【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及药物分析领域，尤其涉及一种喉症丸高效液相特征图谱的建立方法。
技术介绍
1、喉症丸是一种中成药制剂，由蟾酥、人工牛黄、冰片、猪胆汁、玄明粉、青黛等10味中药经提取、浓缩等过程制备而成，具有清热解毒、消肿止痛的功效。喉症丸化学成分复杂，目前关于喉症丸的质量标准主要是薄层鉴别项目，以及部分成分的含量检测，尚未建立特征图谱检查方法及标准，无法较全面的评价喉症丸的质量，不能保证对喉症丸的质量进行全面的控制。
技术实现思路
1、本专利技术为了弥补现有技术的不足，提供了一种喉症丸高效液相特征图谱的建立方法，利于较为全面有效的控制喉症丸的质量。
2、本专利技术为解决上述技术问题所采用的技术方案是：
3、一种喉症丸高效液相特征图谱的建立方法，包括如下步骤：(1)供试品溶液的制备：取一定重量的喉症丸置于容器中，加入适量甲醇进行提取，冷却，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；(2)对照品溶液的制备：取一定重量的沙蟾毒精、牛磺猪去氧胆酸、蟾毒灵和华蟾毒精，分别置于容量瓶中，加入适量甲醇并进行超声处理，冷却，摇匀，过滤后即得对照品溶液；其中，以沙蟾毒精为参照物；(3)高效液相色谱测定：分别取适量供试品溶液和对照品溶液注入高效液相色谱仪，记录色谱图；将多批供试品溶液的高效液相色谱图进行分析，得到喉症丸的对照特征图谱，计算各共有峰的相对保留时间和相对峰面积；所用色谱条件如下：选择c18色谱柱250mm×4.6mm，5μm；色谱柱柱温29-31℃；检测波长205nm；流速0
4、进一步的，色谱条件中的色谱柱柱温为30℃；流速为1.0ml/min。
5、进一步的，所述供试品溶液的制备方法具体为：取喉症丸粉末约0.3g，置具塞锥形瓶中，加入甲醇25ml，回流处理1h，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液。
6、进一步的，喉症丸的对照特征图谱包括11个共有峰，3、9和11号峰为蟾酥特征峰，8号峰为猪胆粉特征峰。
7、进一步的，3号峰为沙蟾毒精，作为参照峰，8号峰为牛磺猪去氧胆酸，9号峰为蟾毒灵，11号峰为华蟾毒精。
8、进一步的，11个共有峰的相对保留时间的相对标准偏差rsd均小于2％；以喉症丸对照特征图谱为参照计算相似度，喉症丸特征图谱相似度均在0.9以上。
9、本专利技术采用上述技术方案，所具有的优点是：
10、1、本申请喉症丸高效液相特征图谱的建立方法，根据喉症丸中所含组分的药物作用，以蟾酥、猪胆粉等药材的主要成分沙蟾毒精、牛磺猪去氧胆酸、蟾毒灵和华蟾毒精等为研究指标，进行了喉症丸特征图谱的研究，提供了喉症丸特征图谱的建立方法和测定方法，为喉症丸的质量控制提供了参考和依据；此外，该方法还具有简便、稳定、精密度高、重现性好等优势。
11、2、根据本申请喉症丸高效液相特征图谱的建立方法所建立的喉症丸特征图谱，具有11个达到有效分离的特征峰，因此获得的特征图谱能较为有效地表征喉症丸的质量，进而利于全面监控药物的质量。
12、3、采用本申请的喉症丸高效液相特征图谱的建立方法，对10个不同批次的喉症丸进行检测，得到相同位置的色谱峰的相对保留时间的rsd均小于2％，因此采用本申请提供的喉症丸高效液相特征图谱的建立方法所建立的特征图谱具有良好的可靠性。
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1.喉症丸高效液相特征图谱的建立方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)供试品溶液的制备：取一定重量的喉症丸置于容器中，加入适量甲醇进行提取，冷却，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；(2)对照品溶液的制备：取一定重量的沙蟾毒精、牛磺猪去氧胆酸、蟾毒灵和华蟾毒精，分别置于容量瓶中，加入适量甲醇并进行超声处理，冷却，摇匀，过滤后即得对照品溶液；其中，以沙蟾毒精为参照物；(3)高效液相色谱测定：分别取适量供试品溶液和对照品溶液注入高效液相色谱仪，记录色谱图；将多批供试品溶液的高效液相色谱图进行分析，得到喉症丸的对照特征图谱，计算各共有峰的相对保留时间和相对峰面积；
2.根据权利要求1所述的喉症丸高效液相特征图谱的建立方法，其特征在于，色谱条件中的色谱柱柱温为30℃；流速为1.0mL/min。
3.根据权利要求1所述的喉症丸高效液相特征图谱的建立方法，其特征在于，所述供试品溶液的制备方法具体为：精密称取喉症丸适量，研碎，精密称定约0.3g，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25mL，称定重量，回流1h，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供
4.根据权利要求1所述的喉症丸高效液相特征图谱的建立方法，其特征在于，喉症丸的对照特征图谱包括11个共有峰，3、9和11号峰为蟾酥特征峰，8号峰为猪胆粉特征峰。
5.根据权利要求4所述的喉症丸高效液相特征图谱的建立方法，其特征在于，3号峰为沙蟾毒精，作为参照峰，8号峰为牛磺猪去氧胆酸，9号峰为蟾毒灵，11号峰为华蟾毒精。
6.根据权利要求5所述的喉症丸高效液相特征图谱的建立方法，其特征在于，11个共有峰的相对保留时间的相对标准偏差RSD均小于2％；以喉症丸对照特征图谱为参照计算相似度，喉症丸特征图谱相似度均在0.9以上。
7.根据权利要求1所述的喉症丸高效液相特征图谱的建立方法，其特征在于，对照品溶液的具体制备方法为：精密称取沙蟾毒精18.42mg、牛磺猪去氧胆酸10.27mg和蟾毒灵9.51mg分别置于10mL容量瓶中，加入甲醇超声溶解，华蟾毒精5.65mg置于5mL容量瓶中，加入甲醇超声溶解，冷却，定容，摇匀，滤过，取滤液作为对照品溶液。
...【技术特征摘要】
1.喉症丸高效液相特征图谱的建立方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)供试品溶液的制备：取一定重量的喉症丸置于容器中，加入适量甲醇进行提取，冷却，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；(2)对照品溶液的制备：取一定重量的沙蟾毒精、牛磺猪去氧胆酸、蟾毒灵和华蟾毒精，分别置于容量瓶中，加入适量甲醇并进行超声处理，冷却，摇匀，过滤后即得对照品溶液；其中，以沙蟾毒精为参照物；(3)高效液相色谱测定：分别取适量供试品溶液和对照品溶液注入高效液相色谱仪，记录色谱图；将多批供试品溶液的高效液相色谱图进行分析，得到喉症丸的对照特征图谱，计算各共有峰的相对保留时间和相对峰面积；
2.根据权利要求1所述的喉症丸高效液相特征图谱的建立方法，其特征在于，色谱条件中的色谱柱柱温为30℃；流速为1.0ml/min。
3.根据权利要求1所述的喉症丸高效液相特征图谱的建立方法，其特征在于，所述供试品溶液的制备方法具体为：精密称取喉症丸适量，研碎，精密称定约0.3g，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，回流1h，放冷，再称定重量，用甲醇补足...
【专利技术属性】
技术研发人员：曹桂云，刘羽康，孟兆青，孙绍欣，许加成，姚元成，刘子夜，李樱，
申请(专利权)人：山东宏济堂制药集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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