【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于复合材料制备，具体涉及一种大尺寸高硼含量铝基硼复合材料及其制备方法。
技术介绍
1、随着核能的广泛应用，核燃料使用后产生大量乏燃料，根据我国核能发展规划初步测算，至2020年我国乏燃料累积存量将超过7700吨，这些乏燃料会产生平均能量～2mev的中子射线。中子不带电，穿透力较强，易对周边物体和人员产生辐照损伤，故需对中子进行有效的屏蔽。这就对用于辐射屏蔽的材料提出了苛刻的要求。
2、目前用于中子屏蔽吸收的材料包括硼钢、含硼混凝土、含硼聚乙烯、重金属板和铝基碳化硼等。但是，硼钢由于硼含量较低，中子屏蔽效果并不理想；含硼聚乙烯则易辐照脆化且产生有毒气体，服役时间短；部分重金属板有毒且产生二次伽马射线；含硼混凝土有效屏蔽效果差，且体积庞大导致空间利用率低；b4c材料较脆且难以烧结致密，很难直接用作屏蔽材料，通常将b4c与材质轻、韧性好的铝合金材料复合，得到铝基碳化硼，但硼含量有限。常用的中子屏蔽材料均存在一定的缺陷，且多应用于实际应用场景中，故对大尺寸的新型中子屏蔽吸收材料提出了更高要求。
3、现有工艺中，文献“中子及伽马射线复合屏蔽材料的研究进展”(《功能材料》2021年第3期)公开了一种较为成熟的用于中子屏蔽的含硼金属基复合材料多为铝基碳化硼，但碳化硼的含量对铝基碳化硼的力学性能有着显著影响，因此现有铝基碳化硼中b含量有限，单位体积内中子吸收截面待提高。
技术实现思路
1、针对上述现有技术所存在的不足，本专利技术的目的在于提供一种大尺寸高硼含量铝
2、为实现上述专利技术目的，本专利技术采用的技术方案是：一种大尺寸高硼含量铝基硼复合材料，该铝基硼复合材料由以下质量百分数的原料制备而成：铝和/或铝合金17％～30％，硼70％～83％，该铝基硼复合材料长×宽×高尺寸≥700mm×500mm×50mm。
3、进一步，所述的铝基硼复合材料由以下质量百分数的原料制备而成：铝和/或铝合金25％～30％，硼70％～75％。
4、另外，本专利技术还提供了一种大尺寸高硼含量铝基硼复合材料的制备方法，包括以下步骤：
5、步骤一、按设计成分配比称取硼粉和铝粉和/或铝合金粉，置于三维混料机的球料桶内，进行初步混合；
6、步骤二、将步骤一中的粉末置于球磨混料机的球料桶内进行混合造粒，得到混合粉末；
7、步骤三、在步骤二中的粉末中加入混粉助剂进行湿法混合，得到混合粉末；
8、步骤四、在惰性气体保护下，将步骤三中得到的混合粉末进行烘干得到复合材料粉末；
9、步骤五、将步骤四中得到的复合材料粉末填装在模具中进行预压，得到预制坯体；
10、步骤六、对步骤五中得到的坯体进行切割打磨，得到大尺寸复合材料坯体；
11、步骤七、在惰性气体保护下，将步骤六中得到的复合材料坯体进行阶段性升温高温烧结，随炉冷却后，得到大尺寸高硼含量铝基硼复合材料。
12、进一步，步骤一中所述所述硼粉为晶型硼粉或无定型硼粉，纯度＞99％。采用上述原料，高纯硼粉制备工艺确保原料纯度较高，有效降低粉末中的杂质成分，大大提高了屏蔽中子的核素含量，有利于提高铝基硼复合材料的中子屏蔽性能。
13、更进一步，步骤一中所述混合的具体过程为：采用三维混料机在速度为16r/min～25r/min的条件下对硼粉和铝粉和/或铝合金粉进行混合2h～6h，采用上述混合有利于粉末的初步充分混合。
14、进一步，步骤二中所述混合的具体过程为：采用球磨混料机在速度为160r/min～200r/min的条件下对步骤一中硼粉和铝粉和/或铝合金粉进行混合5h～10h。上述球磨既有利于粉末的充分混合，又同时对粉体进行造粒，有利于改善粉体间堆积密度，提高粉体致密度。
15、进一步，步骤三中所述混合的具体过程为：采用湿法搅拌对步骤二中硼粉和铝粉或铝合金粉的一种进行混合8h～10h，所述的混粉助剂为去离子水，料液比为3:1。上述湿法搅拌可以避免粉体团聚，且加入混粉助剂可增加粉体间流动性，利于粉体均匀化，提高复合材料中硼分散均匀性，增强复合材料屏蔽中子的性能。
16、进一步，步骤四中所述烘干的具体过程为：惰性气氛保护下，在60℃～100℃的条件下对步骤三得到的混合粉末烘干50h～60h。上述惰性气氛保护下进行低温烘干可有效降低干燥过程中粉体的氧化。
17、进一步，步骤五中所述预压采用冷压结合冷等静压，冷压模具尺寸为700mm×500mm×100mm(长×宽×高)，压力为200mpa～300mpa，保压时间为30min～60min。冷等静压模具尺寸为高700mm，直径550mm的套筒，压力为100mpa～150mpa，保压时间为30min～60min。上述冷压结合冷等静压的工艺可减少坯体中气体的存在，并对粉末表层产生的氧化层进行破坏，提高预制坯体致密度，有利于后续烧结提高复合材料致密度。
18、进一步，步骤七中所述阶段性升温处理的具体过程为：抽真空后，充入保护气体升温，缓慢升温至200℃保温20h，缓慢升温至500℃保温10h，缓慢升温至800℃保温10h，缓慢升温至1200℃保温10h，缓慢升温至1500℃保温20h，升温速率15℃/h。上述通过分段升温进行高温烧结，确保大尺寸样品烧结过程受热均匀，减少裂纹等缺陷产生，进一步使复合材料烧结致密化，提高大尺寸复合材料制备效率。
19、进一步，步骤一～步骤七中所述惰性气体保护采用的气体均为氮气。氮气成本较低，且采用氮气保护可降低氧化产物的产生，提高了减少了复合材料杂质含量，有利于提高复合材料中子屏蔽性能。
20、本专利技术的技术效果在于：本专利技术的大尺寸高硼含量铝基硼复合材料，通过加入高比例硼单质大大提高了中子的吸收效率，通过加入铝和/或铝合金，在屏蔽中子的同时具有一定的力学性能，另外，可根据使用需求调节各组分含量，以实现不同应用场景需求。本专利技术的铝基硼复合材料兼具良好的中子屏蔽效果、质地轻、体积小、耐辐照且具备一定力学性能，推广应用价值高。
21、本专利技术与现有技术相比具有以下优点：
22、1、本专利技术的铝基硼复合材料中，通过加入大量硼单质大大提高了屏蔽中子的10b同位素，极大提高了材料的中子屏蔽吸收效率，通过添加铝和/或铝合金改善了晶体间界面结合强度，提高了复合材料物理机械性能，确保材料具有屏蔽吸收功能的同时具备一定的机械强度。同时，本专利技术提出的大尺寸铝基硼复合材料制备工艺，有效解决了大尺寸样品烧结开裂等技术难题，尺寸可调，可应用于多种实际场景中，且耐温、耐辐照，推广应用价值高。
23、2、本专利技术可根据使用需求调节铝基硼复合材料中硼含量及尺寸大小，以实现不同应用场景需求，灵活方便。
24、3、本专利技术采用多种混合方式结合提高了复合材料粉末的混粉效果，提高了铝基硼复合本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种大尺寸高硼含量铝基硼复合材料，其特征在于，该铝基硼复合材料由以下质量百分数的原料制备而成：铝和/或铝合金17％～30％，硼70％～83％，该铝基硼复合材料长×宽×高尺寸≥700mm×500mm×50mm。
2.一种如权利要求1所述的大尺寸高硼含量铝基硼复合材料，其特征在于，所述的铝基硼复合材料由以下质量百分数的原料制备而成：铝和/或铝合金25％～30％，硼70％～75％。
3.一种如权利要求1-2任一项所述的大尺寸高硼含量铝基硼复合材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
4.根据权利要求3所述的一种大尺寸高硼含量铝基硼复合材料的制备方法，其特征在于，步骤一中所述硼粉为晶型硼粉或无定型硼粉，纯度＞99％。
5.根据权利要求4所述的一种大尺寸高硼含量铝基硼复合材料的制备方法，其特征在于，步骤一中所述混合的具体过程为：采用三维混料机在速度为16r/min～25r/min的条件下对硼粉和铝粉和/或铝合金粉进行混合2h～6h。
6.根据权利要求3所述的一种大尺寸高硼含量铝基硼复合材料的制备方法，其特征在于，步骤二
7.根据权利要求3所述的一种大尺寸高硼含量铝基硼复合材料的制备方法，其特征在于，步骤三中所述混合的具体过程为：采用湿法搅拌对步骤二中硼粉和铝粉和/或铝合金粉进行混合8h～10h，所述的混粉助剂为去离子水，料液比为3:1。
8.根据权利要求3所述的一种大尺寸高硼含量铝基硼复合材料的制备方法，其特征在于，步骤四中所述烘干的具体过程为：惰性气氛保护下，在60℃～100℃的条件下对步骤三得到的混合粉末烘干50h～60h。
9.根据权利要求3所述的一种大尺寸高硼含量铝基硼复合材料的制备方法，其特征在于，步骤五中所述预压采用冷压结合冷等静压，冷压模具尺寸长×宽×高为700mm×500mm×100mm，压力为200MPa～300MPa，保压时间为30min～60min；
10.根据权利要求3所述的一种大尺寸高硼含量铝基硼复合材料的制备方法，其特征在于，步骤七中所述阶段性升温处理的具体过程为：抽真空后，充入保护气体升温，缓慢升温至200℃保温20h，缓慢升温至500℃保温10h，缓慢升温至800℃保温10h，缓慢升温至1200℃保温10h，缓慢升温至1500℃保温20h，升温速率15℃/h。
11.根据权利要求3-10任一项所述的一种大尺寸高硼含量铝基硼复合材料的制备方法，其特征在于，步骤一～步骤七中所述惰性气体保护采用的气体均为氮气。
...【技术特征摘要】
1.一种大尺寸高硼含量铝基硼复合材料，其特征在于，该铝基硼复合材料由以下质量百分数的原料制备而成：铝和/或铝合金17％～30％，硼70％～83％，该铝基硼复合材料长×宽×高尺寸≥700mm×500mm×50mm。
2.一种如权利要求1所述的大尺寸高硼含量铝基硼复合材料，其特征在于，所述的铝基硼复合材料由以下质量百分数的原料制备而成：铝和/或铝合金25％～30％，硼70％～75％。
3.一种如权利要求1-2任一项所述的大尺寸高硼含量铝基硼复合材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
4.根据权利要求3所述的一种大尺寸高硼含量铝基硼复合材料的制备方法，其特征在于，步骤一中所述硼粉为晶型硼粉或无定型硼粉，纯度＞99％。
5.根据权利要求4所述的一种大尺寸高硼含量铝基硼复合材料的制备方法，其特征在于，步骤一中所述混合的具体过程为：采用三维混料机在速度为16r/min～25r/min的条件下对硼粉和铝粉和/或铝合金粉进行混合2h～6h。
6.根据权利要求3所述的一种大尺寸高硼含量铝基硼复合材料的制备方法，其特征在于，步骤二中所述混合的具体过程为：采用球磨混料机在速度为160r/min～200r/min的条件下对步骤一中硼粉和铝粉或铝合金粉的一种进行混合5h～10h。
7.根据权利要求...
【专利技术属性】
技术研发人员：张鸿宇，刘宇辰，杨仲田，韩毅，武海花，张冰焘，杨雪松，李国栋，沈华亚，
申请(专利权)人：中国辐射防护研究院，
类型：发明
国别省市：
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