【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及金属痕量元素测定领域，具体为一种同时测定电钴中砷和锑含量的方法。
技术介绍
1、砷和锑是金属钴中的有害元素，它们的过量存在会严重影响钴的加工性能，因此，在电钴的冶炼及贸易中，需准确检测砷、锑含量，目前，同时分析电钴中砷、锑的方法有行业标准ys/t 281.12-2011、ys/t 281.15-2011、ys/t 281.16-2011，分别为电热原子吸收光谱法、基体分离-原子荧光光谱法和直流电弧原子发射光谱法，电热原子吸收法由于分析速度慢，且测量范围无法满足钴产品标准中砷、锑的控制要求；直流电弧原子发射光谱法所用设备老旧、分析慢，无法用于钴中砷、锑元素的快速分析；基体分离-原子荧光光谱法操作繁琐、分析时间时间长，也无法满足电钴中砷、锑快速测定的分析需求。
2、基于以上技术问题，工作人员提出了一种同时测定电钴中砷和锑含量的方法。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种同时测定电钴中砷和锑含量的方法，解决现有电钴分析慢，无法满足电钴中砷、锑快速测定的分析需求的问题。
2、为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种同时测定电钴中砷和锑含量的方法，采用原子荧光光谱仪，测量元素砷和锑仪器的工作条件如下：光电倍增管负高压280v、观察高度11mm、灯电流80ma、载气流量400ml/min、屏蔽气流量800ml/min、辅阴极电流40ma，测量方式：标准曲线法;
3、a.在测量过程中所使用的试剂制备步骤如下：
4、a
5、a2.从a1贮备标准砷、锑溶液中，分别移取10.00ml砷、锑标准溶液于100ml容量瓶中，加入20ml盐酸，用水稀释至刻度，混匀；
6、a3.将a2制备得到的砷、锑混合标准溶液移取于200ml容量瓶中，加入20ml盐酸，用水稀释至刻度，混匀；
7、b.取样步骤：
8、b1.贮备电钴试料：
9、b2.称取1.00g电钴试料；
10、c.制备试样溶液：
11、c1.将称取1.00g电钴试料置于300ml烧杯中，加入15ml硝酸，低温加热使试料完全溶解，冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；
12、c2.从c1制备得到的试液中分取10.00ml，试液加于100ml容量瓶中，加入60ml水，加入10ml盐酸，加10ml硫脲-抗坏血酸混合溶液，用水稀释至刻度，混匀，静置30min；
13、d.制备校准曲线溶液：
14、将a3制备得到的砷、锑混合标准溶液分别移取0ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、5.00ml于六个100ml容量瓶中，每个容量瓶中加入60ml水、加入10ml盐酸、加10ml硫脲-抗坏血酸混合溶液，用水稀释至刻度，混匀；
15、e.测量及结果：
16、按照设定的砷、锑的工作条件，设定原子荧光光谱，从c2制备得到的试样溶液用硼氢化钾溶液作为还原剂，盐酸作为载流，氩气作为屏蔽气和载气，于原子荧光光谱仪上，与系列标准溶液同步测量试液的荧光强度，减去随同试料空白溶液的荧光强度，绘制工作曲线，并从工作曲线上查出相应的砷、锑的质量浓度。
17、优选的，所述a、b、c中：
18、盐酸（ρ=1.19g/ml），盐酸（1+9）；
19、硝酸（ρ=1.42g/ml），硝酸（3＋2）；
20、硼氢化钾溶液（10g/l），硼氢化钾溶液通过称取5g硼氢化钾溶解于500ml氢氧化钾溶液中，氢氧化钾溶液（5g/l）；
21、硫脲-抗坏血酸混合溶液：称取10g硫脲，加入约80ml水加热溶解，冷却后加入10g抗坏血酸，溶解后稀释至100ml，混匀；加入标准参数的使用试剂，可以准确分析数据的可靠性。
22、优选的，所述a1贮备标准砷、锑溶液中，砷、锑的质量浓度均为1000g/ml，能配成需要的浓度。
23、优选的，所述a2制备得到砷、锑混合标准溶液中1ml含100g砷、100g锑；能配成需要的浓度。
24、优选的，所述a3制备得到砷、锑混合标准溶液中1ml含0.5g砷、0.5g锑；能配成需要的浓度。
25、优选的，所述b2称取试料质量精确至0.0001g；标准溶液在有效期内是为了分析准确，防止过期数据不可靠。
26、优选的，所述d制备校准曲线溶液0ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、5.00ml的容量瓶中砷、锑元素的浓度分别为0μg/l、2.50μg/l、5.00μg/l、15.00μg/l、25.00μg/l，能配成需要的浓度。
27、与现有技术相比，本专利技术的有益效果如下：
28、本专利技术采用氢化物发生-原子荧光光谱法同时直接测定电钴中砷、锑是可行的，样品测定的相对标准偏差在8.17%-10.48%之间，样品加标回收率在95.1%～109.4%之间，且方法不需分离富集钴基体，可直接同时测定电钴中砷和锑，操作简单、灵敏度高、准确度高。
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1.一种同时测定电钴中砷和锑含量的方法，其特征在于：采用原子荧光光谱仪，测量元素砷和锑仪器的工作条件如下：光电倍增管负高压280V、观察高度11mm、灯电流80mA、载气流量400mL/min、屏蔽气流量800mL/min、辅阴极电流40mA，测量方式：标准曲线法;
2.根据权利要求1所述的一种同时测定电钴中砷和锑含量的方法，其特征在于：所述A、B、C中：
3.根据权利要求1所述的一种同时测定电钴中砷和锑含量的方法，其特征在于：所述A1贮备标准砷、锑溶液中，砷、锑的质量浓度均为1000g/mL。
4.根据权利要求1所述的一种同时测定电钴中砷和锑含量的方法，其特征在于：所述A2制备得到砷、锑混合标准溶液中1mL含100g砷、100g锑。
5.根据权利要求1所述的一种同时测定电钴中砷和锑含量的方法，其特征在于：所述A3制备得到砷、锑混合标准溶液中1mL含0.5g砷、0.5g锑。
6.根据权利要求1所述的一种同时测定电钴中砷和锑含量的方法，其特征在于：所述B2称取试料质量精确至0.0001g。
7.根据权利要求1所
...【技术特征摘要】
1.一种同时测定电钴中砷和锑含量的方法，其特征在于：采用原子荧光光谱仪，测量元素砷和锑仪器的工作条件如下：光电倍增管负高压280v、观察高度11mm、灯电流80ma、载气流量400ml/min、屏蔽气流量800ml/min、辅阴极电流40ma，测量方式：标准曲线法;
2.根据权利要求1所述的一种同时测定电钴中砷和锑含量的方法，其特征在于：所述a、b、c中：
3.根据权利要求1所述的一种同时测定电钴中砷和锑含量的方法，其特征在于：所述a1贮备标准砷、锑溶液中，砷、锑的质量浓度均为1000g/ml。
4.根据权利要求1所述的一种同时测定电钴中砷和锑含量的方法，其特征在于：所述a2制备得到砷、锑...
【专利技术属性】
技术研发人员：孙海荣，赵勇，杨红玉，喻生洁，田卫，赵志虎，潘梅荣，钟林波，马婷，谢阳，
申请(专利权)人：金川集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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