【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及光催化剂，特别是一种磁性纳米复合光催化剂及其制备方法和应用。
技术介绍
1、随着工业的发展和人民生活水平的提高，人们对资源的需求显著增加，同时也产生了一系列负面影响，特别是水体污染。人类长时间接触废水会引起贫血、神经系统疾病、致癌等一系列危害。因此高效处理生活污水和工业废水成为重中之重。目前各种水修复技术，如生物法、沉淀法、混凝法、絮凝法、离子交换法、膜过滤法和反渗透法已被开发用于净化污水，然而一些有机污染物难以去除。
2、多金属氧酸盐(poms)作为一种非金属类半导体光催化剂，因其热稳定性和化学稳定性，在太阳光转化过程中被认为是理想的光催化剂。poms单独作为光催化剂时易溶于水，导致反应后不易分离，很难重复使用，因此其应用受到了极大的限制[12]。现阶段，大量poms被用于与纳米材料复合合成新型复合材料。通过溶胶-凝胶法将siw12和pw12均匀分散到二氧化硅体相中，合成出微孔二氧化硅固定化poms光催化剂，所制备的poms/sio2光催化剂具有较高的水不溶性和高稳定性[13]。此外，形成的微孔结构具有较高的比表面积，对于去除六氯环己烷表现出较高的实用性。过逐步涂层法，以磁铁矿fe3o4为核心，然后依次覆盖ag和h3pw12o40，制备了具有核-壳结构的磁性poms基光催化剂。在可见光照射下，与纯poms相比，双涂层光催化剂对罗丹明b(rhb)的光催化降解能力显著增强。
3、磁场对催化性能的促进引起了人们的广泛关注，并在一些催化领域取得了长足的进步，外部磁场调节法作为一种非接触式的、环境友
4、因此，亟待研发一种磁性纳米复合光催化剂。
技术实现思路
1、为了解决上述技术问题，本专利技术提供了一种磁性纳米复合光催化剂及其制备方法和应用。
2、为达到上述目的，本专利技术是按照以下技术方案实施的：
3、本专利技术的第一个目的是要提供一种磁性纳米复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
4、s1、制备杂多酸前驱体α-siw9；
5、s2、利用杂多酸前驱体α-siw9制备siw9mo3；
6、s3、制备co3o4；
7、s4、制备co3o4/siw9mo3：取1g的siw9mo3溶解在10ml的水中，加入siw9mo3质量1-9％的co3o4，搅拌30min，使其完全混合；逐滴加入0.1mol/l的四丁基溴化铵水溶液10ml；继续搅拌5-6小时，反应结束后，离心分离样品，并用去离子水和乙醇分别洗涤多次，洗涤后的样品在60℃下干燥6h，得到了磁性纳米复合光催化剂co3o4/siw9mo3。
8、进一步地，所述步骤s1具体包括：
9、称取18.20g的钨酸钠和1.10g的硅酸钠溶于20ml的80℃-100℃热水中，搅拌混合；然后逐滴加入13ml浓度为6m的盐酸溶液，待溶液沸腾至体积变为30ml时，过滤离心以除去未反应的si，收集滤液；再将5.00g的无水碳酸钠溶解于15ml水中，然后缓慢加入到滤液中，沉淀慢慢形成，待沉淀完全，过滤分离出固体，并将分离出的固体与100ml浓度为4m的氯化钠溶液混合搅拌，然后再次过滤；最后用无水乙醇洗涤去除杂质、加速结晶，真空干燥，得到杂多酸前驱体α-siw9。
10、进一步地，所述步骤s2具体包括：
11、取2.50g杂多酸前驱体α-siw9、0.70gna2moo4混合溶解于10ml水中，充分搅拌后逐滴加入浓度为3m的盐酸溶液至固体完全溶解并调节ph＝1，在80℃的条件下水浴加热15min后，冷却至室温，并过滤干燥，最终得到黄绿色固体，即为siw9mo3。
12、进一步地，所述步骤s3具体包括：
13、取0.8g co(ch3coo)2·6h2o加入16ml水和24ml乙醇的混合溶液中搅拌1h，然后加入4ml质量分数为25％的氨水，将混合物在空气中继续搅拌20min，随后将液体转至100ml高压反应釜内，在150℃下反应3h，待高压釜自然冷却后，将所得液体用去离子水多次洗涤，60℃干燥4h，得到黑色固体co3o4。
14、优选地，所述步骤s4中加入siw9mo3质量7％的co3o4。
15、本专利技术的第二个目的是要提供一种利用上述方法制得的磁性纳米复合光催化剂。
16、本专利技术的第三个目的是要提供一种磁性纳米复合光催化剂在光催化降解有机染料中的应用，在有机染料浓度为20mg/l的实验条件下，分别在反应体系中加入0.6g/l的磁性纳米复合光催化剂，调节反应体系ph为7，外加100gs-300gs的磁场，进行光催化降解有机染料。
17、优选地，外加磁场为200gs。
18、与现有技术相比，本专利技术磁性纳米复合光催化剂具有良好的光催化活性，在有机染料浓度为20mg/l的实验条件下，分别在反应体系中加入0.6g/l的磁性纳米复合光催化剂，调节反应体系ph为7，外加磁场为200gs进行光催化降解有机染料具有最佳的光催化降解活性和效率，且具有良好的稳定性、可重复使用，是一种性能优异的磁辅助光催化剂。
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1.一种磁性纳米复合光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的磁性纳米复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S1具体包括：
3.根据权利要求1所述的磁性纳米复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S2具体包括：
4.根据权利要求1所述的磁性纳米复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S3具体包括：
5.根据权利要求1所述的磁性纳米复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中加入SiW9Mo3质量7％的Co3O4。
6.一种如权利要求1-5任一所述的方法制得的磁性纳米复合光催化剂。
7.一种如权利要求6所述的磁性纳米复合光催化剂在光催化降解有机染料中的应用。
8.根据权利要求7所述的磁性纳米复合光催化剂在光催化降解有机染料中的应用，其特征在于，在有机染料浓度为20mg/L的实验条件下，分别在反应体系中加入0.6g/L的磁性纳米复合光催化剂，调节反应体系pH为7，外加100Gs-300Gs的磁场，进行光催化降解有机染料。
9.根据权利要求8
...【技术特征摘要】
1.一种磁性纳米复合光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的磁性纳米复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤s1具体包括：
3.根据权利要求1所述的磁性纳米复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤s2具体包括：
4.根据权利要求1所述的磁性纳米复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤s3具体包括：
5.根据权利要求1所述的磁性纳米复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤s4中加入siw9mo3质量7％的co3o4。
6.一种如权利...
【专利技术属性】
技术研发人员：于海辉，许晶，赵明玉，黄巨擘，
申请(专利权)人：东北电力大学，
类型：发明
国别省市：
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