【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及氧化剂浓度测定，尤其涉及一种基于碘量法测定过氧一硫酸盐和游离氯混合溶液中各氧化剂浓度的方法及应用。
技术介绍
1、基于过氧一硫酸盐(pms)、游离氯的高级氧化技术被广泛应用于饮用水和废水处理过程中。通过活化pms、游离氯或两者在体系中协同作用，能够产生氧化型自由基，从而有效地氧化降解有机污染物。报道研究中关于pms浓度的检测方法主要为传统碘量法，关于水中游离氯的标准测定方法则主要是光度法，即《水质游离氯和总氯测定n,n-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法》(hj586-2010)。上述方法均只能测定体系内仅有单一氧化剂时的浓度，但无法测定pms、游离氯共存于同一体系内时各氧化剂的浓度。因此，如何建立一种方便、准确测定pms、游离氯混合溶液中各氧化剂浓度的方法是本领域技术人员亟待解决的问题。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种基于碘量法测定过氧一硫酸盐和游离氯混合溶液中各氧化剂浓度的方法及应用，以解决现有技术无法同时测定过氧一硫酸盐与游离氯共存的混合溶液中各氧化剂浓度的问题。
2、为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
3、本专利技术提供了一种基于碘量法测定过氧一硫酸盐和游离氯混合溶液中各氧化剂浓度的方法，包括以下步骤：
4、配置不同浓度、等体积的游离氯溶液，加入碳酸氢钠和碘化钾，测定吸光度，绘制吸光度-游离氯浓度标准曲线y1＝a1x+b1；
5、配置不同浓度、等体积的过氧一硫酸盐溶液，加入碳酸氢
6、配置不同浓度、等体积的过氧一硫酸盐和游离氯混合溶液，加入叔丁醇后再加入碳酸氢钠和碘化钾，测定吸光度，绘制吸光度-过氧一硫酸盐浓度标准曲线y4＝a4x+b4；
7、取待测液，稀释n倍，然后加入碳酸氢钠、碘化钾，震荡反应，采用紫外分光光度计测定其吸光度记为apms+free chlorine；
8、取待测液，加入叔丁醇后稀释至待测液体积的n倍，然后加入加入碳酸氢钠、碘化钾，震荡反应，采用紫外分光光度计测定其吸光度记为apms+free chlorine+tba；
9、其中，过氧一硫酸盐的浓度为：c过氧一硫酸盐＝n×(apms+free chlorine+tba-b4)/a4，单位为mmol/l；
10、以cl2计游离氯的浓度为：c游离氯＝n×(a游离氯-b1)/a1，单位为μmol/l；
11、a游离氯＝apms+free chlorine-a过氧一硫酸盐，a过氧一硫酸盐＝a2×c过氧一硫酸盐/n+b2。
12、优选的，所述标准曲线y1＝a1x+b1的绘制方法为：以次氯酸钠溶液模拟游离氯溶液，配置不同浓度、等体积的游离氯溶液，加入碳酸氢钠和碘化钾，震荡反应，采用紫外分光光度计测定反应液的吸光度，绘制吸光度-游离氯浓度标准曲线y1＝a1x+b1。
13、优选的，所述标准曲线y2＝a2x+b2的绘制方法为：配置不同浓度、等体积的过氧一硫酸盐溶液，加入碳酸氢钠和碘化钾，震荡反应，采用紫外分光光度计测定反应液的吸光度，绘制吸光度-过氧一硫酸盐浓度标准曲线y2＝a2x+b2。
14、优选的，所述标准曲线y4＝a4x+b4的绘制方法为：配置不同浓度、等体积的过氧一硫酸盐和游离氯溶液，加入叔丁醇混合均匀，然后加入碳酸氢钠和碘化钾，震荡反应，采用紫外分光光度计测定反应液的吸光度，绘制吸光度-过氧一硫酸盐浓度标准曲线y4＝a4x+b4。
15、优选的，标准曲线y4＝a4x+b4的绘制方法中叔丁醇与含过氧一硫酸盐及游离氯的混合溶液的体积比为0.8～2：10。
16、优选的，配置不同溶液时，加入碳酸氢钠和碘化钾后震荡反应的时间独立地为15～20min。
17、优选的，所述吸光度为溶液在波长为352nm处的吸光度。
18、优选的，配置不同溶液时，加入碳酸氢钠和碘化钾后体系中碘化钾的浓度独立的≥0.60mol/l，碳酸氢钠的浓度独立的≥0.119mol/l。
19、优选的，所述待测液中叔丁醇的添加量与待测液稀释n倍后溶液的体积比为0.8～2：10。
20、本专利技术还提供了一种基于碘量法测定过氧一硫酸盐和游离氯混合溶液中各氧化剂浓度的方法在测量含过氧一硫酸盐和游离氯混合溶液中各氧化剂浓度中的应用。
21、本专利技术至少具有如下有益效果：
22、1)碘量法是在一定条件下碘离子与氧化剂发生反应产生等当量的碘单质，碘单质与过量的碘离子继续发生半反应生成等当量的i3－，而后用紫外分光光度计检测反应液在352nm处的吸光度，结合已绘制的标准曲线，根据公式计算可得到体系内氧化剂浓度。
23、2)在待测液中先加入叔丁醇(tba)可掩蔽体系中的游离氯而不影响碘离子与pms的反应，可确定待测液中pms浓度，从而进一步通过加和关系确定待测液中游离氯和pms的对应浓度。
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1.一种基于碘量法测定过氧一硫酸盐和游离氯混合溶液中各氧化剂浓度的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种基于碘量法测定过氧一硫酸盐和游离氯混合溶液中各氧化剂浓度的方法，其特征在于，所述标准曲线y1＝a1x+b1的绘制方法为：以次氯酸钠溶液模拟游离氯溶液，配置不同浓度、等体积的游离氯溶液，加入碳酸氢钠和碘化钾，震荡反应，采用紫外分光光度计测定反应液的吸光度，绘制吸光度-游离氯浓度标准曲线y1＝a1x+b1。
3.根据权利要求2所述的一种基于碘量法测定过氧一硫酸盐和游离氯混合溶液中各氧化剂浓度的方法，其特征在于，所述标准曲线y2＝a2x+b2的绘制方法为：配置不同浓度、等体积的过氧一硫酸盐溶液，加入碳酸氢钠和碘化钾，震荡反应，采用紫外分光光度计测定反应液的吸光度，绘制吸光度-过氧一硫酸盐浓度标准曲线y2＝a2x+b2。
4.根据权利要求2或3所述的一种基于碘量法测定过氧一硫酸盐和游离氯混合溶液中各氧化剂浓度的方法，其特征在于，所述标准曲线y4＝a4x+b4的绘制方法为：配置不同浓度、等体积的过氧一硫酸盐和游离氯溶液，加入叔丁
5.根据权利要求4所述的一种基于碘量法测定过氧一硫酸盐和游离氯混合溶液中各氧化剂浓度的方法，其特征在于，标准曲线y4＝a4x+b4的绘制方法中叔丁醇与含过氧一硫酸盐及游离氯的混合溶液的体积比为0.8～2：10。
6.根据权利要求5所述的一种基于碘量法测定过氧一硫酸盐以及游离氯混合溶液中各氧化剂浓度的方法，其特征在于，配置不同溶液时，加入碳酸氢钠和碘化钾后震荡反应的时间独立地为15～20min。
7.根据权利要求6所述的一种基于碘量法测定过氧一硫酸盐和游离氯混合溶液中各氧化剂浓度的方法，其特征在于，所述吸光度为溶液在波长为352nm处的吸光度。
8.根据权利要求7所述的一种基于碘量法测定过氧一硫酸盐和游离氯混合溶液中各氧化剂浓度的方法，其特征在于，配置不同溶液时，加入碳酸氢钠和碘化钾后体系中碘化钾的浓度独立的≥0.60mol/L，碳酸氢钠的浓度独立的≥0.119mol/L。
9.根据权利要求8所述的一种基于碘量法测定过氧一硫酸盐和游离氯混合溶液中各氧化剂浓度的方法，其特征在于，所述待测液中叔丁醇的添加量与待测液稀释N倍后溶液的体积比为0.8～2：10。
10.权利要求1～9任意一项所述的一种基于碘量法测定过氧一硫酸盐和游离氯混合溶液中各氧化剂浓度的方法在测量含过氧一硫酸盐和游离氯混合溶液中各氧化剂浓度中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种基于碘量法测定过氧一硫酸盐和游离氯混合溶液中各氧化剂浓度的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种基于碘量法测定过氧一硫酸盐和游离氯混合溶液中各氧化剂浓度的方法，其特征在于，所述标准曲线y1＝a1x+b1的绘制方法为：以次氯酸钠溶液模拟游离氯溶液，配置不同浓度、等体积的游离氯溶液，加入碳酸氢钠和碘化钾，震荡反应，采用紫外分光光度计测定反应液的吸光度，绘制吸光度-游离氯浓度标准曲线y1＝a1x+b1。
3.根据权利要求2所述的一种基于碘量法测定过氧一硫酸盐和游离氯混合溶液中各氧化剂浓度的方法，其特征在于，所述标准曲线y2＝a2x+b2的绘制方法为：配置不同浓度、等体积的过氧一硫酸盐溶液，加入碳酸氢钠和碘化钾，震荡反应，采用紫外分光光度计测定反应液的吸光度，绘制吸光度-过氧一硫酸盐浓度标准曲线y2＝a2x+b2。
4.根据权利要求2或3所述的一种基于碘量法测定过氧一硫酸盐和游离氯混合溶液中各氧化剂浓度的方法，其特征在于，所述标准曲线y4＝a4x+b4的绘制方法为：配置不同浓度、等体积的过氧一硫酸盐和游离氯溶液，加入叔丁醇混合均匀，然后加入碳酸氢钠和碘化钾，震荡反应，采用紫外分光光度计测定反应液的吸光度，绘制吸光度-过氧一硫酸盐浓度标准曲线y4＝a4x+b4。
5.根据权利要求4...
【专利技术属性】
技术研发人员：傅建捷，姚梦洁，黄颖，任嘉琪，江桂斌，
申请(专利权)人：中国科学院生态环境研究中心，
类型：发明
国别省市：
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