【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于钙钛矿材料，特别涉及一种冷冻温度下用激光和电场调控卤素钙钛矿微结构的方法。
技术介绍
1、低维金属卤化物钙钛矿如cspbbr3、cspbi3量子点等材料具有优异的光电特性，如高量子效率、宽带隙和色散度小等，在光电领域中展现巨大的潜能，并已被证明能成功地应用在太阳能电池、发光二极管、光电探测器等多个研究领域中。全无机卤化物钙钛矿纳米晶(cspbx3,其中x为cl、br和i)作为一类重要的半导体材料，具有明亮且窄的光致发光(photoluminescence,pl)性能，展现出广阔的应用潜力。其合成方法简单且成本较低，容易实现低成本大规模生产，特别是其成分和纳米晶的尺寸可调，可以非常容易地实现从紫外到近红外波段的发光，这可以被极好的应用到显示器、led照明等领域。卤化物钙钛矿纳米晶在水、空气、紫外辐照等环境中容易发生降解，这是阻碍其进一步应用的主要障碍之一。为了提高其稳定性和光电性能，微观结构和缺陷调控方法已被证明是有效的，例如相变控制、表面缺陷工程、曝光面和尺寸控制。茶碱钝化和配体设计等化学技术，以及热处理和激光照射等物理技术也相应发展起来。其中，激光辐照处理引起了越来越多的关注。已有研究报导可以通过不同激光辐照条件改变卤化物钙钛矿纳米晶的尺寸大小，短时间的高能量密度激光照射(300mj/cm2，秒级)会引发钙钛矿纳米立方体立方相到斜方相变。但是，过强的激光辐照会使钛矿降解，导致材料失效。而在低温条件下，卤化物钙钛矿纳米晶的本征性质与其在外界处理条件下的动态变化都呈现与常温情况下不同的效果，表现出显著的性能增强和意想
技术实现思路
1、本专利技术的主要目的为提供一种冷冻温度下用激光和电场调控卤素钙钛矿微结构的方法，调控卤素钙钛矿微结构获得特定暴露面且微结构缺陷减少耐辐照能力增加的钙钛矿纳米晶的方法。
2、为实现前述专利技术目的，本专利技术采用的技术方案为：
3、冷冻温度下用激光和电场调控卤素钙钛矿微结构的方法，在电镜中使用配备激光光纤(thorlabs inc.)和液氮杜瓦瓶的定制tem原位样品杆进行，杜瓦瓶可从外部连接到源测量单元(keithley instrument inc.)。将波长为532nm、脉冲频率可调(1-100hz)、脉冲持续时间为7ns的nd：yag脉冲激光系统(中国长春新工业光电技术有限公司)通过光纤耦合到透射电镜中，同时将样品保持在接近液氮温度(-180℃)的水平。在透射电镜中进行脉冲激光照射之前，将样品和激光光纤尖端之间的距离微调至200nm(由压电驱动机制控制，步长为100pm)，以获得最佳激光照射区域，其中有效激光通量范围为0.01mj/cm2至500mj/cm2。在冷冻温度下控制脉冲激光的能量、频率和作用时间并施加外加电场控制钙钛矿纳米晶沿着特定的晶面(111)进行再结晶，调控其暴露面，并减少纳米晶内部缺陷提高其稳定性。
4、该方法具体包括以下步骤：
5、s1、冷冻温度下，使用高能量的脉冲激光辐照钙钛矿纳米晶一段时间；
6、s2、冷冻温度下，使用低能量高频率的脉冲激光辐照钙钛矿纳米晶较短时间，同时施加一定电场；
7、s3、冷冻温度下，使用低能量高频率的脉冲激光辐照钙钛矿纳米晶较长时间。
8、进一步：所述s1中高能量约为50mj/cm2，脉冲激光频率为1hz，一段时间约为5s。
9、进一步：所述s2中低能量约为10mj/cm2，高频率为20hz，较短时间约为1s。
10、进一步：所述s3中低能量约为0.1mj/cm2，高频率为100hz，较长时间为90s以上。
11、与现有技术相比，本专利技术的主要优点包括：
12、1、采取低温条件下施加激光与电场，可以控制卤素钙钛矿纳米晶沿着特定的晶面(111)进行再结晶，对于大规模工业化生产(需要可控控制晶面，提升性能)具有重大价值。
13、2、采取低温条件下激光退火处理，刻蚀卤素钙钛矿纳米晶并使其重新结晶，可以消除其原有的一些缺陷使其晶型更完美，有利于获得稳定性更强、性能更好的卤素钙钛矿纳米晶。
14、3、本专利技术使用的方法条件为低温条件下施加激光与电场，可以方便的应用到大规模处理中，条件简单容易实现大规模工业化生产。
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1.冷冻温度下用激光和电场调控卤素钙钛矿微结构的方法，其特征在于：使用配备激光光纤和液氮杜瓦瓶的定制TEM原位样品杆进行，杜瓦瓶从外部连接到源测量单元；将波长为532nm、脉冲频率可调、脉冲持续时间为7ns的Nd：YAG脉冲激光系统通过光纤耦合到透射电镜中，同时将样品保持在-180℃的水平；在透射电镜中进行脉冲激光照射之前，将样品和激光光纤尖端之间的距离微调至200nm，以获得最佳激光照射区域，其中有效激光通量范围为0.01mJ/cm2至500mJ/cm2；在冷冻温度下控制脉冲激光的能量、频率和作用时间并施加外加电场控制钙钛矿纳米晶沿着特定的晶面(111)进行再结晶，调控其暴露面。
2.根据权利要求1所述的冷冻温度下用激光和电场调控卤素钙钛矿微结构的方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
3.根据权利要求1所述的冷冻温度下用激光和电场调控卤素钙钛矿微结构的方法，其特征在于：所述冷冻温度为小于245K。
4.根据权利要求1所述的冷冻温度下用激光和电场调控卤素钙钛矿微结构的方法，其特征在于：S1中高能量为50mJ/cm2，脉冲激光频率为1Hz，辐照时
5.根据权利要求1所述的冷冻温度下用激光和电场调控卤素钙钛矿微结构的方法，其特征在于：S2中低能量为10mJ/cm2，高频率为20Hz，辐照时间为1s；所加电场为100kV/cm2；激光波长为532nm。
6.根据权利要求1所述的冷冻温度下用激光和电场调控卤素钙钛矿微结构的方法，其特征在于：S3中低能量为0.1mJ/cm2，高频率为100Hz，辐照时间为90s以上。
...【技术特征摘要】
1.冷冻温度下用激光和电场调控卤素钙钛矿微结构的方法，其特征在于：使用配备激光光纤和液氮杜瓦瓶的定制tem原位样品杆进行，杜瓦瓶从外部连接到源测量单元；将波长为532nm、脉冲频率可调、脉冲持续时间为7ns的nd：yag脉冲激光系统通过光纤耦合到透射电镜中，同时将样品保持在-180℃的水平；在透射电镜中进行脉冲激光照射之前，将样品和激光光纤尖端之间的距离微调至200nm，以获得最佳激光照射区域，其中有效激光通量范围为0.01mj/cm2至500mj/cm2；在冷冻温度下控制脉冲激光的能量、频率和作用时间并施加外加电场控制钙钛矿纳米晶沿着特定的晶面(111)进行再结晶，调控其暴露面。
2.根据权利要求1所述的冷冻温度下用激光和电场调控卤素钙钛矿微结构的方法，其特征在于：具体包括以下...
【专利技术属性】
技术研发人员：邓昱，庞振涛，李嘉祎，任义丰，
申请(专利权)人：苏州南小禾科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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