一种（Z）-3-己烯-1-溴化镁格式试剂的制备方法技术

本发明专利技术提出了一种(Z)‑3‑己烯‑1‑溴化镁格式试剂的制备方法，包括以下步骤：S1、以叶醇为起始原料，与甲基磺酰氯、溴化剂试剂反应生成(Z)‑1‑溴‑3‑己烯；S2、将金属镁溶于四氢呋喃中，在催化剂的作用下，滴加(Z)‑1‑溴‑3‑己烯，滴加过程中保持反应温度范围低于25℃，得到(Z)‑3‑己烯‑1‑溴化镁格式试剂。本发明专利技术提供的制备方法在促进反应进行的同时，实现有毒气体的吸收，且基本无废水产生，提高了制备方案的绿色环保；同时通过反应温度的降低和均匀的格式反应引发速度的协同作用，可有效提高反应安全性，避免烯烃溴代物构型的翻转。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及医药化工中间体的，尤其涉及一种(z)-3-己烯-1-溴化镁格式试剂的制备方法。

技术介绍

1、烷基溴化镁格式试剂在有机合成中具有重要的烷基化试剂的作用，可以构建碳-碳键或碳-氧键，从而合成复杂的有机分子，其在药物合成、天然产物合成和材料科学等领域都有广泛的应用。现有专利文献是对氯化镁格式试剂的报道，中国专利cn106632162a公开了一种4-甲基-4-(顺式-3-己烯基)-4-丁内酯的合成方法，其中记载了通过将叶醇和二氯亚砜制备顺式1-氯-3-己烯，然后将镁屑、四氢呋喃的混合物升温至回流，加入适量碘与顺式-1-氯-3-己烯，制备得到顺式3-己烯基氯化镁格氏试剂。

2、但上述技术方案仍存在不足，一方面，通过二氯亚砜制备顺式1-氯-3-己烯的过程中会产生大量的二氧化硫和盐酸气体，存在毒性大、腐蚀性强以及废水量大的问题；另一方面，氯化镁格式试剂在升温回流制备过程中，会导致顺反异构体的翻转，进而影响格式试剂的制备效率和质量。

技术实现思路

1、有鉴于此，本专利技术提出了一种(z)-3-己烯本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种(Z)-3-己烯-1-溴化镁格式试剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的一种(Z)-3-己烯-1-溴化镁格式试剂的制备方法，其特征在于：步骤S1中还包括加入碱性催化剂，步骤S1具体包括：将叶醇溶于有机溶剂中，加入碱性催化剂，降温至0℃，滴加甲基磺酰氯，加完后于24～27℃下保温1h，过滤，滤液中加入溴化剂，升温至60～80℃，经减压浓缩、精馏得到(Z)-1-溴-3-己烯。

3.如权利要求2所述的一种(Z)-3-己烯-1-溴化镁格式试剂的制备方法，其特征在于：所述溴化剂包括溴化锂、溴化镁、溴化钠中的任意一种。p>

4.如权利...

【技术特征摘要】

1.一种(z)-3-己烯-1-溴化镁格式试剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的一种(z)-3-己烯-1-溴化镁格式试剂的制备方法，其特征在于：步骤s1中还包括加入碱性催化剂，步骤s1具体包括：将叶醇溶于有机溶剂中，加入碱性催化剂，降温至0℃，滴加甲基磺酰氯，加完后于24～27℃下保温1h，过滤，滤液中加入溴化剂，升温至60～80℃，经减压浓缩、精馏得到(z)-1-溴-3-己烯。

3.如权利要求2所述的一种(z)-3-己烯-1-溴化镁格式试剂的制备方法，其特征在于：所述溴化剂包括溴化锂、溴化镁、溴化钠中的任意一种。

4.如权利要求2所述的一种(z)-3-己烯-1-溴化镁格式试剂的制备方法，其特征在于：步骤s1中所述碱性催化剂为三乙胺，所述有机溶剂为丙酮或dmf。

5.如权利要求3所述的一种(z)-3-己烯-1-溴化镁格式试剂的制备方法，其特征在于：所述叶醇、碱性催化剂、甲...

【专利技术属性】
技术研发人员：周小波，陶进峰，张志霞，
申请(专利权)人：武汉华谱生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：