【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及表面改性处理，尤其涉及一种dlc自润滑薄膜及其制备方法。
技术介绍
1、风力发电作为一种绿色能源技术，受到了世界各国的广泛关注，逐渐成为重要的新能源发电方式。近年来随着装机量增加，风电机组的故障和可靠性也越来越受重视，轴承作为风电机组的关键零部件，其可靠性将直接影响机组的服役寿命。
2、据现有资料显示，各类风机轴承(偏航轴承总成、风叶主轴轴承、变桨轴承)的80％失效都与润滑有关。目前，风机轴承一般采用高性能的润滑脂进行润滑，为实现各组件长寿命(要求20年)平稳可靠运行，国内各大轴承厂商多采用壳牌、美孚等国外进口品牌。轴承润滑的目的是减少轴承内部摩擦及磨损，然而，风机所处环境复杂(戈壁旷野、山区风口、海边海岛等)，极端恶劣环境下工作极易产生润滑油脂恶化变质和油脂泄露问题，导致风机轴承部件在贫油、断油条件下，因缺少完整润滑油脂膜而发生严重摩擦卡咬和磨损问题。
3、为解决油脂问题所导致的轴承失效，已有众多研发团队和厂商采用固体润滑技术来提高轴承使用寿命。类金刚石(dlc)薄膜就是一种非常优异的固体润滑剂，优异的摩擦磨损性能使其在风电轴承润滑方面有了广阔的应用前景。虽然，利用气相沉积技术能够大面积生成dlc薄膜，但dlc薄膜存在的脆性、内应力高、膜基结合力差等问题，不仅限制了薄膜的生成厚度(难以超过2μm)，还会缩短薄膜的使用寿命和可靠性。此外，dlc薄膜的热稳定性较差，在250℃就会由于氢的析出而发生石墨化，从而使其在高温应用领域受到了限制。
技术实现思路>
1、本专利技术的目的在于提供一种dlc自润滑薄膜及其制备方法，本专利技术提供的dlc自润滑薄膜与基体的结合力强，耐磨性和热稳定性好，使用寿命长，可靠性高。
2、为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
3、本专利技术提供了一种dlc自润滑薄膜，其特征在于，包括附着在钢基体上的依次层叠的离子注入cr层、dlc过渡层和含氢dlc层；
4、所述离子注入cr层中cr离子以c2cr3形式存在；
5、所述dlc过渡层由高sp3价键结构的dlc膜与若干层高sp2价键结构的dlc膜依次层叠形成；所述高sp2价键结构的dlc膜与离子注入cr层接触，所述高sp3价键结构的dlc膜与含氢dlc层接触；
6、所述高sp3价键结构的dlc膜中sp3价键的含量高于sp2价键的含量，所述高sp2价键结构的dlc膜中sp2价键的含量高于sp3价键的含量；沿离子注入cr层向含氢dlc层方向，所述dlc过渡层中sp2价键的含量逐渐降低，sp3价键的含量逐渐升高。
7、优选的，所述离子注入cr层的厚度为0.4～0.6μm。
8、优选的，所述高sp3价键结构的dlc膜的厚度为50～250nm；
9、所述高sp2价键结构的dlc膜的总厚度为0.1～0.25μm，单层高sp2价键结构的dlc膜的厚度为10～500nm；
10、所述dlc过渡层的总厚度为0.2～0.5μm。
11、优选的，所述高sp3价键结构的dlc膜中sp3价键的含量为60～80％；每层所述高sp2价键结构的dlc膜中sp2价键的含量为60～80％。
12、优选的，所述含氢dlc层的厚度为0.7～1.3μm。
13、本专利技术提供了上述方案所述dlc自润滑薄膜的制备方法，包括以下步骤：
14、利用磁过滤阴极电弧沉积方法在钢基体表面注入cr离子，形成离子注入cr层；
15、利用磁过滤阴极电弧沉积方法在所述离子注入cr层表面依次沉积高sp2价键结构的dlc膜和高sp3价键结构的dlc膜，形成dlc过渡层；
16、利用等离子体增强化学气相沉积方法在所述dlc过渡层表面沉积含氢dlc层，得到所述dlc自润滑薄膜。
17、优选的，所述离子注入cr层的制备条件包括：以cr靶作为阴极，cr离子注入工作气压为3.0×10-1～6.0×10-1pa，主弧电压为40～80v，主弧脉冲宽度为200～500μs，偏压幅值为15～25kv，偏压脉冲频率与主弧脉冲频率独立地为75～90hz，注入时间为0.5～1h。
18、优选的，所述高sp2价键结构的dlc膜的沉积条件包括：以石墨靶为阴极，设置基体直流偏压为1600～2000v；阴极电弧源电流为40～60a；单层高sp2价键结构的dlc膜生长的高压电源的工作波形为正弦波模式，频率为3～6hz，占空比为40～60％，峰高为500～600v，峰谷为400～450v；设置多级励磁线圈电压为4～60v；单层高sp2价键结构的dlc膜沉积时间为120～200s；
19、所述高sp3价键结构的dlc膜的沉积条件包括：调高基体直流偏压至1800～2200v，保持阴极电弧源电流为40～60a；高压电源的工作波形为正弦波模式，频率为3～6hz，占空比为40～60％，峰高为500～600v，峰谷为400～450v；设置多级励磁线圈电压为4～60v；沉积25～30min后，再调整基体直流偏压至1400～1700v，提高阴极电弧源电流为50～70a，并保持其它电源参数不变，继续沉积60～120min。
20、优选的，所述含氢dlc层的沉积条件包括：真空腔室本底温度为100℃，基体直流偏压为-800～-1200v、占空比为50％，ar流量为10～20sccm，c2h2流量为110～130sccm，真空室内真空度控制在0.8～1.2pa，离子源电压为1200～1600v，占空比为50％，沉积时间为6～8h。
21、优选的，所述在钢基体表面注入cr离子前，还包括对钢基体进行氩离子溅射清洗。
22、本专利技术提供了一种dlc自润滑薄膜，包括附着在钢基体上的依次层叠的离子注入cr层、dlc过渡层和含氢dlc层；所述离子注入cr层中cr离子以c2cr3形式存在；所述dlc过渡层由高sp3价键结构的dlc膜与若干层高sp2价键结构的dlc膜依次层叠形成；所述高sp2价键结构的dlc膜与离子注入cr层接触，所述高sp3价键结构的dlc膜与含氢dlc层接触；所述高sp3价键结构的dlc膜中sp3价键的含量高于sp2价键的含量，所述高sp2价键结构的dlc膜中sp2价键的含量高于sp3价键的含量；沿离子注入cr层向含氢dlc层方向，所述dlc过渡层中sp2价键的含量逐渐降低，sp3价键的含量逐渐升高。
23、本专利技术的多层过渡层可以很好的缓和dlc自润滑薄膜的内应力，其中cr元素以离子注入形式掺入作为打底层，会与钢基体中的c形成c2cr3，dlc过渡层采用了梯度形式，缓解基层与含氢dlc层硬度差距过大，不同sp2及sp3结构含量，使得含氢dlc薄膜能够稳定附着在基体上而不发生脱落，丰富了金属硬质防护薄膜的摩擦学性能，扩展了dlc自润滑薄膜的使用领域。
24、本专利技术离子注入的cr离子以碳化物的形式存在于薄膜中，不同sp2及sp3比例含量的微观结构，可以改善dlc过渡层的韧本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种DLC自润滑薄膜，其特征在于，包括附着在钢基体上的依次层叠的离子注入Cr层、DLC过渡层和含氢DLC层；
2.根据权利要求1所述的DLC自润滑薄膜，其特征在于，所述离子注入Cr层的厚度为0.4～0.6μm。
3.根据权利要求1所述的DLC自润滑薄膜，其特征在于，所述高SP3价键结构的DLC膜的厚度为50～250nm；
4.根据权利要求1或3所述的DLC自润滑薄膜，其特征在于，所述高SP3价键结构的DLC膜中SP3价键的含量为60～80％；每层所述高SP2价键结构的DLC膜中SP2价键的含量为60～80％。
5.根据权利要求1所述的DLC自润滑薄膜，其特征在于，所述含氢DLC层的厚度为0.7～1.3μm。
6.权利要求1～5任一项所述DLC自润滑薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述离子注入Cr层的制备条件包括：以Cr靶作为阴极，Cr离子注入工作气压为3.0×10-1～6.0×10-1Pa，主弧电压为40～80V，主弧脉冲宽度为200～500μs，
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述高SP2价键结构的DLC膜的沉积条件包括：以石墨靶为阴极，设置基体直流偏压为1600～2000V；阴极电弧源电流为40～60A；单层高SP2价键结构的DLC膜生长的高压电源的工作波形为正弦波模式，频率为3～6Hz，占空比为40～60％，峰高为500～600V，峰谷为400～450V；设置多级励磁线圈电压为4～60V；单层高SP2价键结构的DLC膜沉积时间为120～200s；
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述含氢DLC层的沉积条件包括：真空腔室本底温度为100℃，基体直流偏压为-800～-1200V、占空比为50％，Ar流量为10～20sccm，C2H2流量为110～130sccm，真空室内真空度控制在0.8～1.2Pa，离子源电压为1200～1600V，占空比为50％，沉积时间为6～8h。
10.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述在钢基体表面注入Cr离子前，还包括对钢基体进行氩离子溅射清洗。
...【技术特征摘要】
1.一种dlc自润滑薄膜，其特征在于，包括附着在钢基体上的依次层叠的离子注入cr层、dlc过渡层和含氢dlc层；
2.根据权利要求1所述的dlc自润滑薄膜，其特征在于，所述离子注入cr层的厚度为0.4～0.6μm。
3.根据权利要求1所述的dlc自润滑薄膜，其特征在于，所述高sp3价键结构的dlc膜的厚度为50～250nm；
4.根据权利要求1或3所述的dlc自润滑薄膜，其特征在于，所述高sp3价键结构的dlc膜中sp3价键的含量为60～80％；每层所述高sp2价键结构的dlc膜中sp2价键的含量为60～80％。
5.根据权利要求1所述的dlc自润滑薄膜，其特征在于，所述含氢dlc层的厚度为0.7～1.3μm。
6.权利要求1～5任一项所述dlc自润滑薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述离子注入cr层的制备条件包括：以cr靶作为阴极，cr离子注入工作气压为3.0×10-1～6.0×10-1pa，主弧电压为40～80v，主弧脉冲宽度为200～500μs，偏压幅值为15...
【专利技术属性】
技术研发人员：吕文泉，周峰，吕哲馨，张远航，蔡美荣，胡海龙，
申请(专利权)人：中国科学院兰州化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：
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