【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化学检测分析的，尤其涉及一种多环芳烃及其卤代衍生物的快速分析方法。
技术介绍
1、多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons，pahs)是指由两个或两个以上的苯环所构成的一类有毒有害的碳氢化合物，一般呈线状、角状或团簇状。而卤代多环芳烃(halogenated polycyclic aromatic hydrocarbons，x-pahs)是指pahs苯环上的一个或多个氢原子被卤素原子所取代而形成的一类新兴的持久性有机污染物，主要包括氯代多环芳烃(c1-pahs)和溴代多环芳烃(br-pahs)。pahs在当前环境中普遍存在，人为源是其主要来源，如有机物焚烧、工业生产、尾气排放等等。pahs具有分布广、种类多、疏水性强、生物降解性差、化学性质稳定等特点，且大多具有“三致”效应(即致癌、致畸和致突变作用)，给生态环境安全和人体健康等带来极大的威胁。为了有效控制和治理pahs的污染，有必要对环境中相关物质进行追踪和检测。
2、目前，检测pahs的方法主要有荧光光谱法、气相色谱-质谱联用法、电化学法等。这些方法灵敏度高，但是样品前处理步骤复杂、操作繁琐、检测耗时长。因此，建立新的快速、灵敏的pahs检测分析技术，对生态环境安全和人体健康具有重要意义。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于克服现有技术的不足之处而提供了一种多环芳烃及其卤代衍生物的快速分析方法。本专利技术采用纳喷雾激光诱导等离子体质谱法(nanospray lase
2、为实现上述目的，本专利技术采取的技术方案为：
3、本专利技术提供了一种多环芳烃及其卤代衍生物的快速分析方法，包括以下步骤：
4、(1)配制浓度为0.01-1000μg/l的多环芳烃及其卤代衍生物的标准溶液，所述多环芳烃及其卤代衍生物包括苯并[a]芘、6-氯苯并[a]芘、6-溴苯并[a]芘、芘、蒽、2-溴蒽、1-氯芘、1-溴芘和2-氯蒽中的一种或多种；
5、(2)采用纳喷雾激光诱导等离子体电离质谱法对待测溶液进行测试，对待测溶液中的多环芳烃及其卤代衍生物进行定性分析。
6、本专利技术通过采用纳喷雾激光诱导等离子体质谱法分别对上述多环芳烃及其卤代烃衍生物进行测试，可以检测到苯并[a]芘、蒽、芘和卤代多环芳烃(6-氯苯并[a]芘、6-溴苯并[a]芘、2-氯蒽、2-溴蒽、1-氯芘、1-溴芘)等非极性化合物的信号。并且，该方法操作便捷、成本低廉、对目标物鉴定准确率高、灵敏度高。
7、优选地，所述步骤(2)中纳喷雾激光诱导等离子体电离的激光脉冲频率为18-25hz，激光能量为21.3-43.2mj/pulse。
8、本专利技术通过控制激光能量在上述范围内，有利于提高多环芳烃及其衍生物的检测灵敏度。
9、更优选地，所述步骤(2)中激光脉冲频率为20-22hz，激光能量为33.1-43mj/pulse。
10、更优选地，所述激光能量为33.1mj/pulse。
11、本专利技术中当激光激光能量为33.1mj/pulse时，等离子体最佳，在此激光能量下检测多环芳烃及其衍生物的灵敏度最好。
12、优选地，所述步骤(2)测试时，对苯并[a]芘、芘、蒽和卤代多环芳烃类化合物进行正离子模式扫描，扫描质量范围为m/z 100-500。
13、优选地，采用正离子模式扫描时，苯并[a]芘、芘、蒽和卤代多环芳烃类化合物的范围分别为：苯并[a]芘为m/z 251.90-252.30、芘为m/z 201.90-202.30、蒽为m/z177.90 -178.30、6-氯苯并[a]芘为m/z 285.90-286.20、6-溴苯并[a]芘为m/z329.80-330.20、1-氯芘为m/z 235.90-236.20、1-溴芘为m/z 279.80-280.20、2-氯蒽为m/z211.90-212.20、2-溴蒽为m/z 255.80-256.20。
14、优选地，所述步骤(2)测试时，离子传输管温度为315-320℃；电喷雾电压为2.5-3.0kv；鞘气、辅气和吹扫气流速均为0arb；s-lens rf水平为100％。
15、优选地，所述步骤(2)测试时，质谱的分辨率为140,000，最大注射时间为1000ms，扫描次数为1-2次。
16、优选地，所述步骤(2)测试时，使用dawa-100型纳秒固体激光器，激光波长为532nm，输出电压为640v，频率为20hz。
17、与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：
18、本专利技术采用纳喷雾激光诱导等离子体质谱法对多环芳烃及其卤代烃衍生物进行检测分析，该方法操作便捷、灵敏度高、准确度好，对复杂环境样品中痕量多环芳烃及其卤代衍生物的快速、准确、灵敏分析具有良好的应用前景。
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1.一种多环芳烃及其卤代衍生物的快速分析方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的多环芳烃及其卤代衍生物的快速分析方法，其特征在于，所述步骤(2)中纳喷雾激光诱导等离子体电离的激光脉冲频率为18-25Hz，激光能量为21.3-43.2mJ/pulse。
3.如权利要求2所述的多环芳烃及其卤代衍生物的快速分析方法，其特征在于，所述步骤(2)中激光脉冲频率为20-22Hz，激光能量为33.1-43mJ/pulse。
4.如权利要求1所述的多环芳烃及其卤代衍生物的快速分析方法，其特征在于，所述步骤(2)测试时，对苯并[a]芘、芘、蒽和卤代多环芳烃类化合物进行正离子模式扫描，扫描质量范围为m/z 100-500。
5.如权利要求4所述的多环芳烃及其卤代衍生物的快速分析方法，其特征在于，采用正离子模式扫描时，苯并[a]芘、芘、蒽和卤代多环芳烃类化合物的范围分别为：苯并[a]芘为m/z 251.90-252.30、芘为m/z 201.90-202.30、蒽为m/z 177.90-178.30、6-氯苯并[a]芘为m/z 285.9
6.如权利要求1所述的多环芳烃及其卤代衍生物的快速分析方法，其特征在于，所述步骤(2)测试时，离子传输管温度为315-320℃；电喷雾电压为2.5-3.0kV；鞘气、辅气和吹扫气流速均为0arb；S-lens RF水平为100％。
7.如权利要求1所述的多环芳烃及其卤代衍生物的快速分析方法，其特征在于，所述步骤(2)测试时，质谱的分辨率为140,000，最大注射时间为1000ms，扫描次数为1-2次。
8.如权利要求1所述的多环芳烃及其卤代衍生物的快速分析方法，其特征在于，所述步骤(2)测试时，使用Dawa-100型纳秒固体激光器，激光波长为532nm，输出电压为640V，频率为20Hz。
...【技术特征摘要】
1.一种多环芳烃及其卤代衍生物的快速分析方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的多环芳烃及其卤代衍生物的快速分析方法，其特征在于，所述步骤(2)中纳喷雾激光诱导等离子体电离的激光脉冲频率为18-25hz，激光能量为21.3-43.2mj/pulse。
3.如权利要求2所述的多环芳烃及其卤代衍生物的快速分析方法，其特征在于，所述步骤(2)中激光脉冲频率为20-22hz，激光能量为33.1-43mj/pulse。
4.如权利要求1所述的多环芳烃及其卤代衍生物的快速分析方法，其特征在于，所述步骤(2)测试时，对苯并[a]芘、芘、蒽和卤代多环芳烃类化合物进行正离子模式扫描，扫描质量范围为m/z 100-500。
5.如权利要求4所述的多环芳烃及其卤代衍生物的快速分析方法，其特征在于，采用正离子模式扫描时，苯并[a]芘、芘、蒽和卤代多环芳烃类化合物的范围分别为：苯并[a]芘为m/z 251.90-252.30、芘为m/z 201.90-202.30、蒽为m/z 177.90-...
【专利技术属性】
技术研发人员：杨运云，邓洁薇，谢嘉良，刘宁，栾天罡，
申请(专利权)人：广东省科学院测试分析研究所中国广州分析测试中心，
类型：发明
国别省市：
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