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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及2,4-二硝基苯酚检测,特别是一种快速检测2,4-二硝基苯酚(2,4-dnp)的六元瓜环基碳量子点及其制备方法与应用。
技术介绍
1、酚类化合物为主要环境有机污染物,具有致癌、致畸的潜在毒性。特别是硝基酚在生态环境中分布广、危害大,对环境和人体造成巨大危害。
2、2,4-二硝基苯酚能引起脂肪酸代谢,极易从皮肤进入体内,可导致人体衰弱甚至死亡,是环境中的典型有机污染物之一,是美国环保局规定优先测定的酚类污染物。另外在2,4-二硝基苯酚生产过程中会排放大量的有机废水,该废水对人体及生态系统有毒害作用,在环境污染方面表现的非常突出。因此,寻求高效的方法来识别和检测环境中的2,4-二硝基苯酚引起了全世界的关注。
3、迄今为止,用于检测2,4-二硝基苯酚的方法包括高效液相色谱法-质谱法、毛细管电泳法、电化学法、比色法等,但这些方法存在操作步骤繁琐,成本昂贵,分析时间长以及需要频繁校准等许多不足,这使得现场检测实际样品变得困难。相比之下,荧光法具有操作简单、实验简单、选择性好、分析时间短、灵敏度高等优点,在环境中监测中具有优势。
4、因此,开发一种高灵敏度、检测方法简单、低成本的分析方法检测环境中2,4-二硝基苯酚的荧光材料具有重要意义。
技术实现思路
1、本专利技术要解决的技术问题是:提供一种快速测水中2,4-二硝基苯酚的六元瓜环基碳量子点及其制备方法与应用。通过利用普通六元瓜环和对氨基苯磺酰胺作为碳源和氮源,来构建氮和硫掺杂的荧光碳量子点,
2、本专利技术的技术方案是:一种快速检测水中2,4-二硝基苯酚的六元瓜环基碳量子点,所述六元基碳量子点是以普通六元瓜环和对氨基苯磺酰胺作为碳源和氮源,通过水热法合成氮和硫掺杂的荧光碳量子点。
3、所述普通六元瓜环和对氨基苯磺酰胺的结构式为:
4、其中,为普通六元瓜环,
5、为对氨基苯磺酰胺,所述普通六元瓜环和对氨基苯磺酰胺的摩尔比为1:(1.2~1.3)。
6、所述六元瓜环基碳量子点的粒径为1.75~6nm,激发波长为260nm,发射波长为325~450nm。
7、所述的一种快速检测水中2,4-二硝基苯酚的六元瓜环基碳量子点的制备方法,包括以下步骤:(1)将普通六元瓜环和对氨基苯磺酰胺溶于水中,通过超声处理将两种物质混合均匀;(2)将上述溶液置于聚四氟乙烯反应釜中,在160℃~180℃下反应10~12h,将所得到黄色溶液冷却至室温后进行离心处理收集上清液,并采用超滤膜过滤上清液,收集得到滤液,所述滤液即为六元瓜环基碳量子点溶液;(3)将步骤(2)获得的滤液移入分子截留质量为1000μ的透析袋中,并置于超纯水中透析;然后将透析溶液冷冻干燥,获得快速检测水中2,4-二硝基苯酚的六元瓜环基碳量子点。
8、步骤(2)中,所述超滤膜的孔径为0.45μm;所述离心处理的转速为4000r/min。
9、所述的快速检测水中2,4-二硝基苯酚的六元瓜环基碳量子点的应用,将所述六元瓜环基碳量子点加水溶解配置标准溶液,采用所述溶液对液体样品中2,4-二硝基苯酚进行荧光传感或定量检测。
10、所述荧光传感方法包括以下步骤:(1)取所述六元瓜环基碳量子点溶液加入待测水溶液,在激发波长260nm下进行荧光发射光谱测定,绘制荧光强度变化图;(2)根据步骤(1)的曲线计算六元瓜环基碳量子点标准溶液加入待测水溶液中,测定在发射波长350nm处的荧光强度前后变化值δi,即可对水中的2,4-二硝基苯酚进行检测。
11、所述定量的检测方法包括以下步骤:(1)配制所六元瓜环基碳量子点标准溶液,加入不同浓度的2,4-二硝基苯酚溶液,分别进行荧光光谱测定,以六元瓜环基碳量子点的荧光强度为纵坐标、2,4-二硝基苯酚的浓度为横坐标,建立标准曲线方程;(2)将待测样品加入所述六元瓜环基碳量子点的溶液中,得到待测溶液,测定所述待测溶液的荧光光谱,代入标准曲线方程得到2,4-二硝基苯酚的浓度。
12、在步骤(2)中,所述待测样品为含2,4-二硝基苯酚的模拟废水。
13、本专利技术的有益效果:
14、1.本专利技术提供了一种快速检测水中2,4-二硝基苯酚的六元瓜环基碳量子点的应用,利用六元瓜环和对氨基苯磺酰胺作为碳源和氮源,通过水热法合成具有荧光性质的氮和硫掺杂的碳量子点,是一种新型的荧光碳量子点材料。
15、2.本专利技术的快速检测水中2,4-二硝基苯酚的六元瓜环基碳量子点,性能稳定,对2,4-二硝基苯酚具有良好的选择性,其他酚类对其检测结果影响极小,抗干扰性强,具有高灵敏度、准确性高、检测方法简单的优点;并且六元瓜环基碳量子点具有优异的光稳定性,良好的水溶性,低毒性、低成本的优点。
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1.一种快速检测水中2,4-二硝基苯酚的六元瓜环基碳量子点,其特征在于:所述六元基碳量子点是以普通六元瓜环和对氨基苯磺酰胺作为碳源和氮源,通过水热法合成氮和硫掺杂的荧光碳量子点。
2.根据权利要求1所述的一种快速检测水中2,4-二硝基苯酚的六元瓜环基碳量子点,其特征在于:所述普通六元瓜环和对氨基苯磺酰胺的结构式为:
3.根据权利要求1所述的一种快速检测水中2,4-二硝基苯酚的六元瓜环基碳量子点,其特征在于:所述六元瓜环基碳量子点的粒径为1.75~6nm,激发波长为260nm,发射波长为325~450nm。
4.如权利要求1-3之一所述的一种快速检测水中2,4-二硝基苯酚的六元瓜环基碳量子点的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)将普通六元瓜环和对氨基苯磺酰胺溶于水中,通过超声处理将两种物质混合均匀;(2)将上述溶液置于聚四氟乙烯反应釜中,在160℃~180℃下反应10~12h,将所得到黄色溶液冷却至室温后进行离心处理收集上清液,并采用超滤膜过滤上清液,收集得到滤液,所述滤液即为六元瓜环基碳量子点溶液;(3)将步骤(2)获得的滤液移入分子截留
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述超滤膜的孔径为0.45μm;所述离心处理的转速为4000r/min。
6.如权利要求1-3之一所述的快速检测水中2,4-二硝基苯酚的六元瓜环基碳量子点的应用,其特征在于:将所述六元瓜环基碳量子点加水溶解配置标准溶液,采用所述溶液对液体样品中2,4-二硝基苯酚进行荧光传感或定量检测。
7.根据权利要求6所述的应用,其特征在于:所述荧光传感方法包括以下步骤:
8.根据权利要求6所述的应用,其特征在于:所述定量的检测方法包括以下步骤:(1)配制所六元瓜环基碳量子点标准溶液,加入不同浓度的2,4-二硝基苯酚溶液,分别进行荧光光谱测定,以六元瓜环基碳量子点的荧光强度为纵坐标、2,4-二硝基苯酚的浓度为横坐标,建立标准曲线方程;(2)将待测样品加入所述六元瓜环基碳量子点的溶液中,得到待测溶液,测定所述待测溶液的荧光光谱,代入标准曲线方程得到2,4-二硝基苯酚的浓度。
9.根据权利要求8所述的应用,其特征在于:在步骤(2)中,所述待测样品为含2,4-二硝基苯酚的模拟废水。
...【技术特征摘要】
1.一种快速检测水中2,4-二硝基苯酚的六元瓜环基碳量子点,其特征在于:所述六元基碳量子点是以普通六元瓜环和对氨基苯磺酰胺作为碳源和氮源,通过水热法合成氮和硫掺杂的荧光碳量子点。
2.根据权利要求1所述的一种快速检测水中2,4-二硝基苯酚的六元瓜环基碳量子点,其特征在于:所述普通六元瓜环和对氨基苯磺酰胺的结构式为:
3.根据权利要求1所述的一种快速检测水中2,4-二硝基苯酚的六元瓜环基碳量子点,其特征在于:所述六元瓜环基碳量子点的粒径为1.75~6nm,激发波长为260nm,发射波长为325~450nm。
4.如权利要求1-3之一所述的一种快速检测水中2,4-二硝基苯酚的六元瓜环基碳量子点的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)将普通六元瓜环和对氨基苯磺酰胺溶于水中,通过超声处理将两种物质混合均匀;(2)将上述溶液置于聚四氟乙烯反应釜中,在160℃~180℃下反应10~12h,将所得到黄色溶液冷却至室温后进行离心处理收集上清液,并采用超滤膜过滤上清液,收集得到滤液,所述滤液即为六元瓜环基碳量子点溶液;(3)将步骤(2)获得的滤液移入分子截留质量为1000μ的透析袋中,并置于超纯水中透析;然后将透析溶液冷冻...
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