System.ArgumentOutOfRangeException: 索引和长度必须引用该字符串内的位置。 参数名: length 在 System.String.Substring(Int32 startIndex, Int32 length) 在 zhuanliShow.Bind() 一种适用于多种铝源低温制备片状α-氧化铝的方法技术_技高网

一种适用于多种铝源低温制备片状α-氧化铝的方法技术

技术编号:40486799 阅读:6 留言:0更新日期:2024-02-26 19:18
本发明专利技术公开了一种适用于多种铝源低温制备片状α‑氧化铝的方法,旨在提供一种适用于多种铝源的,在熔盐下低温制备粒度均匀的片状氧化铝的方法;其技术方案依次包括下述步骤:步骤一)选取铝盐或铝的含氧化合物或制备的铝前驱体作为铝源;步骤二)制备片状α‑Al<subgt;2</subgt;O<subgt;3</subgt;,在无溶剂或者水的条件下,按照质量比为1:1~1:6将铝源和复配熔盐在研钵中研磨,混合均匀后倒入氧化铝坩埚,送入马弗炉,以1~10℃/min升温速率,升温至500~680℃,保温时间为1~10h;属于无机材料技术领域。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种适用于多种铝源低温制备片状α-氧化铝的方法,属于无机材料。


技术介绍

1、热管理是一门根据具体对象的要求,研究一定方法手段以到达目的对象的传热需求的领域。除了在电子芯片行业外,热管理在电池和汽车冷却系统的快速发展中也发挥了非常重要的作用。热管理针对散热问题的一个解决办法就是研制出高导热的复合材料。其中聚合物材料由于其相对于金属或陶瓷材料的突出优势,以及成本低、易于处理、优异的灵活性和轻量级迎合了柔性电子等新兴技术,近年来引起了人们的广泛关注。然而,聚合物本质上的导热系数都很低(低于5.0 w·m~1·k~1)。改善此现状的方法是往其中加入高导热的填料。常见的导热填料大致可分为金属和非金属无机材料两种。金属(如au、ag、cu、al、mg等)均具有较高的导热性和导电性。而部分材料,如金属氧化物al2o3、mgo、zno、nio,金属氮化物aln、si3n4、bn等不仅具有高导热性,同时也具有优良的绝缘性能、力学性能、耐高温性能、耐化学腐蚀性能等,因此被广泛用作电子行业中的高散热界面材料及封装材料等。由于氧化铝相较于其他材料其价格便宜,所以被大量使用。在片状、球状、针状的氧化铝中,片状氧化铝因其特殊的二维结构(长径比大于10:1),粒径通常几微米到几十微米。可通过真空辅助抽滤、热压、静电纺丝等技术诱导二维片状结构层层有序堆叠,在体相能形成有效的导热网络,可大幅度提升聚合物基材料的热导率。

2、目前合成片状氧化铝的主要有三种方法,水热法,高温固相法以及熔盐法。水热法在高温高压下直接制备片状形貌氧化铝,此过程无需添加形貌调控剂。高温固相法则是添加少量氟化物,则起到降低α相转变温度以及促进片状形貌的形成的作用。水热法由于反应时间长,而且涉及高温高压,很难得到大规模应用。而氟化物添加剂一是价格昂贵,二是在高温煅烧时会产生有毒气体且腐蚀设备,也不利于实现工业化生产。熔盐法则是一种灵活的方法,只需在煅烧前将准备好的前驱体与其研磨均匀,在高温煅烧即可得到片状氧化铝。熔盐在高温时熔化为流动的液体,这时候熔体中的熔盐离子具有较高的离子迁移率和扩散速度,这极大的提升了体系的传热和传质速率。这些离子倾向吸附在形成的氧化铝晶核表面能较小(原子最少)的一面{0001}面,此面生长受到阻碍后,氧化铝晶核只能沿着平行{0001}面的方向生长,所以最终会得到二维的片状结构。烧结成块后,使用热水将熔盐溶解后还可以回收,进行反复利用。另外通过调节复相熔盐中不同盐的比例可引起最终熔化后的复相熔盐体系物理性质(熔点、沸点、蒸汽压、粘度、导电性和表面张力等)的极大改变,对于利用熔盐合成无机材料的学者来言,熔点的变化是最值得关注的。因为同一种化合物中的可能具有多种晶相,以氧化铝为例,氧化铝有很多同质异形相,如chi(χ),eta(η),kappa(κ),theta(θ),delta(δ),gamma(γ),和beta(β)。在同一个体系下,每个晶相的稳定存在有一个温度区间,提升温度,晶相就会转变成更稳定的相。通过将熔盐按不同比例复配,可得到不同的熔点。每一种复相熔盐体系都有一个热稳定区间。可以根据需要选择不同的熔盐在不同的温度区间完成需要的反应。

3、目前已报道的熔盐法制备片状α-氧化铝工艺路线中,其熔盐常用的组合是硫酸钠-硫酸钾、氯化钠-氯化钾,且两种盐的摩尔比通常为1:1。通过改变铝源与复配熔盐比例的研究较多,而关注复配熔盐的熔点变化的报道较少。比如,cn105645445a公开一种以铝的水合物或过渡相氧化铝为原料,加入可溶性碱金属硫酸盐和碱金属卤代盐,混合研磨均匀后得到混合物料。再将混合物料以1~20℃/min升温速率在700~1200℃下煅烧0.5~4h,得到片状单晶α-氧化铝,该方法需要添加氟化物,对环境污染较大。

4、cn116041984a将水合硫酸铝、七水合氯化铈、碱金属硫酸盐,将其溶于去离子水中制备a溶液。将十二水合磷酸钠和无水碳酸钠溶于去离子水中制备b溶液。后在60~80℃将b滴入a种,从而制得白色凝胶。将此白色凝胶在1100~1300℃煅烧3~4h,得到的片状氧化铝的平均粒径为5~65μm,厚度为0.2~0.8μm。cn114958035a将十八水硫酸铝和的硫酸氧钛溶入的去离子水中,得到无色透明硫酸铝溶液,碳酸钠和十二水合磷酸钠溶于去离子水,得到碳酸钠溶液,将碳酸钠溶液逐滴加入配置好的硫酸铝溶液,搅拌,得到氢氧化铝胶体。将氢氧化铝胶550℃煅烧3h,得到过渡氧化铝,将其与无水硫酸钠和氯化钾按一定比例混合,在1200℃加热4h,得到片状α-氧化铝粒径为15~28μm,厚度约0.2μm。cn114920272a将氢氧化铝、硫酸钾与硫酸钠混合物、硫酸氧钛、磷酸钠溶于水加热到100℃,搅拌,观察到液体变粘稠,继续加热,直至变成固体状再将固体置于真空管式炉内1050℃~1300摄氏度煅烧5h,得到的片状氧化铝粉体粒径集中在15μm,厚度集中在0.5μm~1μm。cn115784279a将氧化铝溶胶在干燥得到干凝胶,在干凝胶中加入α相氧化铝晶种,以及硫酸钾,湿法球磨混合均匀后干燥12h,得到前驱体,将该前驱体850℃~1000℃煅烧2h,最终得到的片状氧化铝其厚度为40nm~100nm,径向尺寸为300nm~4um,径厚比为7~100。

5、然而,上述专利中制备的片状氧化铝均采用了高温煅烧,其温度范围为700℃~1300℃,选择的熔盐基本都是二元熔盐,都不同程度的使用了矿化剂以及形貌添加剂,并且铝源的选择很有限制。目前关于使用熔盐法低温(700℃以下)制备氧化铝的研究较少,行业内普遍认为制备片状氧化铝需要1000℃及以上高温才能得到最终相α相。这造成了在熔盐体系中低温(500~680℃)下研究氧化铝的相变以及与其他材料复合的缺失。


技术实现思路

1、本专利技术的目的在于克服现有技术的不足,提供一种适用于多种铝源的,在熔盐下低温制备粒度均匀的片状氧化铝的方法。

2、为此,本专利技术提供的技术方案是这样的:

3、一种适用于多种铝源低温制备片状α-al2o3的方法,依次包括下述步骤:

4、步骤一)选取铝源;

5、步骤二)制备片状α-al2o3

6、在无溶剂或者水的条件下,按照质量比为1:1~1:6将铝源和复配熔盐在研钵中研磨,混合均匀后倒入氧化铝坩埚,送入马弗炉,以1~10℃/min升温速率,升温至500~680℃,保温时间为1~10 h;

7、所述的复配熔盐由氯化钾、硫酸钾、硫酸钠按照质量比0.64-3.6:0.8-3:0.6-5组成。

8、进一步的,上述的一种适用于多种铝源低温制备片状α-al2o3的方法,其特征在于,步骤一)所述的铝源为铝盐或铝的含氧化合物或铝配合物。

9、进一步的,上述的一种适用于多种铝源低温制备片状α-al2o3的方法,其特征在于,步骤一)所述的铝配合物是通过下述方法制备的:

10、将铝盐和尿素按照摩尔比为1:1~1:6混合,通过酸溶液法制备得到配合物,再将配合物在1本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种适用于多种铝源低温制备片状α-Al2O3的方法,其特征在于,依次包括下述步骤:

2.根据权利要求1所述的一种适用于多种铝源低温制备片状α-Al2O3的方法,其特征在于,步骤一)所述的铝源为铝盐或铝的含氧化合物或铝配合物。

3.根据权利要求2所述的一种适用于多种铝源低温制备片状α-Al2O3的方法,其特征在于,步骤一)所述的铝配合物是通过下述方法制备的:

4.根据权利要求3所述的一种适用于多种铝源低温制备片状α-Al2O3的方法,其特征在于,所述的酸为硝酸、硫酸、盐酸的至少一种。

5.根据权利要求2所述的一种适用于多种铝源低温制备片状α-Al2O3的方法,其特征在于,步骤一)所述的铝的含氧化合物为氢氧化铝、γ-氧化铝、拟薄水铝石、非晶氧化铝的至少一种。

6.根据权利要求2所述的一种适用于多种铝源低温制备片状α-Al2O3的方法,其特征在于,所述的铝盐为十八水合硫酸铝、九水合硝酸铝、六水合氯化铝的其中之一。

7.根据权利要求1所述的一种适用于多种铝源低温制备片状α-Al2O3的方法,其特征在于,所述的氯化钾、硫酸钾、硫酸钠的质量比为:3.6:0.8:2或者3:2:5或者0.64:1.6:0.96或者0.4:1:0.6或者1.2:3:1.8。

...

【技术特征摘要】

1.一种适用于多种铝源低温制备片状α-al2o3的方法,其特征在于,依次包括下述步骤:

2.根据权利要求1所述的一种适用于多种铝源低温制备片状α-al2o3的方法,其特征在于,步骤一)所述的铝源为铝盐或铝的含氧化合物或铝配合物。

3.根据权利要求2所述的一种适用于多种铝源低温制备片状α-al2o3的方法,其特征在于,步骤一)所述的铝配合物是通过下述方法制备的:

4.根据权利要求3所述的一种适用于多种铝源低温制备片状α-al2o3的方法,其特征在于,所述的酸为硝酸、硫酸、盐酸的至少一种。

5.根据权利要求2所述的一...

【专利技术属性】
技术研发人员:谭礼林彭兴凯覃子叶梁智敏刘志锐高娟
申请(专利权)人:化学与精细化工广东省实验室
类型:发明
国别省市:

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