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用于表面增强拉曼光谱的MoO2超薄纳米线束的合成方法技术

技术编号:40497024 阅读:10 留言:0更新日期:2024-02-26 19:25
本发明专利技术公开了一种用于表面增强拉曼光谱的MoO<subgt;2</subgt;超薄纳米线束的合成方法,包括如下步骤:将乙二醇、去离子水、钼酸铵、CTAB和葡萄糖混合物搅拌均匀,得到前驱体混合物,然后将所述前驱体混合物转移到至反应釜中,高温下反应,得到的黑色产物转移至管式炉中,超高温加热得到MoO<subgt;2</subgt;超薄纳米线束。本发明专利技术用于表面增强拉曼光谱的MoO<subgt;2</subgt;超薄纳米线束的合成方法安全性高、可操作性强,合成出的材料具有化学稳定性好,可以耐强酸和强碱腐蚀的特性,并且作为表面增强拉曼光谱检测的基底具有非常高的灵敏性,其拉曼散射信号增强因子可达2.9×10<supgt;7</supgt;。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及无机先进材料,具体涉及一种用于表面增强拉曼光谱的moo2超薄纳米线束的合成方法。


技术介绍

1、自从发现表面粗糙的ag具有表面增强拉曼(sers)现象,sers作为一种先进的无损分析技术,而被广泛应用于反应机理检测、生物分子识别和痕量物质检测等领域。以au和ag为代表的贵金属是研究最深入的sers基底,尽管au基底的增强因子相当高,其稳定性也很高,但其使用成本相对较高。作为另一种典型的贵金属sers基底,ag基底的增强因子甚至超过au,但因其容易被氧化而不适宜作为典型的基底材料。因此直到现在,au是唯一一种商用的sers基底。

2、近些年,除了贵金属,半导体也是一种最近深入研究的sers基底,如w18o49,cu2o,mote2,zno等。尽管半导体基底已经得到持续改进,增强因子可以达到108级,他们的稳定性往往很差,容易被氧化、分解或腐蚀。此外石墨烯、导电聚合物和金属有机框架化合物也被发现具有出乎意料的sers活性。但是,由于各种在制备技术或环境耐久性方面的不足,衬底离实际sers应用还有很长的路要走。因此,从大规模实用的角度,寻找具有高灵敏度、高稳定性和低成本的sers基底仍然是一个巨大的挑战。

3、二氧化钼(moo2)因其高导电性、高熔点和化学稳定性而成为是一种对于多种用途都有很强吸引力的过渡金属氧化物,包括催化剂、传感器、记录材料、电化学、超级电容器、锂离子电池和场发射。此外,局域表面等离子体共振(lspr)效应、衬底形态和尺寸可以优化以增强sers的拉曼散射效应基板。

4、在这里,我们报道了一种在以520nm为中心的可见光区域具有罕见的强lspr效应的moo2超薄纳米线束sers活性基底。探针分子r6g在moo2超薄纳米线束上的检测极限低至1×10-11m,拉曼ef高达2.9×107。更重要的是,moo2 sers基底表现出优异的化学稳定性;经过酸碱处理和激光照射后,它仍然保持了原来的结构和sers性能。


技术实现思路

1、本专利技术要解决的技术问题是提供一种用于表面增强拉曼光谱的moo2超薄纳米线束的合成方法,所述方法以乙二醇、水、钼酸铵为前驱物,十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂,葡萄糖为还原剂,在高温高压条件下合成。

2、一种用于表面增强拉曼光谱的moo2超薄纳米线束的合成方法,包括如下步骤:将乙二醇、水、钼酸铵、十六烷基三甲基溴化铵(ctab)和葡萄糖混合物搅拌均匀,得到前驱体混合物,然后将所述前驱体混合物转移到至反应釜中,高温下反应,得到的黑色产物转移至管式炉中,超高温加热得到moo2超薄纳米线束。

3、本专利技术所述的用于表面增强拉曼光谱的moo2超薄纳米线束的合成方法,其中,所述乙二醇为30ml,所述去离子水为30ml,所述钼酸铵为1mmol,所述ctab为15mmol,所述葡萄糖为0.5g。

4、本专利技术所述的用于表面增强拉曼光谱的moo2超薄纳米线束的合成方法,其中,从室温升至180℃,并保持24小时,然后反应釜冷却到室温。

5、本专利技术所述的用于表面增强拉曼光谱的moo2超薄纳米线束的合成方法,其中,所述反应釜冷却到室温后,将所述反应釜内衬中的溶液倒入50ml的离心管中,将所述离心管中的溶液用无水乙醇清洗3次,离心得到黑色沉淀,放入50℃的真空干燥箱中干燥。

6、本专利技术所述的用于表面增强拉曼光谱的moo2超薄纳米线束的合成方法,其中,将黑色产物放入瓷舟中并装进管式炉中,在n2气氛下,以10℃/min的升温速率程序升温至700℃并保持2小时,然后自然冷却至室温。

7、本专利技术所述的用于表面增强拉曼光谱的moo2超薄纳米线束的合成方法,其中,所述反应釜为聚四氟乙烯内衬的高压釜。

8、本专利技术用于表面增强拉曼光谱的moo2超薄纳米线束的合成方法与现有技术不同之处在于:

9、本专利技术用于表面增强拉曼光谱的moo2超薄纳米线束的合成方法安全性高、可操作性强,合成出的材料具有化学稳定性好,可以耐强酸和强碱腐蚀的特性,并且作为表面增强拉曼光谱检测的基底具有非常高的灵敏性,其拉曼散射信号增强因子可达2.9×107。

10、本专利技术的方法合成得到的具有高灵敏表面增强拉曼光谱检测能力的moo2超薄纳米线束(图1)集中了电磁场增强和化学增强两种效应,可以直接用于检测痕量级有害分子,检测灵敏度可达到10-8m(图2),拉曼增强因子高达2.9×107。

11、下面结合附图对本专利技术的用于表面增强拉曼光谱的moo2超薄纳米线束的合成方法作进一步说明。

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【技术保护点】

1.一种用于表面增强拉曼光谱的MoO2超薄纳米线束的合成方法,其特征在于:包括如下步骤:将乙二醇、去离子水、钼酸铵、CTAB和葡萄糖混合物搅拌均匀,得到前驱体混合物,然后将所述前驱体混合物转移到至反应釜中,高温下反应,得到的黑色产物转移至管式炉中,超高温加热得到MoO2超薄纳米线束。

2.根据权利要求1所述的用于表面增强拉曼光谱的MoO2超薄纳米线束的合成方法,其特征在于:所述乙二醇为30mL,所述去离子水为30mL,所述钼酸铵为1mmol,所述CTAB为15mmol,所述葡萄糖为0.5g。

3.根据权利要求1所述的用于表面增强拉曼光谱的MoO2超薄纳米线束的合成方法,其特征在于:将所述前驱体混合物放入所述反应釜中,从室温升至180℃,并保持24小时,然后将所述反应釜冷却到室温。

4.根据权利要求3所述的用于表面增强拉曼光谱的MoO2超薄纳米线束的合成方法,其特征在于:所述反应釜冷却到室温后,将所述反应釜内衬中的溶液倒入50mL的离心管中,将所述离心管中的溶液用无水乙醇清洗3次,离心得到黑色沉淀,放入50℃的真空干燥箱中干燥。

5.根据权利要求1所述的用于表面增强拉曼光谱的MoO2超薄纳米线束的合成方法,其特征在于:将所述黑色产物放入瓷舟中并装进所述管式炉中,在N2气氛下,以10℃/min的升温速率程序升温至700℃并保持2小时,然后自然冷却至室温。

6.根据权利要求1所述的用于表面增强拉曼光谱的MoO2超薄纳米线束的合成方法,其特征在于:所述反应釜为聚四氟乙烯内衬的高压釜。

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【技术特征摘要】

1.一种用于表面增强拉曼光谱的moo2超薄纳米线束的合成方法,其特征在于:包括如下步骤:将乙二醇、去离子水、钼酸铵、ctab和葡萄糖混合物搅拌均匀,得到前驱体混合物,然后将所述前驱体混合物转移到至反应釜中,高温下反应,得到的黑色产物转移至管式炉中,超高温加热得到moo2超薄纳米线束。

2.根据权利要求1所述的用于表面增强拉曼光谱的moo2超薄纳米线束的合成方法,其特征在于:所述乙二醇为30ml,所述去离子水为30ml,所述钼酸铵为1mmol,所述ctab为15mmol,所述葡萄糖为0.5g。

3.根据权利要求1所述的用于表面增强拉曼光谱的moo2超薄纳米线束的合成方法,其特征在于:将所述前驱体混合物放入所述反应釜中,从室温升至180℃,并保持24...

【专利技术属性】
技术研发人员:席广成李亚辉张璐
申请(专利权)人:中国检验检疫科学研究院
类型:发明
国别省市:

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