【技术实现步骤摘要】
本申请涉及催化剂领域，具体而言，涉及一种铂碳催化剂及其制备方法。
技术介绍
1、目前，以铂碳催化剂为代表的负载型贵金属催化剂是工业上应用最广泛的催化剂之一，由于贵金属的高成本，因此迫切需要简单方法来制备性能更好的负载型贵金属催化剂。
2、在负载型催化剂的传统制备方法中，首先通过浸渍、吸附或初湿等方式将活性金属扩散到载体上，然后采用煅烧和还原处理得到纳米金属颗粒。但是纳米金属颗粒直接在载体上形成，限制了对催化剂物理性质的控制和优化效果；此外由于毛细力的作用，纳米金属颗粒更倾向于在载体的小孔隙内形成，从而降低了纳米金属颗粒的可及性。
3、而胶体法突破了传统制备方法的上述限制，胶体法是通过在溶剂中还原可溶性金属前体盐形成金属颗粒，随后沉积到载体上，金属颗粒大小可控，而且金属颗粒沉积发生在载体的外表面，增加了对金属反应物的可及性，能更加有效的利用金属颗粒。
4、对于采用胶体法合成贵金属颗粒的方式，通常会使用一些表面活性剂、聚合物或生物分子等添加剂，但是这类添加剂会阻断活性位点，需要通过热退火或采用危险化学品洗涤等步骤去除，耗时耗力。如果不采用表面活性剂，需要高粘度溶剂以获得稳定的胶体溶液，也需要洗涤步骤来收集产物，可能还需要添加会导致催化剂中毒的试剂(比如盐酸)，提高了催化剂制备的复杂性。
5、总之，目前暂未发现一种工艺简单，用于制备小尺寸且粒径均匀的铂碳催化剂的方法。
技术实现思路
1、本申请实施例的目的在于提供一种铂碳催化剂及其制备方法，
2、第一方面，本申请实施例提供了一种铂碳催化剂的制备方法，其包括以下步骤：
3、s1、使四价铂盐溶液进入第一微流道中，并采用紫外光照射处理，使四价铂盐还原为二价铂盐；
4、s2、使所述二价铂盐与载体分散液分别通过三通阀进入第二微流道中，并进行热处理，使二价铂盐还原生成铂颗粒并负载在碳载体上。
5、在上述技术方案中，先使四价铂盐经过紫外光照射老化还原为二价前体铂盐，再加入碳载体进行还原负载，使二价铂盐进一步还原生成铂颗粒，并沉积到碳载体上。整体反应流程简单，而且这种分阶段还原的方式避免了颗粒成核的诱导期，提高了成核速率，反应时间大大提升，加速成核，能够快速量产制备尺寸小且分布尺寸较窄的铂颗粒，从而制备小尺寸且粒径均匀的铂碳催化剂，催化剂的活性面积高。
6、其中，紫外光照射四价铂盐溶液产生具有高还原能力的自由基，从而发生还原反应，其能代替热能作为驱动力，从动力学上避免烧结过程。而且利用微流道控制四价铂盐溶液的流量，从而使尽量全部的四价铂盐还原为二价铂盐，利用微流道控制混合液的流量，从而使尽量全部的二价铂盐发生还原负载。
7、在一种可能的实现方式中，在步骤s1中，所述紫外光的强度为60-90w，可选为60-80w；所述紫外光照射时间与四价铂盐溶液的流量相关，四价铂盐溶液的流量为1-10ml/min。通过控制流量和第一微流道的管长和内径，可以使所述紫外光照射处理的时间为20-40min，可选为20-35min。
8、在上述技术方案中，通过紫外光的可控照射，具体控制强度和照射时间，使得四价铂盐还原为二价铂盐，减少过度老化，再进行进一步的还原负载，有效避免了反应中的成核诱导期，使得成核速率提高，反应时间大大提升，得到尺寸小及较窄的分布尺寸的颗粒。
9、在一种可能的实现方式中，在步骤s2中，所述热处理的温度为60-90℃，所述热处理的时间与碳载体分散液的流量相关，碳载体分散液的流量为1-50ml/min，优选为20-50ml/min。通过控制流量和第二微流道的管长和内径，可以使所述热处理的时间为5-180min，优选为5-60min。
10、在上述技术方案中，通过控制热处理条件，就能使二价铂盐还原为铂颗粒，且热处理条件能够减少对体系的影响，简化催化剂的制备。
11、在一种可能的实现方式中，所述四价铂盐选自氯铂酸、二亚硝基二氨铂、四氯化铂、氯铂酸钾中的至少一种；
12、和/或，所述四价铂盐中的铂和所述碳载体的质量比为1：0.67-1：4。
13、在上述技术方案中，控制原料中的铂和碳载体的质量比，能够使铂颗粒均匀分散在碳载体的表面，同时使催化剂的活性面积高。
14、在一种可能的实现方式中，所述第一微流道的内径为1.6-4mm，长度为10-30m；所述第二微流道的内径为1.6-4mm，长度为30-70m。
15、在上述技术方案中，通过将第一微流道和第二微流道的管长和内径设置在上述范围内，能够较为容易的控制紫外光照射时间和热处理的时间。
16、在一种可能的实现方式中，步骤s1包括：
17、将所述四价铂盐和溶剂混合均匀形成所述四价铂盐溶液；
18、将所述四价铂盐溶液通过第一蠕动泵进入所述第一微流道，采用紫外光照射处理。
19、在上述技术方案中，可通过蠕动泵控制四价铂盐溶液的流量，使四价铂盐溶液按照合适的流量持续输送至微流道进行紫外光照射，使四价铂盐还原老化，可以实现四价铂盐溶液的连续化处理。
20、在一种可能的实现方式中，所述四价铂盐中的铂和所述溶剂的质量比为1：1-1：10，超声混合30-120min得到所述四价铂盐溶液，可选地，所述溶剂选自甲醇、乙二醇、甲醛、甲酸、乙醇中的至少一种。
21、在一种可能的实现方式中，步骤s2包括：
22、将碳载体和还原剂配制成载体分散液；
23、将所述载体分散液与所述二价铂盐分别通过三通阀进入第二微流道，再进行热处理。
24、在上述技术方案中，使载体分散液与二价铂盐溶液分别通过三通阀持续进入第二微流道，载体分散液与二价铂盐溶液在三通阀中均匀混合成混合液并进入第二微流道，再对输送中的混合液进行热处理，使二价铂盐进一步还原，可以实现混合液的连续化处理。
25、在一种可能的实现方式中，所述碳载体和所述还原剂的质量比为1：50-1：200，超声混合30-120min得到所述载体分散液，可选地，还原剂选自乙二醇、甲醇、乙醇、甲醛、甲酸、n,n-二甲基甲酰胺中的至少一种。
26、第二方面，本申请实施例提供了一种铂碳催化剂，其采用第一方面提供的铂碳催化剂的制备方法制得。
27、在上述技术方案中，铂碳催化剂的颗粒小且均一，活性面积高，适合应用。
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1.一种铂碳催化剂的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的铂碳催化剂的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述紫外光的强度为60-90w，可选为60-80w；所述紫外光照射处理的时间为20-40min，可选为20-35min；
3.根据权利要求1所述的铂碳催化剂的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，所述热处理的温度为60-90℃，所述热处理的时间为5-180min，
4.根据权利要求1所述的铂碳催化剂的制备方法，其特征在于，所述四价铂盐选自氯铂酸、二亚硝基二氨铂、四氯化铂、氯铂酸钾中的至少一种；
5.根据权利要求1所述的铂碳催化剂的制备方法，其特征在于，所述第一微流道的内径为1.6-4mm，长度为10-30m；
6.根据权利要求1或5所述的铂碳催化剂的制备方法，其特征在于，步骤S1包括：
7.根据权利要求6所述的铂碳催化剂的制备方法，其特征在于，所述四价铂盐中的铂和所述溶剂的质量比为1：1-1：10，超声混合30-120min得到所述四价铂盐溶液，可选地，所述溶剂选自甲醇、乙二醇、甲
8.根据权利要求1或5所述的铂碳催化剂的制备方法，其特征在于，步骤S2包括：
9.根据权利要求8所述的铂碳催化剂的制备方法，其特征在于，所述碳载体和所述还原剂的质量比为1：50-1:200，超声混合30-120min得到所述载体分散液，可选地，还原剂选自乙二醇、甲醇、乙醇、甲醛、甲酸、N,N-二甲基甲酰胺中的至少一种。
10.一种铂碳催化剂，其特征在于，其采用如权利要求1至9中任一项所述的铂碳催化剂的制备方法制得。
...【技术特征摘要】
1.一种铂碳催化剂的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的铂碳催化剂的制备方法，其特征在于，在步骤s1中，所述紫外光的强度为60-90w，可选为60-80w；所述紫外光照射处理的时间为20-40min，可选为20-35min；
3.根据权利要求1所述的铂碳催化剂的制备方法，其特征在于，在步骤s2中，所述热处理的温度为60-90℃，所述热处理的时间为5-180min，
4.根据权利要求1所述的铂碳催化剂的制备方法，其特征在于，所述四价铂盐选自氯铂酸、二亚硝基二氨铂、四氯化铂、氯铂酸钾中的至少一种；
5.根据权利要求1所述的铂碳催化剂的制备方法，其特征在于，所述第一微流道的内径为1.6-4mm，长度为10-30m；
6.根据权利要求1或5所述的铂碳催...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈凯琴，周赟杰，狄淑贤，陈胜，范书琼，
申请(专利权)人：苏州擎动动力科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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