【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于纳米材料，尤其涉及一种使用等离子体气相沉积法来一步转化氧化物-二维碳/氮化物复合材料来制备硫/硒/碲化物-二维碳/氮化物复合材料的方法。
技术介绍
1、二维金属碳/氮化物(mxene)自2011年被美国科学家yury gogotsi发现以来，由于其独特的二维结较大的比表面积、丰富的表面官能团、优异的导电性和亲水性，在能源转换与存储、催化、传感器等领域有巨大的应用潜力。除了mxene自身具有的诸多应用场景，mxene也常被用作复合材料的基底，mxene在水中良好的分散性和表面多样的基团，因此使用水热法和溶剂热法制备基于mxene的复合材料十分便捷。比如使用mxene作为基底，通过水热法和溶剂热法来制备硫化物-mxene复合材料，需要在160度的温度下反应48小时才能得到。众所周知，mxene在一定的温度下会和水发生反应被氧化，过长的水热环境会不可避免的造成mxene的过度氧化，一定程度上损坏mxene的片层结构和较高的导电性。
2、针对上述问题，需要对此水热法或者溶剂热法进行改进或者替换。在水热反应釜里面冲入惰性气体可以一定程度上减缓mxene的氧化。然而液态的反应条件下，mxene依然会和水发生反应被氧化。与此同时，mxene的表面的活性官能团的数目和化学活性也会降低。针对现有技术存在的缺陷和问题，特提出此申请。
技术实现思路
1、针对现有技术存在的问题，本专利技术设计了一种使用等离子体气相沉积法制备硫/硒/碲化物-二维碳/氮化物复合材料的方法。本专利技术
2、本专利技术提供一种基于等离子体气相沉积法来直接制备的硫/硒/碲化物-二维碳/氮化物复合材料，该材料包括以下原料：max相；氟化盐；盐酸；硫/硒/碲粉；氩氢混合气。
3、本专利技术另一目的在于提供一种基于等离子体气相沉积法来直接制备所述的硫/硒/碲化物-二维碳/氮化物复合材料的方法，该方法具体包括：
4、步骤一，在配料室使用电子天平称取一定量的max相、氟化盐、盐酸，倒入干燥洁净的中釜式反应器混合均匀。
5、步骤二，密封反应釜装置，保证气密性良好，将其放置于烘箱当中。
6、步骤三，设置烘箱的工作参数，包括升温时间、反应温度、反应时间和降温时间。在加热过程中，要注意观察温度的变化,随时检查烘箱和反应釜的工作状态。
7、步骤四，反应结束后通过多次过滤、离心、干燥等步骤收集刻蚀后的mxene产品。
8、步骤五，取一定量的mxene放置于石英管道中端，前端放入一定量的硫/硒/碲粉。
9、步骤六，将石英管和温度、压力传感器装置联接并保证气密性良好。开启氩气气源排空，待反应釜内的空气被排干净后，慢慢打开氩氢混合气体释放阀，设置气体流量。
10、步骤七，用电热炉加热反应器,使反应系统达到反应条件。设置反应的升温、保温、降温时间和石英管道内前端、中端和后端的反应温度。实验开始后，随时检查反应管内的温度、压力和气密性。
11、步骤五，经过预设的停留时间后，关闭电加热炉，将石英管从炉子中取出，收集石英管后端的实验样品。
12、进一步，所述步骤一的max相、氟化盐、盐酸的量可以在一定范围内进行调整。
13、进一步，所述步骤一反应温度和时间也可以适当延长或者缩短，具体根据反应规模确定。
14、进一步，所述步骤五的mxene、硫/硒/碲粉的量可以在一定范围内进行调整。
15、进一步，所述步骤6的气体流量可以适当升高或者降低，具体根据反应规模确定。
16、进一步，所述步骤七的升温和保温时间也可以适当升高或者降低，具体根据反应规模确定。
17、进一步，所述步骤七的反应温度也可以适当升高或者降低，具体根据反应规模确定。
18、进一步，所述mxene是一种二维层状材料
19、本专利技术另一目的在于提供一种新型的硫/硒/碲化物-mxene复合材料的方法，其特征在于，该方法能够很好的避免传统水热过程中mxene的过度氧化，此法获得复合材料可以很好保持mxene自身优异的导电性和层状结构，所得复合材料性能优异，同时制备时间短，后续处理步骤简洁。
20、本专利技术另一目的在于提供一种用于制备硫/硒/碲化物-二维碳/氮化物复合材料的系统，其特征在于，该系统包括：电子天平，用于称取一定量的max相、氟化盐、盐酸；中釜式反应器，用于混合原料；烘箱，用于加热反应；过滤、离心、干燥设备，用于收集刻蚀后的mxene产品；石英管道，用于放置mxene和硫/硒/碲粉；以及电热炉，用于加热反应器。
21、该系统进一步包括：温度、压力传感器装置，用于监测反应条件；氩气源和氩氢混合气体释放阀，用于控制气体流量。该系统配置有控制单元，用于设定烘箱的工作参数，包括升温时间、反应温度、反应时间和降温时间，以及设定反应的升温、保温、降温时间和石英管道内前端、中端和后端的反应温度；该控制单元还用于在预设的停留时间后关闭电加热炉。
22、结合上述的技术方案和解决的技术问题，请从以下几方面分析本专利技术所要保护的技术方案所具备的优点及积极效果为：
23、第一、本专利技术提供的使用等离子体气相沉积法来制备硫/硒/碲化物-mxene复合材料的方法与现有技术相比，本专利技术具有如下优点：
24、本专利技术使用了等离子体化学气相沉积法，反应时间短，效率高，大大节约反应时间。
25、本专利技术等离子体化学气相沉积法反应过程避免了水和空气的介入，可以充分保证mxene基底材料的原始性，避免了水热反应造成的氧化。
26、本专利技术等离子体气相沉积法使用反应原料简单，提高了反应物的纯度，降低了反应的成本，提高了反应过程的环保性
27、本专利技术使用了石英管作为反应容器，可以对整个反应体系进行均匀地加热，保证反应的完全性，提高了反应产物的品质。
28、本专利技术所采用的气相沉积法步骤简洁，反应结束后可以直接收集反应产物，降低生产成本，有利于扩大化生产。
29、第二，本专利技术所采用的等离子体气相沉积法可以避免空气和水的介入，避免了mxene基底材料的过度氧化。
30、本专利技术所提供的化学气相沉积法原料种类少，步骤简洁，反应时间短，反应效率高，后续处理简单，极易规模化生产。
31、本专利技术所提供的化学气相沉积法有望用于基于mxene的多种复合材料，应用潜力巨大。
32、本专利技术所制备得硫/硒/碲本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种硫/硒/碲化物-二维碳/氮化物复合材料，其特征在于，该材料是通过等离子体气相沉积法直接制备的，所述材料包括以下原料：MAX相；氟化盐；盐酸；硫/硒/碲粉；氩氢混合气。
2.一种如权利要求1所述的硫/硒/碲化物-二维碳/氮化物复合材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：在配料室使用电子天平称取一定量的MAX相、氟化盐、盐酸，倒入干燥洁净的中釜式反应器混合均匀；密封反应釜装置，将其放置于烘箱中；设置烘箱的工作参数，进行加热反应；反应结束后，通过多次过滤、离心、干燥步骤收集刻蚀后的MXene产品；将MXene放入石英管道中端，前端放入硫/硒/碲粉。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，该方法进一步包括以下步骤：将石英管和温度、压力传感器装置联接并保证气密性良好；使用氩气排空，然后慢慢打开氩氢混合气体释放阀，设置气体流量；使用电热炉加热反应器，使反应系统达到反应条件；预设的停留时间后，关闭电加热炉，将石英管从炉子中取出，收集实验样品。
4.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，其特征在于，该方法具体包括：
5.如权
6.如权利要求4所述的基于等离子体气相沉积法来直接制备所述的硫/硒/碲化物-二维碳/氮化物复合材料的方法，其特征在于，所述步骤五的MXene、硫/硒/碲粉的量可以在一定范围内进行调整；所述步骤六的气体流量可以适当升高或者降低，具体根据反应规模确定。
7.如权利要求4所述的基于等离子体气相沉积法来直接制备所述的硫/硒/碲化物-二维碳/氮化物复合材料的方法，其特征在于，所述步骤七的升温和保温时间也可以适当升高或者降低，具体根据反应规模确定。
8.一种用于制备硫/硒/碲化物-二维碳/氮化物复合材料的系统，其特征在于，该系统包括：电子天平，用于称取一定量的MAX相、氟化盐、盐酸；中釜式反应器，用于混合原料；烘箱，用于加热反应；过滤、离心、干燥设备，用于收集刻蚀后的MXene产品；石英管道，用于放置MXene和硫/硒/碲粉；以及电热炉，用于加热反应器。
9.如权利要求8所述的系统，其特征在于，该系统进一步包括：温度、压力传感器装置，用于监测反应条件；氩气源和氩氢混合气体释放阀，用于控制气体流量。
10.如权利要求8所述的系统，其特征在于，该系统配置有控制单元，用于设定烘箱的工作参数，包括升温时间、反应温度、反应时间和降温时间，以及设定反应的升温、保温、降温时间和石英管道内前端、中端和后端的反应温度；该控制单元还用于在预设的停留时间后关闭电加热炉。
...【技术特征摘要】
1.一种硫/硒/碲化物-二维碳/氮化物复合材料，其特征在于，该材料是通过等离子体气相沉积法直接制备的，所述材料包括以下原料：max相；氟化盐；盐酸；硫/硒/碲粉；氩氢混合气。
2.一种如权利要求1所述的硫/硒/碲化物-二维碳/氮化物复合材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：在配料室使用电子天平称取一定量的max相、氟化盐、盐酸，倒入干燥洁净的中釜式反应器混合均匀；密封反应釜装置，将其放置于烘箱中；设置烘箱的工作参数，进行加热反应；反应结束后，通过多次过滤、离心、干燥步骤收集刻蚀后的mxene产品；将mxene放入石英管道中端，前端放入硫/硒/碲粉。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，该方法进一步包括以下步骤：将石英管和温度、压力传感器装置联接并保证气密性良好；使用氩气排空，然后慢慢打开氩氢混合气体释放阀，设置气体流量；使用电热炉加热反应器，使反应系统达到反应条件；预设的停留时间后，关闭电加热炉，将石英管从炉子中取出，收集实验样品。
4.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，其特征在于，该方法具体包括：
5.如权利要求4所述的基于等离子体气相沉积法来直接制备所述的硫/硒/碲化物-二维碳/氮化物复合材料的方法，其特征在于，所述步骤一的max相、氟化盐、盐酸的量可以在一定范围内进行调整；所述步骤一反应温度和时间也可以适当延长或者缩短，具体根据反应...
【专利技术属性】
技术研发人员：魏超慧，李晶泽，周爱军，汪东煌，姜继成，王欣，
申请(专利权)人：电子科技大学长三角研究院湖州，
类型：发明
国别省市：
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