System.ArgumentOutOfRangeException: 索引和长度必须引用该字符串内的位置。 参数名: length 在 System.String.Substring(Int32 startIndex, Int32 length) 在 zhuanliShow.Bind() 一种用于水质中挥发性有机物的检测方法技术_技高网

一种用于水质中挥发性有机物的检测方法技术

技术编号:40443088 阅读:5 留言:0更新日期:2024-02-22 23:05
本发明专利技术公开了一种用于水质中挥发性有机物的检测方法,包括以下步骤:S1,采集样品后,进行冷藏保存;S2,将样品瓶恢复至室温后,向样品中分别加入内标标准溶液和替代物标准溶液,将样品注入吹扫管中进行吹气;S3,分别移取标准中间液和替代物标准溶液加到装有空白试剂水的容量瓶中,将容量瓶垂直振摇三次,混合均匀,然后向标准溶液加入内标标准溶液,从低浓度到高浓度依次测定,对目标化合物进行定性分析,绘制标准曲线;S4,以目标化合物和相对应内标的响应值比为纵坐标,浓度比为横坐标,用最小二乘法建立校准曲线;S5,目标化合物的定性分析和定量分析。本发明专利技术的检测方法,检测精度更高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及水质检测方法,具体是一种用于水质中挥发性有机物的检测方法


技术介绍

1、挥发性有机物是化学性质活泼,沸点较低(一般低于260℃)且具有挥发性的有机物的统称。目前世界各国对于挥发性有机物的定义各不相同。其挥发性一般根据沸点或饱和蒸汽压来定义,同时也可根据其反应性即参与光化学反应的强度来定义。其中主要包括以下化合物:脂肪烃、芳香烃、卤代烃、醇、酮、酯、醚、胺、酚等。这些物质大多是有毒的且具有高致癌、诱变或致畸毒性。

2、目前现有的4种挥发性有机物分析检测方法多为气相色谱、液相色谱、紫外分光光度法,且需要一定的前处理过程。如气相色谱法需要对水样进行萃取、过滤、浓缩等步骤,所需样品量大,一般为100~1000ml不等,各步骤间更易引入干扰项,影响结果的准确性;操作繁琐,检测分析易受到样品基质的干扰;且没有相关的国家标准及行业标准对其检测分析进行规范。


技术实现思路

1、本专利技术要解决的技术问题就在于:针对上述现有技术问题,本专利技术提供一种用于水质中挥发性有机物的检测方法,在适宜的吹扫捕集参数下可将试样中的挥发性有机物吹脱出来。

2、为解决上述技术问题,本专利技术提出的技术方案为:

3、一种用于水质中挥发性有机物的检测方法,包括以下步骤:

4、步骤s1,采集样品后,进行冷藏保存;

5、步骤s2,将样品瓶恢复至室温后,向样品中分别加入内标标准溶液和替代物标准溶液,将样品注入吹扫管中进行吹气;

6、步骤s3,分别移取标准中间液和替代物标准溶液快速加到装有空白试剂水的容量瓶中,将容量瓶垂直振摇三次,混合均匀,然后向标准溶液加入内标标准溶液,从低浓度到高浓度依次测定,对目标化合物进行定性分析,绘制标准曲线;

7、步骤s4,以目标化合物和相对应内标的响应值比为纵坐标,浓度比为横坐标,用最小二乘法建立校准曲线;

8、步骤s5,目标化合物的定性分析和定量分析。

9、进一步地,所述步骤s1中,样品采集平行双样,样品带一个全程序空白和一个运输空白;采集样品时,使水样在样品瓶中溢流而不留空间。

10、进一步地,所述步骤s2中,吹扫捕集条件具体为:吹扫流量:40ml/min;吹扫温度:40℃;预热时间:2min;吹扫时间:11min;干吹时间:2min;预脱附温度:245℃;脱附温度:250℃;脱附时间:2min;烘烤温度:280℃;烘烤时间:5min;传输线温度:250℃。

11、进一步地,所述步骤s3中,气相色谱参数为:

12、进样口温度:200℃;载气:氦气;分流比:26:1;柱流量(恒流模式):1.0ml/min;升温程序:38℃(2.0min)→10℃/min→120℃→15℃/min→240℃(0.5min);

13、质谱条件为:

14、离子源:ei源:离子源温度:230℃;离子化能量:70ev;扫描方式:全扫描或选择离子扫描(sim)。扫描范围:m/z35~270amu;溶剂延迟:2.0min;电子倍增电压:与调谐电压一致;接口温度:280℃。

15、进一步地,所述步骤s4中,至少采用6个浓度点进行校准。

16、进一步地,所述步骤s5中,定量分析有以下两种分析方法:

17、1)目标化合物采用平均相对响应因子进行计算时,样品中目标化合物的质量浓度ρx按以下公式进行计算;

18、2)目标化合物采用线性或非线性校准曲线进行校准时,目标化合物质量浓度p通过相应的校准曲线方程进行计算。

19、本专利技术提供的用于水质中挥发性有机物的检测方法,与现有技术相比有以下优点:

20、本专利技术用于水质中挥发性有机物的检测方法,简单易行,无需前处理,水样经吹扫捕集将挥发性有机物吹脱出来,然后由质谱定性检测;方法的检出限低,抗干扰能力强。

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【技术保护点】

1.一种用于水质中挥发性有机物的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的用于水质中挥发性有机物的检测方法,其特征在于,所述步骤S1中,样品采集平行双样,样品带一个全程序空白和一个运输空白;采集样品时,使水样在样品瓶中溢流而不留空间。

3.根据权利要求1所述的用于水质中挥发性有机物的检测方法,其特征在于,所述步骤S2中,吹扫捕集条件具体为:吹扫流量:40ml/min;吹扫温度:40℃;预热时间:2min;吹扫时间:11min;干吹时间:2min;预脱附温度:245℃;脱附温度:250℃;脱附时间:2min;烘烤温度:280℃;烘烤时间:5min;传输线温度:250℃。

4.根据权利要求1所述的用于水质中挥发性有机物的检测方法,其特征在于,所述步骤S3中,气相色谱参数为:

5.根据权利要求1所述的用于水质中挥发性有机物的检测方法,其特征在于,所述步骤S4中,至少采用6个浓度点进行校准。

6.根据权利要求1所述的用于水质中挥发性有机物的检测方法,其特征在于,所述步骤S5中,定量分析有以下两种分析方法:p>...

【技术特征摘要】

1.一种用于水质中挥发性有机物的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的用于水质中挥发性有机物的检测方法,其特征在于,所述步骤s1中,样品采集平行双样,样品带一个全程序空白和一个运输空白;采集样品时,使水样在样品瓶中溢流而不留空间。

3.根据权利要求1所述的用于水质中挥发性有机物的检测方法,其特征在于,所述步骤s2中,吹扫捕集条件具体为:吹扫流量:40ml/min;吹扫温度:40℃;预热时间:2min;吹扫时间:11min;干吹时间:2min;预...

【专利技术属性】
技术研发人员:殷国松顾兴为朱丹丹殷炜晟
申请(专利权)人:江苏秋泓环境检测有限公司
类型:发明
国别省市:

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