【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于水处理膜，具体涉及一种高通量高分离选择性聚酰胺/木质素复合纳滤膜及其制备方法与应用。
技术介绍
1、公开该
技术介绍
部分的信息仅仅旨在增加对本专利技术的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
2、聚酰胺复合纳滤膜是当前纳滤膜产品的主流，它可实现不同尺寸的分子以及一价/二价混合盐的选择性分离，广泛应用于自来水净化、硬水软化、盐湖提锂、污水处理以及医药等领域，具有广阔的应用前景。该类纳滤膜通常以酰氯和有机胺为主要原料单体通过界面聚合法制备获得。纳滤膜的产水通量和分离选择性是其应用性能评价的关键指标，因为高通量的纳滤膜在相同能耗的条件下会生产更多的产水，而高选择性的纳滤膜能够提高分离过程的精度和分离效率。因此这两个指标与纳滤膜的分离成本、效率以及能耗密切相关。该类纳滤膜在当前应用最为普遍的是对水溶液中的二价离子(mg2+、ca2+、so42-等)进行选择性脱除，同时保留溶液中的一价离子(na+、cl-等)。然而当前聚酰胺纳滤膜在实际应用中，仍存在水通量和分离选择性无法满足需求的问题，这成为了高性能纳滤膜开发中的技术颈瓶。纳滤膜研发过程中人们最为关注的是如何通过优化制膜策略，开发一种成本低性能优良(高水通量和高分离选择性)的膜材料，从而解决上述应用问题。
技术实现思路
1、为了解决现有技术的不足，本专利技术的目的是提供一种高通量高分离选择性的聚酰胺/木质素复合纳滤膜及其制备方法与应用，本专利技术提供的
2、为了实现上述目的，本专利技术的技术方案为：
3、本专利技术的第一个方面，提供一种高通量高分离选择性聚酰胺/木质素复合纳滤膜的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
4、(1)配制溶液：将有机胺和木质素衍生物加入到去离子水中，溶解完全后得到水相溶液；将均苯三甲酰氯溶解于挥发性有机烃溶剂中，搅拌均匀后得到有机相溶液；
5、(2)制备纳滤膜：将聚砜超滤支撑膜浸入到所述水相溶液中，取出后去除膜面上残留的液体，然后将其浸入到所述有机相溶液中进行界面聚合反应，反应完毕后，形成初生态的聚酰胺/木质素复合纳滤膜；
6、(3)纳滤膜热交联处理：将所述初生态的聚酰胺/木质素复合纳滤膜进行热处理以提升交联度，得到高通量高分离选择性聚酰胺/木质素复合纳滤膜。
7、在本专利技术的一些实施例中，所述有机胺为哌嗪、间苯二胺中的至少一种。
8、在本专利技术的一些实施例中，所述木质素衍生物为碱性木质素、胺化木质素或季铵化木质素中的至少一种。
9、在本专利技术的一些实施例中，所述挥发性有机烃溶剂为isopar g型混合烃、环已烷、正已烷或正庚烷中的至少一种。
10、在本专利技术的一些实施例中，所述水相溶液中，有机胺和木质素衍生物的质量浓度均为0.6％～2.0％。
11、在本专利技术的一些实施例中，所述有机相溶液中，均苯三甲酰氯的质量浓度为0.05％～0.3％。
12、在本专利技术的一些实施例中，所述聚砜超滤支撑膜在水相溶液中保持1～5min；聚砜超滤支撑膜在有机相溶液中反应30～90s。
13、在本专利技术的一些实施例中，所述热处理，热处理温度为50～80℃，热处理时间为1～6min。
14、本专利技术的第二个方面，提供一种高通量高分离选择性聚酰胺/木质素复合纳滤膜，采用上述的制备方法制得。
15、本专利技术的第三个方面，提供上述的高通量高分离选择性聚酰胺/木质素复合纳滤膜在膜分离中的应用。
16、与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：
17、本专利技术提供了一种高通量高分离选择性聚酰胺/木质素复合纳滤膜及其制备方法与应用。本专利技术以有机胺和木质素衍生物的混合物为水相溶液，以均苯三甲酰氯为有机相溶液，利用界面聚合法在聚砜超滤支撑膜表面形成一层高性能的聚酰胺/木质素复合分离层，得到具有高通量和高分离选择性的聚酰胺/木质素复合纳滤膜。首先，本专利技术所使用的木质素衍生物主要来自造纸和生物燃料行业的废液，原料易得且成本低，这使得本方法具有较低的生产成本，具有很大的工业化应用潜力。其次，本专利技术所制备的纳滤膜具有高水通量的优点，这显著提高了纳滤膜在应用过程中的产水能力，降低了产水能耗和生产成本。本专利技术所制备的纳滤膜具有高分离选择性的特点，对一价/二价盐混合物具有精准的分离能力。同时本专利技术提出的制备方法过程简单，可操作性强，制备条件易于控制，因此该方法具有广阔的规模化应用前景。
18、经试验验证，在2000mg/l硫酸钠/氯化钠(浓度比为1:1)混合溶液、0.6mpa测试压力和25℃溶液温度测试条件下，采用本专利技术所制备的聚酰胺/木质素复合纳滤膜，水通量可达到88.2l/m2h～184l/m2h，硫酸钠截留率可达到88.6％～98.6％。当将硫酸钠替换为硫酸镁且其它测试条件不变时，水通量仍可保持在78.1l/m2 h～180l/m2h，硫酸镁脱除率为80.1％～98.5％；以上述两种混合液为测试液时，氯化钠的脱除率在14.0％～18.5％。相应的氯化钠/硫酸钠分离选择性系数为7.5～60.6，氯化钠/硫酸镁分离选择性系数为4.3～56.2，该系数分别用氯化钠的透过率与硫酸钠或硫酸镁的透过率之比表示。以上结果说明本专利技术所制备的纳滤膜对氯化钠具有很好的透过性，对硫酸钠和硫酸镁具有很好的截留性能。当以哌嗪和碱性木质素为混合水溶液时，所得纳滤膜对硫酸钠具有更好的截留能力；当以哌嗪和胺化木质素为混合水溶液时，所得纳滤膜对硫酸镁具有更显著的截留能力。比如，当本专利技术配制哌嗪和碱性木质素的质量浓度均为1％的水相混合溶液，质量浓度0.1％的均苯三甲酰氯作为有机相溶液，先将聚砜超滤支撑膜在水相溶液中浸泡4min，然后再将膜表面残留的水相溶液除去，随后再在膜表面倒上有机相溶液进行界面聚合反应，界面聚合时间为40s，然后在60℃热处理2min，所得纳滤膜对2000mg/l硫酸钠/氯化钠(浓度比为1:1)混合溶液的分离效果如下：水通量为168l/m2h，硫酸钠截留率为98.6％，氯化钠截留率为15.2％，分离选择性系数为60.6。当本专利技术采取哌嗪的质量浓度为1％，胺化木质素的质量浓度为2％，均苯三甲酰氯的质量浓度为0.1％，界面聚合时间为40s，然后在60℃热处理2min，所得纳滤膜对2000mg/l硫酸镁/氯化钠(浓度比为1:1)混合溶液的分离效果如下：水通量为156l/m2h，硫酸镁截留率为98.3％，氯化钠截留率为14.5％，分离选择性系数为50.3。综上，本专利技术制备的聚酰胺/木质素衍生物复合纳滤膜具有高水通量和高分离选择性的优点，提高了纳滤膜在应用过程中的产水能力，对一价/二价盐混合物具有精准的分离能力。
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1.一种高通量高分离选择性聚酰胺/木质素复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述有机胺为哌嗪、间苯二胺中的至少一种。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述木质素衍生物为碱性木质素、胺化木质素或季铵化木质素中的至少一种。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述挥发性有机烃溶剂为Isopar G型混合烃、环已烷、正已烷或正庚烷中的至少一种。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水相溶液中，有机胺和木质素衍生物的质量浓度均为0.6％～2.0％。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述有机相溶液中，均苯三甲酰氯的质量浓度为0.05％～0.3％。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚砜超滤支撑膜在水相溶液中保持1～5min；在有机相溶液中界面聚合反应的时间为30～90s。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述热处理，热处理温度为50～80℃，热处理时间为1～6min。<...
【技术特征摘要】
1.一种高通量高分离选择性聚酰胺/木质素复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述有机胺为哌嗪、间苯二胺中的至少一种。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述木质素衍生物为碱性木质素、胺化木质素或季铵化木质素中的至少一种。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述挥发性有机烃溶剂为isopar g型混合烃、环已烷、正已烷或正庚烷中的至少一种。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水相溶液中，有机胺和木质素衍生物的质量浓度均为0.6％～2.0％。
<...【专利技术属性】
技术研发人员：李强，何振宇，张娜，周洁，陆金龙，王增雨，
申请(专利权)人：德州学院，
类型：发明
国别省市：
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