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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种无机固态电解质制备方法,属于锂离子电池。
技术介绍
1、新能源技术成为了能源领域日益重要的一环,其中锂电池占据的比例逐年增加。而传统的锂电池大多采用液态电解质,随着使用过程中锂枝晶的生长,会带来燃烧等一系列安全问题。采用固态电解质代替液态电解质能够有效降低电池使用的安全问题,因此受到了人们的强烈关注。
2、目前使用的固态电解质主要包含无机固态电解质和有机固态电解质。无机固态电解质中氧化物表现出了一定的化学稳定性,但是界面接触性较差且需要高温煅烧,导致实际应用困难;硫化物离子电导率较高,且比氧化物具有更好的可加工性,但较窄的电化学窗口导致了无法直接匹配正极材料,往往需要通过改进才能应用;有机固态电解质如peo等,具有较好的可加工性及较宽的电化学窗口,但离子电导率相对较低,是急需解决的问题。
3、卤化物固态电解质由于具有较高的锂离子电导率,较宽的电化学窗口,较好的加工性且与正极材料稳定等优势受到了人们的关注,具有较好的应用前景。但是其中的主导元素为稀土元素,且制备过程耗时长等问题为卤化物固态电解质的实际使用成本带来了较大的负担,影响了使用。
技术实现思路
1、本专利技术针对现有技术存在的不足,提供一种无机固态电解质制备方法。
2、为了实现以上目的,本专利技术的技术方案为:
3、一种无机固态电解质制备方法,包括以下步骤:
4、s1,在空气条件下,将反应原材料licl、alcl3和acl3分别加入到水中,搅拌溶解
5、s2,在空气条件下,将混合溶液用冷冻干燥工艺进行处理,得到liaalxa1-xcla+3前驱体粉末;
6、s3,在惰性气体保护条件下,将前驱体粉末进行煅烧,得到煅烧后的liaalxa1-xcla+x固态电解质;
7、s4,在惰性气体保护条件下,将煅烧后的liaalxa1-xcla+x固态电解质进行球磨,得到liaalxa1-xcla+x固态电解质粉末。
8、可选的,所述混合溶液中反应原材料的浓度为0.05-0.2g/ml。
9、可选的,步骤s1中,所述搅拌溶解采用磁力搅拌,速度为100-500rpm,时间为10-60min。
10、可选的,步骤s2中,所述冷冻干燥的温度为-50至0℃,真空度为0.1-20pa,冷冻干燥时间为2~24h。
11、可选的,所述冷冻干燥时间为8~15h。
12、可选的,步骤s3中,所述煅烧的温度为200-550℃,保温时间为2-12小时。
13、可选的,所述煅烧的升温速度为3-10℃/min,
14、可选的,步骤s4中,所述球磨的速度为400-800rpm,球磨时间为0.5-4小时。
15、可选的,所述球磨使用的研磨球半径为5~10mm,球料比为20~40:1。
16、可选的,所述liaalxa1-xcla+x固态电解质粉末为结晶相。
17、本专利技术的有益效果为:
18、本专利技术通过水溶剂的冷冻干燥合成方法,成功实现了卤化物无机固态电解质的合成。与传统的球磨法相比,本专利技术的合成方法具有更少的合成时间以及可实现大批量的合成。而将al元素掺杂进了卤化物无机固态电解质中,在一定程度上还可以降低稀土元素的占比,降低了制备成本,且离子电导率能达到5.03×10-4s/cm级别,满足固态电解质的使用。
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1.一种无机固态电解质制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的无机固态电解质制备方法,其特征在于,所述混合溶液中反应原材料的浓度为0.05-0.2g/mL。
3.根据权利要求1所述的无机固态电解质制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述搅拌溶解采用磁力搅拌,速度为100-500rpm,时间为10-60min。
4.根据权利要求1所述的无机固态电解质制备方法,其特征在于,步骤S2中,所述冷冻干燥的温度为-50至0℃,真空度为0.1-20Pa,冷冻干燥时间为2~24h。
5.根据权利要求4所述的无机固态电解质制备方法,其特征在于,所述冷冻干燥时间为8~15h。
6.根据权利要求1所述的无机固态电解质制备方法,其特征在于,步骤S3中,所述煅烧的温度为200-550℃,保温时间为2-12小时。
7.根据权利要求6所述的无机固态电解质制备方法,其特征在于,所述煅烧的升温速度为3-10℃/min。
8.根据权利要求1所述的无机固态电解质制备方法,其特征在于,步骤S4中,所述球磨的速度为40
9.根据权利要求8所述的无机固态电解质制备方法,其特征在于,所述球磨使用的研磨球半径为5~10mm,球料比为20~40:1。
10.根据权利要求1所述的无机固态电解质制备方法,其特征在于,所述LiaAlxA1-xCla+x固态电解质粉末为结晶相。
...【技术特征摘要】
1.一种无机固态电解质制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的无机固态电解质制备方法,其特征在于,所述混合溶液中反应原材料的浓度为0.05-0.2g/ml。
3.根据权利要求1所述的无机固态电解质制备方法,其特征在于,步骤s1中,所述搅拌溶解采用磁力搅拌,速度为100-500rpm,时间为10-60min。
4.根据权利要求1所述的无机固态电解质制备方法,其特征在于,步骤s2中,所述冷冻干燥的温度为-50至0℃,真空度为0.1-20pa,冷冻干燥时间为2~24h。
5.根据权利要求4所述的无机固态电解质制备方法,其特征在于,所述冷冻干燥时间为8~15h。
6.根据权利...
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