【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及土壤中卤素的测定，尤其涉及一种快速测定土壤中卤素的方法。
技术介绍
1、卤素是具有重要生物效应的微量元素之一，与人体的生长发育、新陈代谢密切相关，是一种非金属元素，具有极强的亲生物性和高活动性，多具有易氧化还原、易挥发和易吸附等特点，卤素的这些特性使它们的化学分析具有一定难度，一是样品处理过程中卤素易挥发损失、易引入各种污染；二是有些土壤中碘、溴含量极低，需要检测能力强的方法技术。
2、土壤中卤素分析配套方法单一，无法同时测定，且公认难度大。其中氯、溴采用x荧光法，极易污染且稳定性不好，湿法中空白难以控制，尚无其他试用方法；碘量测定方法中，采用碳酸钠、氧化锌半熔融烧结，阳离子交换树脂吸附后上机测定，该方法流程偏长，空白难以控制，检出限高；氟的测定采用碱熔离子选择电极测定，流程长，能耗高。现有分析方法研究主要集中在微波消解、密闭溶样，均有一定的局限性，比如：1)消解完的样品溶液基体复杂，不利于离子色谱测定；2)空白高，方法检出限高，低含量卤素测定结果误差大；3)分析检测流程长，费事耗能，难以实现卤素同时测定。
3、为此，本专利技术提供一种快速测定土壤中卤素的方法。
技术实现思路
1、为了解决上述现有技术中土壤中的卤素分析中空白普遍难以控制，检出限高，卤素分别测定步骤繁琐，且极易污染的问题，本专利技术提供一种快速测定土壤中卤素的方法。且本专利技术的方法针对土壤中卤素的分析难题，采用蒸馏法富集，从而解决高空白及基体复杂测定难的问题，提高了卤素测定的准
2、本专利技术的一种快速测定土壤中卤素的方法是通过以下技术方案实现的：
3、一种快速测定土壤中卤素的方法，包括以下步骤：
4、向待测土壤样品中加入硫酸、双氧水，获得预混物；其中，所述待测土壤样品与硫酸的用量比为0.25g:55～65ml；
5、对所述预混物进行蒸馏处理，且蒸馏至硫酸沸腾10～15min，以将所述待测土壤样品中的卤素以其相应的酸的形式蒸出，获得卤素混酸蒸汽；
6、将所述混酸蒸汽冷凝液化，获得液化卤素混酸；以水作为吸收剂吸收所述液化卤素混酸，获得卤素混酸溶液，定容后，获得待测溶液；
7、采用icp-ms法或离子色谱法对所述待测溶液进行测定，以实现对待测土壤样品中卤素的测定。
8、优选地，所述硫酸的质量浓度为65％。
9、优选地，所述双氧水与所述待测土壤样品的用量比为1.8～2.2ml:0.25g。
10、优选地，所述水与待测土壤样品的用量比为8～12ml:0.25g。
11、优选地，在将所述预混物进行蒸馏处理前，还向所述预混物中加入若干个玻璃珠。
12、优选地，当采用icp-ms法对所述待测溶液进行测定时，能够实现碘及溴含量的测定。
13、优选地，当采用icp-ms法测定所述待测溶液时，测定工艺参数为：
14、射频功率为1550w；
15、冷却气流量为15ml/min；
16、辅助气流量为1.0ml/min；
17、雾化气流量为0.70ml/min；
18、样品提升量为0.9ml/min；
19、采集模式为：跳峰。
20、优选地，当采用离子色谱法对所述待测溶液进行测定时，能够实现氟、氯、碘及溴含量的测定。
21、优选地，当采用离子色谱法测定所述待测溶液时，测定工艺参数为：
22、色谱柱为metrosep a sμpp4-250阴离子分析柱；
23、保护柱为metrosep a sμpp4/5gμard保护柱；
24、流动相，即淋洗液为由1.8mmol/l na2co3、1.7mmol/lnahco3以及150ml/l丙酮的混合物；
25、再生液为体积分数为0.5％的h2so4；
26、进样体积为45～55μl；流速为0.8～1.2ml/min；
27、离子色谱柱柱温28～32℃；
28、电导检测器检测电流为106ma。
29、本专利技术与现有技术相比，具有以下有益效果：
30、本专利技术采用蒸馏法分析卤素，流程简便，易于控制，有别于其他前处理方法。且本专利技术采用硫酸蒸馏，双氧水还原，空白低、基体简单，利于icp-ms及离子色谱等大型仪器的测定。本专利技术实现同一份溶液卤素多元素分析，可减小分析流程，降低试剂用量，节约劳动力，从而降本增效。
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1.一种快速测定土壤中卤素的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述硫酸的质量浓度为65％。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述双氧水与所述待测土壤样品的用量比为1.8～2.2mL:0.25g。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述水与待测土壤样品的用量比为8～12mL:0.25g。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在将所述预混物进行蒸馏处理前，还向所述预混物中加入若干个玻璃珠。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，当采用ICP-MS法对所述待测溶液进行测定时，能够实现碘及溴含量的测定。
7.如权利要求1-6任意一项所述的方法，其特征在于，当采用ICP-MS法测定所述待测溶液时，测定工艺参数为：
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，当采用离子色谱法对所述待测溶液进行测定时，能够实现氟、氯、碘及溴含量的测定。
9.如权利要求1或8所述的方法，其特征在于，当采用离子色谱法测定所述待测溶液时，测定工艺参数为：
【技术特征摘要】
1.一种快速测定土壤中卤素的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述硫酸的质量浓度为65％。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述双氧水与所述待测土壤样品的用量比为1.8～2.2ml:0.25g。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述水与待测土壤样品的用量比为8～12ml:0.25g。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在将所述预混物进行蒸馏处理前，还向所述预混物中加入若干个玻璃珠...
【专利技术属性】
技术研发人员：王啸，甘黎明，冯博鑫，王更，李荣华，韩亚军，
申请(专利权)人：中国地质调查局西安矿产资源调查中心，
类型：发明
国别省市：
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