【技术实现步骤摘要】
本申请涉及x射线荧光测量领域，具体而言，涉及一种预搅拌耐火泥浆的x射线荧光分析方法。
技术介绍
1、预搅拌耐火泥浆是一种用于耐火材料修补和固定的特殊材料，其通常由耐火颗粒、粘结剂和其他添加剂组成。预搅拌耐火泥浆具有耐高温、耐化学腐蚀和抗冲击等优良性能，常用于炉窑、高温设备和工业炉的修补和保护。预搅拌耐火泥浆可以填充和修复耐火材料中的裂缝和损坏，提高耐火材料的使用寿命和耐火性能。
2、使用x射线荧光分析对物质中化学元素进行检测时通常采取玻璃融熔法和粉末压片法，但是由于预搅拌耐火泥浆是一种由水和固体颗粒混合而成的浆状物质具有一定的黏性和流动性，导致常规的玻璃融熔法和粉末压片法都无法解决预搅拌耐火泥浆试样前处理的问题。
技术实现思路
1、本申请的目的在于提供一种预搅拌耐火泥浆的x射线荧光分析方法，其通过采用凝胶法制样提高预搅拌耐火泥浆中元素分布的均匀性，提高样品的保存稳定性并克服了压片法的颗粒效应。
2、本申请是这样实现的：
3、本申请提供一种预搅拌耐火泥浆的x射线荧光分析方法，其包括以下步骤：
4、配制至少五个不同离子浓度的标准溶液；
5、使用盐酸溶解待测预搅拌耐火泥浆样品后加入氯化铵溶液，得到待测溶液；
6、将标准溶液加热浓缩后加入xml柠檬酸钠-edta混合液，加热至残渣溶解后冷却，然后加入柠檬酸钠-edta混合液配制成yml的第一待凝胶溶液；将待测溶液加热浓缩后加入xml柠檬酸钠-edta混合液，加热至残渣溶
7、分别取相同体积的第一待凝胶溶液和第二待凝胶溶液加入等量的琼脂糖，加热至沸腾后转移至样品盒冷却凝固，得到标准凝胶样品和待测凝胶样品；
8、将标准凝胶样品分别置于x射线荧光光谱仪中进行分析测试，得到标准凝胶样品的荧光强度并制作各个元素的标准曲线；
9、将待测凝胶样品置于x射线荧光光谱仪中进行分析测试，得到待测凝胶样品的荧光强度与标准曲线对比并计算得出测试结果。
10、在一些可选的实施方案中，使用盐酸溶解待测预搅拌耐火泥浆样品后加入氯化铵溶液得到待测溶液。
11、在一些可选的实施方案中，配制至少五个不同离子浓度的标准溶液包括以下步骤：使用盐酸溶解纯度大于99.99％的铝片配制成基底溶液，分别向基底溶液中加入硅离子标准溶液、铁离子标准溶液、钙离子标准溶液、镁离子标准溶液和氯化铵标准溶液得到标准溶液，重复上述过程得到至少五个不同离子浓度的标准溶液。
12、在一些可选的实施方案中，使用x射线荧光光谱仪进行分析测试时，设置sio2、fe2o3、al2o3、cao、mgo的对应谱线分别为sika1，2、feka1，2、alka1，2、caka1，2和mgka1，2；
13、在一些可选的实施方案中，使用x射线荧光光谱仪进行分析测试时，设置sio2、fe2o3、al2o3、cao、mgo的对应晶体分别为pet、lif200、pet、lif200和axo3；
14、在一些可选的实施方案中，使用x射线荧光光谱仪进行分析测试时，设置sio2、fe2o3、al2o3、cao、mgo的对应准直器分别为0.15°、0.4°、0.15°、1°和1°；
15、在一些可选的实施方案中，使用x射线荧光光谱仪进行分析测试时，设置sio2、fe2o3、al2o3、cao、mgo的对应峰值分别为109.028、57.518、144.713、113.086、37.662；
16、在一些可选的实施方案中，使用x射线荧光光谱仪进行分析测试时，设置sio2、fe2o3、al2o3、cao、mgo的对应电压和电流分别为40kv和60ma；
17、在一些可选的实施方案中，使用x射线荧光光谱仪进行分析测试时，设置sio2、fe2o3、al2o3、cao、mgo的对应计数时间分别为12s、12s、30s、24s、40s。
18、在一些可选的实施方案中，使用x射线荧光光谱仪进行分析测试时，采用oxsas软件自带的tl+方程同时进行谱线重叠干扰校正和基体效应校正，校正公式为：其中，ci为经校正后的待测元素的浓度；a0，a1，a2为基本曲线的系数；ii为测到的待测元素的强度；cj为基体干扰元素的浓度；ck为谱线干扰元素的浓度；α1k为谱线干扰系数，α2j为基体干扰系数。
19、本申请的有益效果是：本申请提供的预搅拌耐火泥浆的x射线荧光分析方法包括以下步骤：配制至少五个不同离子浓度的标准溶液；使用盐酸溶解待测预搅拌耐火泥浆样品，得到待测溶液；将标准溶液加热浓缩后加入xml柠檬酸钠-edta混合液，加热至残渣溶解后冷却，然后加入柠檬酸钠-edta混合液配制成yml的第一待凝胶溶液；将待测溶液加热浓缩后加入xml柠檬酸钠-edta混合液，加热至残渣溶解后冷却，然后加入柠檬酸钠-edta混合液配制成yml的第二待凝胶溶液；分别取相同体积的第一待凝胶溶液和第二待凝胶溶液加入等量的琼脂糖，加热至沸腾后转移至样品盒冷却凝固，得到标准凝胶样品和待测凝胶样品；将标准凝胶样品分别置于x射线荧光光谱仪中进行分析测试，得到标准凝胶样品的荧光强度并制作各个元素的标准曲线；将待测凝胶样品置于x射线荧光光谱仪中进行分析测试，得到待测凝胶样品的荧光强度与标准曲线对比并计算得出测试结果。本申请提供的预搅拌耐火泥浆的x射线荧光分析方法采用凝胶法制样提高预搅拌耐火泥浆中元素分布的均匀性，提高样品的保存稳定性并克服了压片法的颗粒效应。
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1.一种预搅拌耐火泥浆的X射线荧光分析方法，其特征在于，其包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的预搅拌耐火泥浆的X射线荧光分析方法，其特征在于，使用盐酸溶解待测预搅拌耐火泥浆样品后加入氯化铵溶液得到所述待测溶液。
3.根据权利要求1所述的预搅拌耐火泥浆的X射线荧光分析方法，其特征在于，配制至少五个不同离子浓度的标准溶液包括以下步骤：使用盐酸溶解纯度大于99.99％的铝片配制成基底溶液，分别向所述基底溶液中加入硅离子标准溶液、铁离子标准溶液、钙离子标准溶液、镁离子标准溶液和氯化铵标准溶液得到标准溶液，重复上述过程得到至少五个不同离子浓度的所述标准溶液。
4.根据权利要求1所述的预搅拌耐火泥浆的X射线荧光分析方法，其特征在于，使用X射线荧光光谱仪进行分析测试时，设置SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO的对应谱线分别为SiKa1，2、FeKa1，2、AlKa1，2、CaKa1，2和MgKa1，2。
5.根据权利要求1所述的预搅拌耐火泥浆的X射线荧光分析方法，其特征在于，使用X射线荧光光谱仪进行分析测试时，设置SiO2、Fe2
6.根据权利要求1所述的预搅拌耐火泥浆的X射线荧光分析方法，其特征在于，使用X射线荧光光谱仪进行分析测试时，设置SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO的对应准直器分别为0.15°、0.4°、0.15°、1°和1°。
7.根据权利要求1所述的预搅拌耐火泥浆的X射线荧光分析方法，其特征在于，使用X射线荧光光谱仪进行分析测试时，设置SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO的对应峰值分别为109.028、57.518、144.713、113.086、37.662。
8.根据权利要求1所述的预搅拌耐火泥浆的X射线荧光分析方法，其特征在于，使用X射线荧光光谱仪进行分析测试时，设置SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO的对应电压和电流分别为40kV和60mA。
9.根据权利要求1所述的预搅拌耐火泥浆的X射线荧光分析方法，其特征在于，使用X射线荧光光谱仪进行分析测试时，设置SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO的对应计数时间分别为12s、12s、30s、24s、40s。
10.根据权利要求1所述的预搅拌耐火泥浆的X射线荧光分析方法，其特征在于，使用X射线荧光光谱仪进行分析测试时，采用OXSAS软件自带的TL+方程同时进行谱线重叠干扰校正和基体效应校正，校正公式为：其中，Ci为经校正后的待测元素的浓度；a0，a1，a2为基本曲线的系数；Ii为测到的待测元素的强度；Cj为基体干扰元素的浓度；Ck为谱线干扰元素的浓度；α1k为谱线干扰系数，α2j为基体干扰系数。
...【技术特征摘要】
1.一种预搅拌耐火泥浆的x射线荧光分析方法，其特征在于，其包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的预搅拌耐火泥浆的x射线荧光分析方法，其特征在于，使用盐酸溶解待测预搅拌耐火泥浆样品后加入氯化铵溶液得到所述待测溶液。
3.根据权利要求1所述的预搅拌耐火泥浆的x射线荧光分析方法，其特征在于，配制至少五个不同离子浓度的标准溶液包括以下步骤：使用盐酸溶解纯度大于99.99％的铝片配制成基底溶液，分别向所述基底溶液中加入硅离子标准溶液、铁离子标准溶液、钙离子标准溶液、镁离子标准溶液和氯化铵标准溶液得到标准溶液，重复上述过程得到至少五个不同离子浓度的所述标准溶液。
4.根据权利要求1所述的预搅拌耐火泥浆的x射线荧光分析方法，其特征在于，使用x射线荧光光谱仪进行分析测试时，设置sio2、fe2o3、al2o3、cao、mgo的对应谱线分别为sika1，2、feka1，2、alka1，2、caka1，2和mgka1，2。
5.根据权利要求1所述的预搅拌耐火泥浆的x射线荧光分析方法，其特征在于，使用x射线荧光光谱仪进行分析测试时，设置sio2、fe2o3、al2o3、cao、mgo的对应晶体分别为pet、lif200、pet、lif200和axo3。
6.根据权利要求1所述的预搅拌耐火泥浆的x射线荧光分析方法，其特征在于，使用x射线荧光光谱仪进行分析测试时，设置sio...
【专利技术属性】
技术研发人员：许超，陈宁娜，张蕾，曾静，魏春阳，
申请(专利权)人：中国一冶集团有限公司，
类型：发明
国别省市：
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