【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及环氧树脂组合物、薄膜、薄膜的制造方法和固化物。
技术介绍
1、一直以来，环氧树脂被利用于电气电子部件的绝缘材料、密封材料、粘接剂、导电性材料、纤维强化塑料的基质树脂、电机线圈的浸渗固定剂等广泛用途。
2、最近对于电子设备机器的要求发展到小型化、高功能化、轻量化、多功能化等多个方面，在半导体芯片的安装技术中，也通过电极焊盘与焊盘间距的小间距化来进行进一步的微细化、小型化、高密度化，并且，也在进行半导体芯片的大型化。在前述半导体芯片与基板的间隙内，存在对凸点连接部和芯片的电路面加以保护的底部填充材料，作为前述底部填充材料，可以使用环氧树脂组合物。
3、作为可应用于底部填充材料的环氧树脂组合物，公开了例如单组分型环氧树脂组合物，其包含经微囊化的胺/环氧加成物颗粒和反应性稀释剂，且贮藏稳定性、固化特性、固化物物性和低粘度性优异(例如参照专利文献1)。
4、另外，公开了例如单组分型环氧树脂组合物，其包含以含有2种以上胺化合物的环氧树脂用固化剂作为核的微囊型固化剂、以及25℃下的粘度为0.03pa·s以上且小于3pa·s的热固性液态树脂，且贮藏稳定性、低温固化性和间隙浸透性优异(例如参照专利文献2)。
5、现有技术文献
6、专利文献
7、专利文献1：日本特许第3454437号公报
8、专利文献2：日本特许第6085130号公报
技术实现思路
1、专利技术要解决的问题
2、近年来，关于上
3、进而，从提高生产率的观点出发，要求前述底部填充材料是能够省略使用时的混合工序的单组分型环氧树脂组合物，但单组分型环氧树脂组合物中的环氧树脂和固化剂成为一体，因此，要求高保存稳定性。
4、即，寻求同时以高水准兼具低粘度性、100℃附近的充分固化性和高保存稳定性的单组分型环氧树脂组合物。
5、另外，近年来随着电子材料的小型化/薄型化，出于减薄粘接层、绝缘层的目的，使用环氧树脂组合物得到的薄膜的重要性正在增加。为了获得前述薄膜，通过将环氧树脂、固化剂、固化促进剂和薄膜形成用聚合物等成分溶解于溶剂来制作涂液，将该涂液涂布在规定的支承体上，然后实施干燥处理，从而制作薄膜。因此，针对前述涂液强烈要求作为涂液的保存稳定性、涂布涂液并干燥时的薄膜制造工序中的稳定性和薄膜状态下的稳定性。
6、针对上述那样的对于环氧树脂组合物而言的各种要求，专利文献1、2中公开的单组分型环氧树脂组合物具有如下问题点：关于兼顾固化性和保存稳定性，尚有改善的余地，并且，关于使用这些环氧树脂组合物得到的薄膜在制造工序中的稳定性和薄膜状态下的稳定性，也尚有改善的余地。
7、因而，本专利技术鉴于上述现有技术的问题点，其目的在于，获得同时表现出低粘度性、100℃附近的充分固化性、优异保存稳定性的环氧树脂组合物，并且，提供使用环氧树脂组合物得到的薄膜在制造工序中的稳定性和薄膜状态下的稳定性优异的环氧树脂组合物。
8、用于解决问题的方案
9、本专利技术人经深入研究的结果发现：通过以下的技术手段，能够达成上述目的，从而完成了本专利技术。
10、即，本专利技术如下所示。
11、〔1〕一种环氧树脂组合物，其包含：
12、成分(a)：环氧树脂、
13、成分(b)：微囊型固化剂、
14、成分(c)：反应性稀释剂、以及
15、成分(d)：下述式(1)所示的化合物。
16、
17、(式(1)中，x1具有2个以上且5个以下的连续的碳-碳键，x1中包含的碳的取代基和r1～r5分别为选自由氢、烷基、不饱和脂肪族基团、芳香族基团、包含杂原子的取代基、包含卤素原子的取代基和卤素原子组成的组中的一种。x1中包含的碳的取代基和r1～r5彼此任选相同或不同。且式(1)所示的化合物任选是选自r1～r5中的任意者存在于同一环中的稠环化合物。)
18、〔2〕根据前述〔1〕所述的环氧树脂组合物，其中，前述成分(d)为下述式(2)所示的化合物。
19、
20、(式(2)中，x2具有2个以上且4个以下的连续的碳-碳键，x2中包含的碳的取代基和r1～r5分别为选自由氢、烷基、不饱和脂肪族基团、芳香族基团、包含杂原子的取代基、包含卤素原子的取代基和卤素原子组成的组中的一种。x2中包含的碳的取代基和r1～r5彼此任选相同或不同。且式(2)所示的化合物任选是选自r1～r5中的任意者存在于同一环中的稠环化合物。)
21、〔3〕根据前述〔1〕或〔2〕所述的环氧树脂组合物，其中，前述成分(d)为下述式(3)所示的化合物。
22、
23、(式(3)中，r1～r9分别为选自由氢、烷基、不饱和脂肪族基团、芳香族基团、包含杂原子的取代基、包含卤素原子的取代基和卤素原子组成的组中的一种。
24、r1～r9彼此任选相同或不同。且式(3)所示的化合物任选是选自r1～r5中的任意者存在于同一环中的稠环化合物。)
25、〔4〕根据前述〔1〕～〔3〕中任一项所述的环氧树脂组合物，其中，前述成分(d)为下述式(4)所示的化合物。
26、
27、(式(4)中，r1～r8分别为选自由氢、烷基、不饱和脂肪族基团、芳香族基团、包含杂原子的取代基、包含卤素原子的取代基和卤素原子组成的组中的一种。
28、r1～r8彼此任选相同或不同。且式(4)所示的化合物任选是选自r1～r5中的任意者存在于同一环中的稠环化合物。)
29、〔5〕根据前述〔1〕～〔4〕中任一项所述的环氧树脂组合物，其中，前述成分(a)环氧树脂至少包含双酚f型环氧树脂。
30、〔6〕根据前述〔1〕～〔5〕中任一项所述的环氧树脂组合物，其中，前述成分(b)微囊型固化剂的核的圆形度为0.93以上。
31、〔7〕根据前述〔1〕～〔6〕中任一项所述的环氧树脂组合物，其中，前述成分(c)反应性稀释剂为具有芳香环的化合物。
32、〔8〕根据前述〔1〕～〔7〕中任一项所述的环氧树脂组合物，其中，前述成分(c)反应性稀释剂是前述芳香环为单环且单官能的化合物。
33、〔9〕根据前述〔1〕～〔8〕中任一项所述的环氧树脂组合物，其中，前述成分(c)反应性稀释剂的含量在前述环氧树脂组合物中为1质量％以上且20质量％以下。
34、〔10〕根据前述〔1〕～〔9〕中任一项所述的环氧树脂组合物，其中，前述成分(d)的含量在前述环氧树脂组合物中为0.001质量％以上且5质量％以下。...
【技术保护点】
1.一种环氧树脂组合物，其包含：
2.根据权利要求1所述的环氧树脂组合物，其中，所述成分(D)为下述式(2)所示的化合物，
3.根据权利要求1或2所述的环氧树脂组合物，其中，所述成分(D)为下述式(3)所示的化合物，
4.根据权利要求1～3中任一项所述的环氧树脂组合物，其中，所述成分(D)为下述式(4)所示的化合物，
5.根据权利要求1～4中任一项所述的环氧树脂组合物，其中，所述成分(A)环氧树脂至少包含双酚F型环氧树脂。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的环氧树脂组合物，其中，所述成分(B)微囊型固化剂的核的圆形度为0.93以上。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的环氧树脂组合物，其中，所述成分(C)反应性稀释剂为具有芳香环的化合物。
8.根据权利要求1～7中任一项所述的环氧树脂组合物，其中，所述成分(C)反应性稀释剂是所述芳香环为单环且单官能的化合物。
9.根据权利要求1～8中任一项所述的环氧树脂组合物，其中，所述成分(C)反应性稀释剂的含量在所述环氧树脂组合物中为1质量％以上
10.根据权利要求1～9中任一项所述的环氧树脂组合物，其中，所述成分(D)的含量在所述环氧树脂组合物中为0.001质量％以上且5质量％以下。
11.根据权利要求1～10中任一项所述的环氧树脂组合物，其中，所述R1～R5不含环氧基和下述式(5)的结构(末端二醇)，
12.一种薄膜，其具有：
13.根据权利要求12所述的薄膜，其中，所述树脂组合物层还包含成分(E)：薄膜形成用聚合物。
14.根据权利要求12或13所述的薄膜，其中，所述薄膜为选自由层间绝缘薄膜、薄膜型阻焊剂、密封片、导电性薄膜、各向异性导电性薄膜和导热性薄膜组成的组中的任一者。
15.一种薄膜的制造方法，其为制造权利要求12～14中任一项所述的薄膜的方法，其包括如下工序：
16.一种固化物，其为权利要求1～11中任一项所述的环氧树脂组合物的固化物。
17.一种固化物，其为权利要求12～14中任一项所述的薄膜的固化物。
...【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】
1.一种环氧树脂组合物，其包含：
2.根据权利要求1所述的环氧树脂组合物，其中，所述成分(d)为下述式(2)所示的化合物，
3.根据权利要求1或2所述的环氧树脂组合物，其中，所述成分(d)为下述式(3)所示的化合物，
4.根据权利要求1～3中任一项所述的环氧树脂组合物，其中，所述成分(d)为下述式(4)所示的化合物，
5.根据权利要求1～4中任一项所述的环氧树脂组合物，其中，所述成分(a)环氧树脂至少包含双酚f型环氧树脂。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的环氧树脂组合物，其中，所述成分(b)微囊型固化剂的核的圆形度为0.93以上。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的环氧树脂组合物，其中，所述成分(c)反应性稀释剂为具有芳香环的化合物。
8.根据权利要求1～7中任一项所述的环氧树脂组合物，其中，所述成分(c)反应性稀释剂是所述芳香环为单环且单官能的化合物。
9.根据权利要求1～8中任一项所述的环氧树脂组合物，其中，所述成分(c)反应性稀释...
【专利技术属性】
技术研发人员：小林尚裕，吉田真典，鬼塚贤三，
申请(专利权)人：旭化成株式会社，
类型：发明
国别省市：
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