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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及水质检测方法,具体是一种用于水质中挥发性有机物的检测方法。
技术介绍
1、挥发性有机物是化学性质活泼,沸点较低(一般低于260℃)且具有挥发性的有机物的统称。目前世界各国对于挥发性有机物的定义各不相同。其挥发性一般根据沸点或饱和蒸汽压来定义,同时也可根据其反应性即参与光化学反应的强度来定义。其中主要包括以下化合物:脂肪烃、芳香烃、卤代烃、醇、酮、酯、醚、胺、酚等。这些物质大多是有毒的且具有高致癌、诱变或致畸毒性。
2、目前现有的4种挥发性有机物分析检测方法多为气相色谱、液相色谱、紫外分光光度法,且需要一定的前处理过程。如气相色谱法需要对水样进行萃取、过滤、浓缩等步骤,所需样品量大,一般为100~1000ml不等,各步骤间更易引入干扰项,影响结果的准确性;操作繁琐,检测分析易受到样品基质的干扰;且没有相关的国家标准及行业标准对其检测分析进行规范。
技术实现思路
1、本专利技术要解决的技术问题就在于:针对上述现有技术问题,本专利技术提供一种用于水质中挥发性有机物的检测方法,在适宜的吹扫捕集参数下可将试样中的挥发性有机物吹脱出来。
2、为解决上述技术问题,本专利技术提出的技术方案为:
3、一种用于水质中挥发性有机物的检测方法,包括以下步骤:
4、步骤s1,采集样品后,进行冷藏保存;
5、步骤s2,将样品瓶恢复至室温后,向样品中分别加入内标标准溶液和替代物标准溶液,将样品注入吹扫管中进行吹气;
6、步骤s
7、步骤s4,以目标化合物和相对应内标的响应值比为纵坐标,浓度比为横坐标,用最小二乘法建立校准曲线;
8、步骤s5,目标化合物的定性分析和定量分析。
9、进一步地,所述步骤s1中,样品采集平行双样,样品带一个全程序空白和一个运输空白;采集样品时,使水样在样品瓶中溢流而不留空间。
10、进一步地,所述步骤s2中,吹扫捕集条件具体为:吹扫流量:40ml/min;吹扫温度:40℃;预热时间:2min;吹扫时间:11min;干吹时间:2min;预脱附温度:245℃;脱附温度:250℃;脱附时间:2min;烘烤温度:280℃;烘烤时间:5min;传输线温度:250℃。
11、进一步地,所述步骤s3中,气相色谱参数为:
12、进样口温度:200℃;载气:氦气;分流比:26:1;柱流量(恒流模式):1.0ml/min;升温程序:38℃(2.0min)→10℃/min→120℃→15℃/min→240℃(0.5min);
13、质谱条件为:
14、离子源:ei源:离子源温度:230℃;离子化能量:70ev;扫描方式:全扫描或选择离子扫描(sim)。扫描范围:m/z35~270amu;溶剂延迟:2.0min;电子倍增电压:与调谐电压一致;接口温度:280℃。
15、进一步地,所述步骤s4中,至少采用6个浓度点进行校准。
16、进一步地,所述步骤s5中,定量分析有以下两种分析方法:
17、1)目标化合物采用平均相对响应因子进行计算时,样品中目标化合物的质量浓度ρx按以下公式进行计算;
18、2)目标化合物采用线性或非线性校准曲线进行校准时,目标化合物质量浓度p通过相应的校准曲线方程进行计算。
19、本专利技术提供的用于水质中挥发性有机物的检测方法,与现有技术相比有以下优点:
20、本专利技术用于水质中挥发性有机物的检测方法,简单易行,无需前处理,水样经吹扫捕集将挥发性有机物吹脱出来,然后由质谱定性检测;方法的检出限低,抗干扰能力强。
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1.一种用于水质中挥发性有机物的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的用于水质中挥发性有机物的检测方法,其特征在于,所述步骤S1中,样品采集平行双样,样品带一个全程序空白和一个运输空白;采集样品时,使水样在样品瓶中溢流而不留空间。
3.根据权利要求1所述的用于水质中挥发性有机物的检测方法,其特征在于,所述步骤S2中,吹扫捕集条件具体为:吹扫流量:40ml/min;吹扫温度:40℃;预热时间:2min;吹扫时间:11min;干吹时间:2min;预脱附温度:245℃;脱附温度:250℃;脱附时间:2min;烘烤温度:280℃;烘烤时间:5min;传输线温度:250℃。
4.根据权利要求1所述的用于水质中挥发性有机物的检测方法,其特征在于,所述步骤S3中,气相色谱参数为:
5.根据权利要求1所述的用于水质中挥发性有机物的检测方法,其特征在于,所述步骤S4中,至少采用6个浓度点进行校准。
6.根据权利要求1所述的用于水质中挥发性有机物的检测方法,其特征在于,所述步骤S5中,定量分析有以下两种分析方法:
...【技术特征摘要】
1.一种用于水质中挥发性有机物的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的用于水质中挥发性有机物的检测方法,其特征在于,所述步骤s1中,样品采集平行双样,样品带一个全程序空白和一个运输空白;采集样品时,使水样在样品瓶中溢流而不留空间。
3.根据权利要求1所述的用于水质中挥发性有机物的检测方法,其特征在于,所述步骤s2中,吹扫捕集条件具体为:吹扫流量:40ml/min;吹扫温度:40℃;预热时间:2min;吹扫时间:11min;干吹时间:2min;预...
【专利技术属性】
技术研发人员:殷国松,顾兴为,朱丹丹,殷炜晟,
申请(专利权)人:江苏秋泓环境检测有限公司,
类型:发明
国别省市:
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