13、进一步的，s2中所述酰腙的制备方法包括：将间苯二甲酰肼、4—二乙基氨基水杨醛和酸性催化剂混合在溶剂中，得到浑浊液，将所述浑浊液进行加热回流，有黄色沉淀生成；将反应体系冷却，趁冷过滤，所得固体进行重结晶，得到黄色颗粒状晶体，即为所述酰腙。进一步的，s2中一系列不同铅离子浓度的溶液中铅离子为二价铅离子，浓度范围为2.5ppm-25ppm。
14、进一步的，s2中测定溶液在505nm的吸光度，得到线性方程y＝1.5342x-0.023，r2＝0.9979。
15、进一步的，所述方法对pb离子的检测限为0.78ppm，3σ/k,n＝11；回收率为94-96％。
16、有益效果：本专利技术提供的蔬菜中铅离子含量测定的方法，利用铅离子对酰腙溶液在2.5-25ppm浓度范围内具有良好的线性紫外响应特点，可以快速进行铅离子浓度检测，pb离子的检测限为0.78ppm(3σ/k,n＝11)，可用于水体、土壤、食品(例如芥菜)样品中pb离子含量的检测，回收率在90％以上。
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1.一种蔬菜中铅离子含量测定的方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述蔬菜中铅离子含量测定的方法，其特征在于：所述酸消解采用硝酸和盐酸的混合酸，消解时间为12-24h。
3.根据权利要求2所述蔬菜中铅离子含量测定的方法，其特征在于：所述微波消解是将酸消解之后的样品，按照按150℃10min、180℃5min和210℃30min的程序进行微波消解。
4.根据权利要求1-3任一项所述蔬菜中铅离子含量测定的方法，其特征在于：所述蔬菜为芥菜。
5.根据权利要求1-3任一项所述蔬菜中铅离子含量测定的方法，其特征在于：S2中所述酰腙溶液的浓度为(1.0-10)×10-5mol/L。
6.根据权利要求5所述蔬菜中铅离子含量测定的方法，其特征在于：：S2中所述酰腙溶液的浓度为5.0×10-5mol/L。
7.根据权利要求5所述蔬菜中铅离子含量测定的方法，其特征在于：：S2中所述酰腙的制备方法包括：将间苯二甲酰肼、4—二乙基氨基水杨醛和酸性催化剂混合在溶剂中，得到浑浊液，将所述浑浊液进行加热回流，有黄色沉淀生成
8.根据权利要求1-3任一项所述蔬菜中铅离子含量测定的方法，其特征在于：S2中一系列不同铅离子浓度的溶液中铅离子为二价铅离子，浓度范围为2.5ppm-25ppm。
9.根据权利要求8所述蔬菜中铅离子含量测定的方法，其特征在于：S2中测定溶液在505nm的吸光度，得到线性方程y＝1.5342x-0.023，R2＝0.9979。
...【技术特征摘要】
1.一种蔬菜中铅离子含量测定的方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述蔬菜中铅离子含量测定的方法，其特征在于：所述酸消解采用硝酸和盐酸的混合酸，消解时间为12-24h。
3.根据权利要求2所述蔬菜中铅离子含量测定的方法，其特征在于：所述微波消解是将酸消解之后的样品，按照按150℃10min、180℃5min和210℃30min的程序进行微波消解。
4.根据权利要求1-3任一项所述蔬菜中铅离子含量测定的方法，其特征在于：所述蔬菜为芥菜。
5.根据权利要求1-3任一项所述蔬菜中铅离子含量测定的方法，其特征在于：s2中所述酰腙溶液的浓度为(1.0-10)×10-5mol/l。
6.根据权利要求5所述蔬菜中铅离子含量测定的方法，其特征在于...
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