【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于稀土氧化物在高温熔盐中溶解度的检测，尤其涉及精确测定稀土氧化物在高温熔盐中溶解度的方法及装置。
技术介绍
1、目前我国稀土金属的生产方法主要有金属热还原法、熔盐电解法，金属热还原法主要用于生产中重稀土金属，熔盐电解法主要用于轻稀土金属的制备，熔盐电解主要采用稀土氧化物—稀土及碱金属氟盐混合熔盐体系，采用该方法时主要是靠添加的稀土氧化物溶解后提供稀土金属离子，通过电解，在阴极析出稀土金属。因此精确测定稀土氧化物在熔盐体系中的溶解度对优化电解生产工艺具有重要作用，否则无法制定合理的加料制度，加料速度小于溶解能力，影响电流效率，加料速度大于溶解能力，未溶解的稀土氧化物就会沉入槽底，增大槽电阻，增大消耗。
2、目前，稀土氧化物在熔盐体系的溶解度主要采用等温饱和法测量，该方法是将过量的稀土氧化物加入盛装有熔盐的石墨坩埚中，在一定的温度下，使氧化物溶解一定时间达到平衡，然后用工具舀取上清液进行化学分析得到溶解度数据。这种方法测定氧化物在熔盐中的溶解度存在3个问题：(1)由于在高温条件下熔盐体系内分子运动激烈，未溶解的稀土氧化物有部分悬浮在上清液中，舀取上清液所获得的样品实际是有夹带到未溶解的氧化物，导致检测结果偏大。(2)实验操作过程中，因为要考虑取样，所以装置不便密封，熔盐挥发严重，使结果存在较大的误差。(3)当体系中稀土氟化物与添加的稀土氧化物为同种稀土元素时，当前普遍采用分析样品中f、re、碱土金属含量的方式，用re总量减去ref3中的re量，推算稀土氧化物的溶解度，此方法忽略了re2o3会与ref3生成re
3、因此，需要设计精确测定稀土氧化物在高温熔盐中溶解度的方法及装置以解决上述问题。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是提供一种精确测定稀土氧化物在高温熔盐中的溶解度的方法及装置，避免上清液中夹带未溶解的稀土氧化物和熔盐挥发严重的问题，从而大大提高稀土氧化物在熔盐体系中溶解度的测定结果准确性。
2、为实现上述目的，本专利技术提供了如下方案：精确测定稀土氧化物在高温熔盐中溶解度的方法，包括以下步骤：
3、s1、将氟化物混合物添加至带台阶石墨坩埚的台阶位置，在台阶位置放置隔板，然后在隔板的上方再次添加氟化物混合物，通过热电偶对电阻炉内部进行加热和保温，加热和保温的同时通过保护气体进气管向电阻炉内通入惰性气体，保温至设定时间后，取隔板上方的熔盐进行分析，得到空白样品re的含量wo；
4、s2、将reof添加至带台阶石墨坩埚底部，然后添加作为溶剂的氟化物混合物，氟化物混合物添加至带台阶石墨坩埚的台阶位置，在台阶位置放置隔板，然后在隔板的上方再次添加氟化物混合物，通过热电偶对电阻炉内部进行加热和保温，加热和保温的同时通过保护气体进气管向电阻炉内通入惰性气体，保温至设定时间后，取隔板上方的熔盐进行分析，得到re含量wre′，然后按照公式1-3计算re2o3在熔盐中的溶解度，
5、
6、
7、
8、式中
9、w0代表空白样品中re的百分含量；
10、代表re溶解度；
11、wreof(％)代表reof溶解度；
12、代表re2o3溶解度；
13、mre代表re摩尔质量；
14、mreof代表reof摩尔质量；
15、代表re2o3摩尔质量。
16、精确测定稀土氧化物在高温熔盐中溶解度的装置，包括电阻炉，所述电阻炉顶端设置有炉盖，所述电阻炉内部设置有带台阶石墨坩埚，所述带台阶石墨坩埚顶端设置有坩埚盖，所述带台阶石墨坩埚内侧壁中部设置有台阶，所述台阶顶端设置有隔板，所述炉盖穿设有保护气体进气管，所述电阻炉侧壁底部穿设有保护气体出气管，所述电阻炉内部设置有热电偶，所述热电偶电性连接有温控仪。
17、优选的，所述隔板上开设有若干等间隔设置的扩散孔。
18、优选的，所述隔板为纯钨隔板。
19、优选的，所述带台阶石墨坩埚上部内径比下部内径大2mm。
20、优选的，所述隔板直径比所述带台阶石墨坩埚上部内径小1mm。
21、与现有技术相比，本专利技术具有如下优点和技术效果：
22、本专利技术通过在带台阶石墨坩埚设置台阶、并将隔板置于带台阶石墨坩埚内，可以有效阻止底部未溶解的稀土氧化物悬浮至上清液中，从而解决了上清液中夹带未溶解的稀土氧化物，导致测量不准确的问题，同时通过给带台阶石墨坩埚加坩埚盖，减少了高温过程中熔盐的挥发导致稀土氧化物溶解度测试不准确的问题。同时采用reof替代re2o3作为添加物，简化分析流程，只需要检测上清液中re含量的增加量即可根据ref3+re2o3＝3reof反应的化学计量比算出re2o3的溶解度，大大提高了结果的准确度。
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1.精确测定稀土氧化物在高温熔盐中溶解度的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.精确测定稀土氧化物在高温熔盐中溶解度的装置，其特征在于，所述装置用于实施权利要求1精确测定稀土氧化物在高温熔盐中溶解度的方法，所述装置包括电阻炉(3)，所述电阻炉(3)顶端设置有炉盖(2)，所述电阻炉(3)内部设置有带台阶石墨坩埚(5)，所述带台阶石墨坩埚(5)顶端设置有坩埚盖(4)，所述带台阶石墨坩埚(5)内侧壁中部设置有台阶，所述台阶顶端设置有隔板(6)，所述炉盖(2)穿设有保护气体进气管(1)，所述电阻炉(3)侧壁底部穿设有保护气体出气管(7)，所述电阻炉(3)内部设置有热电偶(8)，所述热电偶(8)电性连接有温控仪(9)。
3.根据权利要求2所述的精确测定稀土氧化物在高温熔盐中溶解度的装置，其特征在于，所述隔板(6)上开设有若干等间隔设置的扩散孔(601)。
4.根据权利要求3所述的一种精确测定稀土氧化物在高温熔盐中的溶解度的装置，其特征在于，所述隔板(6)为纯钨隔板。
5.根据权利要求2所述的精确测定稀土氧化物在高温熔盐中溶解度的装置，其特征在
6.根据权利要求5所述的精确测定稀土氧化物在高温熔盐中溶解度的装置，其特征在于，所述隔板(6)直径比所述带台阶石墨坩埚(5)上部内径小1mm。
...【技术特征摘要】
1.精确测定稀土氧化物在高温熔盐中溶解度的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.精确测定稀土氧化物在高温熔盐中溶解度的装置，其特征在于，所述装置用于实施权利要求1精确测定稀土氧化物在高温熔盐中溶解度的方法，所述装置包括电阻炉(3)，所述电阻炉(3)顶端设置有炉盖(2)，所述电阻炉(3)内部设置有带台阶石墨坩埚(5)，所述带台阶石墨坩埚(5)顶端设置有坩埚盖(4)，所述带台阶石墨坩埚(5)内侧壁中部设置有台阶，所述台阶顶端设置有隔板(6)，所述炉盖(2)穿设有保护气体进气管(1)，所述电阻炉(3)侧壁底部穿设有保护气体出气管(7)，所述电阻炉(3)内部设置有热电偶(8)，所述热电偶(8)...
【专利技术属性】
技术研发人员：廖春发，付赞辉，王旭，阙靓华，陈淑梅，
申请(专利权)人：江西理工大学，
类型：发明
国别省市：
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