基于低共熔溶剂体系提取何首乌有效成分的方法技术

技术编号：40498472 阅读：14 留言：0更新日期：2024-02-26 19:26

本发明专利技术公开了基于低共熔溶剂体系提取何首乌有效成分的方法，用低共熔溶剂溶解何首乌粉末，超声提取，得到何首乌有效成分；所述低共熔溶剂包括氢键供体化合物和氢键受体化合物，所述氢键供体化合物包括木糖醇、山梨醇、乙二醇、乙酰丙酸、DL‑苹果酸、尿素、N、N’‑二甲基脲、乙酰胺、甘油、柠檬酸、草酸、甲基脲或丙二酸中的一种或几种；所述氢键受体化合物包括氯化胆碱、甜菜碱、脯氨酸、乙酰丙酸、甘油、柠檬酸或乙二醇中的一种或几种。本发明专利技术通过合成多种低共熔溶剂，系统考察了多种低共熔溶剂对何首乌中有效成分的提取转化，该提取溶剂绿色、可降解，应用前景大，可以有效降低何首乌中肝毒性成分，并提高何首乌中有效成分的提取效率。

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【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及基于低共熔溶剂体系提取何首乌有效成分的方法，属于中药研究领域。

技术介绍

1、低共熔溶剂(deep eutectic solvents，dess)作为新一代绿色溶剂，因其优异的物理化学性能而受到广泛关注，其不易燃、热稳定性好、毒性小、制备简单、原材料价格低廉等优势在许多领域中都显示出了巨大的潜力。与水和传统有机溶剂相比，dess对亲水性和疏水性化合物具有更强的溶解度，此外，dess还表现出良好的生物相容性。dess是由一定化学计量比氢键供体(hydrogen-bond donor，hbd)(如甜菜碱、氯化胆碱、脯氨酸等)和氢键受体(hydrogen-bond acceptor，hba)(如甘油、乙二醇等)组合而成的低共熔混合物。目前，以氯化胆碱、甜菜碱和脯氨酸为氢键受体，多元醇和多元酸为氢键供体的dess研究比较成熟，且应用较广。但是，这些方法的有效成分提取率不高，且无法避免地将样品中的有毒成分一同提取。

2、申请号202210206139.6，专利技术名称为一种选择性提取何首乌中二苯乙烯苷类成分的方法的中国专利申请明确了二苯乙烯苷类成分的提取，但是并没有将何首乌中具有肝毒性的成分进行区分，因此，目前亟待一种能够有效将何首乌中的有效成分和具有肝毒性成分进行区分提取的方法。

技术实现思路

1、专利技术目的：本专利技术所要解决的技术问题是提供了一种可明显促进何首乌中有效成分的溶出而降低何首乌中肝毒性成分的溶出的低共熔溶剂体系提取何首乌有效成分的方法。

<p>2、技术方案：为解决上述技术问题，本专利技术提供了一种基于低共熔溶剂体系提取何首乌有效成分的方法，包括以下步骤：用低共熔溶剂溶解何首乌粉末，超声提取，得到何首乌有效成分；所述低共熔溶剂包括氢键供体化合物和氢键受体化合物，所述氢键供体化合物包括木糖醇、山梨醇、乙二醇、乙酰丙酸、dl-苹果酸、尿素、n、n’-二甲基脲、乙酰胺、甘油、柠檬酸、草酸、甲基脲或丙二酸中的一种或几种；所述氢键受体化合物包括氯化胆碱、甜菜碱、脯氨酸、乙酰丙酸、甘油、柠檬酸或乙二醇中的一种或几种；所述氢键受体化合物和氢键供体化合物的摩尔比为1～5：1～5。

3、其中，所述氢键受体化合物和氢键供体化合物摩尔比为1～2：1～5。

4、其中，所述氢键受体化合物包括氯化胆碱或甜菜碱；所述氢键供体化合物包括山梨醇、木糖醇、n、n’-二甲基脲、乙二醇、dl-苹果酸、尿素或乙二醇中的一种；所述氢键受体化合物和氢键供体化合物的摩尔比为1～5：1～2。

5、其中，所述氢键受体化合物为甜菜碱，氢键供体化合物为山梨醇，所述甜菜碱与山梨醇的摩尔比为1:1.2。

6、其中，所述低共熔溶剂的含水量为10％～80％。优选地，所述的含水量为10％～70％。

7、其中，所述低共熔溶剂与何首乌粉末的液固比为5～60:1。优选地，所述的低共熔溶剂与何首乌粉末的液固比为30～60:1。

8、其中，所述超声提取的时间为1～60min。优选地，所述超声提取的时间为10～60min。

9、其中，所述超声提取的功率为250～500w。

10、其中，所述超声提取的温度为25～65℃

11、本专利技术首先建立了何首乌中有效成分(ttsg、ed和eme)和肝毒成分(ctsg和reg)的定量方法，并做了方法学考察，包括线性、日内日间精密度、重复性、稳定性和加样回收率等，rsd值均小于5％，证明此方法可以用于何首乌中这5个成分的定量分析。本专利技术选取了7种氢键受体和13种氢键供体，分别两两组合，最终成功合成71种化学性质各异的dess体系，用于提取何首乌中有效成分和降低肝毒性成分，并对关键工艺参数进行了优化，得到了基于bet/sor(1:1.2)的dess体系提取何首乌中有效成分的最优工艺，在最佳提取条件下，有效成分和肝毒性成分的总提取率分别为2.56％和0.042％，其提取效率高于常规溶剂(甲醇、乙腈、乙醇、异丙醇和水)提取。bet/sor(1:1.2)的dess溶剂体系有助于促进何首乌中有效成分的提取，并降低肝毒性成分的溶解度，可降低何首乌的临床副作用。

12、有益效果：与现有技术相比，本专利技术具有如下显著优点：本专利技术通过合成多种低共熔溶剂，系统考察了多种低共熔溶剂对何首乌中有效成分的提取转化，该提取溶剂绿色、可降解，应用前景大，可以有效降低何首乌中肝毒性成分，并提高何首乌中有效成分的提取效率。

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【技术保护点】

1.一种基于低共熔溶剂体系提取何首乌有效成分的方法，其特征在于，包括以下步骤：用低共熔溶剂溶解何首乌粉末，超声提取，得到何首乌有效成分；所述低共熔溶剂包括氢键供体化合物和氢键受体化合物，所述氢键供体化合物包括木糖醇、山梨醇、乙二醇、乙酰丙酸、DL-苹果酸、尿素、N、N’-二甲基脲、乙酰胺、甘油、柠檬酸、草酸、甲基脲或丙二酸中的一种或几种；所述氢键受体化合物包括氯化胆碱、甜菜碱、脯氨酸、乙酰丙酸、甘油、柠檬酸或乙二醇中的一种或几种；所述氢键受体化合物和氢键供体化合物的摩尔比为1～5：1～5。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氢键受体化合物和氢键供体化合物摩尔比为1～2：1～5。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氢键受体化合物包括氯化胆碱或甜菜碱；所述氢键供体化合物包括山梨醇、木糖醇、N、N’-二甲基脲、乙二醇、DL-苹果酸、尿素或乙二醇中的一种；所述氢键受体化合物和氢键供体化合物的摩尔比为1～5：1～2。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氢键受体化合物为甜菜碱，氢键供体化合物为山梨醇，所述甜菜碱与山梨醇的摩尔比为1:1.2。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述低共熔溶剂的含水量为10％～80％。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述低共熔溶剂与何首乌粉末的液固比为5～60:1。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述低共熔溶剂与何首乌粉末的液固比为30～60:1。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述超声提取的功率为250～500W。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述超声提取的温度为25～65℃。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述超声提取的时间为1～60min。

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【技术特征摘要】

1.一种基于低共熔溶剂体系提取何首乌有效成分的方法，其特征在于，包括以下步骤：用低共熔溶剂溶解何首乌粉末，超声提取，得到何首乌有效成分；所述低共熔溶剂包括氢键供体化合物和氢键受体化合物，所述氢键供体化合物包括木糖醇、山梨醇、乙二醇、乙酰丙酸、dl-苹果酸、尿素、n、n’-二甲基脲、乙酰胺、甘油、柠檬酸、草酸、甲基脲或丙二酸中的一种或几种；所述氢键受体化合物包括氯化胆碱、甜菜碱、脯氨酸、乙酰丙酸、甘油、柠檬酸或乙二醇中的一种或几种；所述氢键受体化合物和氢键供体化合物的摩尔比为1～5：1～5。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氢键受体化合物和氢键供体化合物摩尔比为1～2：1～5。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氢键受体化合物包括氯化胆碱或甜菜碱；所述氢键供体化合物包括山梨醇、木糖醇、n、n’-二甲基脲、乙二醇、dl-苹果酸、尿素或乙二醇中的一...

【专利技术属性】
技术研发人员：庞汉青，张轩豪，颜丙春，江川，郭佳秀，杨阳，刘量，赵永娟，颜扬鹏，
申请(专利权)人：扬州大学，
类型：发明
国别省市：

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