一种复合离子交换改善二硅酸锂玻璃陶瓷力学及生物活性的方法技术

技术编号：40433336 阅读：9 留言：0更新日期：2024-02-22 22:59

本发明专利技术公开了一种复合离子交换改善二硅酸锂玻璃陶瓷力学及生物活性的方法，该方法包括：一、将Ca(NO<subgt;3</subgt;)<subgt;2</subgt;·4H<subgt;2</subgt;O去结晶水得到Ca(NO<subgt;3</subgt;)<subgt;2</subgt;；二、将KNO<subgt;3</subgt;放入Ca(NO<subgt;3</subgt;)<subgt;2</subgt;中加热保温至完全熔融得到KNO<subgt;3</subgt;‑Ca(NO<subgt;3</subgt;)<subgt;2</subgt;混合浴盐；三、将KNO<subgt;3</subgt;‑Ca(NO<subgt;3</subgt;)<subgt;2</subgt;混合浴盐保持恒温，并放入二硅酸锂玻璃陶瓷进行离子交换处理；四、取出后冷却至室温并冲洗表面残留熔盐。本发明专利技术通过Li<supgt;+</supgt;/Ca<supgt;2+</supgt;、Li<supgt;+</supgt;/K<supgt;+</supgt;复合离子交换对二硅酸锂玻璃陶瓷表层应力状态、离子分布进行调控，在其表层构建残余压应力层及梯度富含Ca<supgt;2+</supgt;、K<supgt;+</supgt;生物活性碱离子层，改善了二硅酸锂玻璃陶瓷的力学性能和生物活性，适用于医用植入领域。

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【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于生物医用材料，具体涉及一种复合离子交换改善二硅酸锂玻璃陶瓷力学及生物活性的方法。

技术介绍

1、二硅酸锂玻璃陶瓷是一种临床常见的修复材料，常用于齿科修复。参考文献1(daguano jkmb,milesi mtb,rodas acd,weber af,sarkis jes,hortellani ma,zanottoed.in vitro biocompatibility of new bioactive lithia-silica glass-ceramics.materials science and engineering:c,2019,94:117-125)和参考文献2(huang s,li y,wei s,huang z,gao w,gao p.anovel high-strength lithiumdisilicate glass-ceramic featuring a highly intertwinedmicrostructure.journal of the european ceramic society,2017,37:1083-1094)指出二硅酸锂玻璃陶瓷具有良好的力学性能、化学稳定性及生物相容性，在骨科植入领域应用潜力巨大。然而，参考文献3(kulkarni a,rothrock j,thompson j.impact of gastricacid induced surface changes on mechanical behavior and opticalcharacteristi

2、离子交换是二硅酸锂玻璃陶瓷常用的化学强化方法，它能够在玻璃陶瓷表层诱导产生梯度残余压应力，防止玻璃陶瓷过早失效。除此之外，参考文献4(li xc,li d,zhangsf,jing l,zhou wh,he l,yu s,meng m.effect of li+/na+exchange on mechanicalbehavior and biological activity of lithium disilicate glass-ceramic.journalof the mechanical behavior of biomedical materials,2022,126:105036)指出离子交换能够实现基体中的碱离子与盐浴中的生物活性碱离子发生交换，诱导产生梯度生物活性碱离子富含层。一般情况下，活性碱离子在体液中的溶出有利于成骨基因的表达，促进新骨生成及骨整合，比如参考文献5(marin cp,santana gl,robinson m,willerth sm,crovacemc,zanotto ed.effect of bioactive/f18glass scaffolds onosteogenic differentiation of human adipose stem cells.journal of biomedicalmaterials research part a,2021,109:1293-1308)和参考文献6(sasaki ji,kiba w,abegl,katata c,hashimoto m,kitagawa h,imazato s.fabrication of strontium-releasable inorganic cement by incorporation of bioactive glass.dentalmaterials,2019,35:780-788)指出na+、ca2+、sr2+等离子的溶出对成骨的促进意义重大。利用离子交换方法，实现目标活性离子在二硅酸锂玻璃陶瓷表层的梯度分布，有望解决其本征生物惰性缺陷。

技术实现思路

1、本专利技术所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种复合离子交换改善二硅酸锂玻璃陶瓷力学及生物活性的方法。本专利技术通过li+/ca2+、li+/k+复合离子交换对二硅酸锂玻璃陶瓷表层应力状态、离子分布进行调控，在其表层构建残余压应力层及梯度富含ca2+、k+生物活性碱离子层，改善了二硅酸锂玻璃陶瓷的力学性能和生物活性，解决了二硅酸锂玻璃陶瓷本征生物惰性缺陷问题。

2、为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案为：一种复合离子交换改善二硅酸锂玻璃陶瓷力学及生物活性的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

3、步骤一、将ca(no3)2·4h2o放入al2o3坩埚中进行去结晶水处理，得到干燥ca(no3)2；

4、步骤二、将kno3放入步骤一中得到的ca(no3)2中，然后加热保温至完全熔融并搅拌均匀，得到kno3与ca(no3)2摩尔比为7:3的kno3-ca(no3)2混合浴盐；

5、步骤三、将步骤二中得到的kno3-ca(no3)2混合浴盐在400℃保持恒温，然后将二硅酸锂玻璃陶瓷放入恒温混合浴盐中进行离子交换处理，分别完成li+/ca2+、li+/k+复合离子交换；

6、步骤四、将步骤三中完成复合离子交换后的二硅酸锂玻璃陶瓷取出后冷却至室温，采用去离子水冲洗表面残留熔盐。

7、上述的一种复合离子交换改善二硅酸锂玻璃陶瓷力学及生物活性的方法，其特征在于，步骤一中所述去结晶水处理的温度为300℃，处理时间为5h。通过采用上述处理温度和时间，以有效去除ca(no3)2·4h2o中的水分，避免水分对kno3-ca(no3)2混合浴盐的不良影响。

8、上述的一种复合离子交换改善二硅酸锂玻璃陶瓷力学及生物活性的方法，其特征在于，步骤二中所述加热保温至完全熔融的温度为400℃，时间为30min。

9、上述的一种复合离子交换改善二硅酸锂玻璃陶瓷力学及生物活性的方法，其特征在于，步骤三中所述二硅酸锂玻璃陶瓷放入恒温混合浴盐之前在恒温混合浴盐上方停置20min。通过该停置工艺，避免恒温混合浴盐对二硅酸锂玻璃陶瓷中热冲击，保证复合离子交换过程的顺利进行。

10、上述的一种复合离子交换改善二硅酸锂玻璃陶瓷力学及生物活性的方法，其特征在于，步骤三中所述离子交换处理的时间为16h～64h。

11、上述的一种复合离子交换改善二硅酸锂玻璃陶瓷力学及生物活性的方法，其特征在于，步骤三中所述li+/ca2+、li+/k+复合离子交换的li+/ca2+交换层深度为8.4μm，li+/k+交换层深度为9.4μm，经复合离子交换后二硅酸锂玻璃陶瓷的表面cao、k2o质量分数分别达到2.6％、17.2％。该交换层深度和交换离子氧化物的质量分数直接关系到复合离子交换后的二硅酸锂玻璃本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种复合离子交换改善二硅酸锂玻璃陶瓷力学及生物活性的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种复合离子交换改善二硅酸锂玻璃陶瓷力学及生物活性的方法，其特征在于，步骤一中所述去结晶水处理的温度为300℃，处理时间为5h。

3.根据权利要求1所述的一种复合离子交换改善二硅酸锂玻璃陶瓷力学及生物活性的方法，其特征在于，步骤二中所述加热保温至完全熔融的温度为400℃，时间为30min。

4.根据权利要求1所述的一种复合离子交换改善二硅酸锂玻璃陶瓷力学及生物活性的方法，其特征在于，步骤三中所述二硅酸锂玻璃陶瓷放入恒温混合浴盐之前在恒温混合浴盐上方停置20min。

5.根据权利要求1所述的一种复合离子交换改善二硅酸锂玻璃陶瓷力学及生物活性的方法，其特征在于，步骤三中所述离子交换处理的时间为16h～64h。

6.根据权利要求1所述的一种复合离子交换改善二硅酸锂玻璃陶瓷力学及生物活性的方法，其特征在于，步骤三中所述Li+/Ca2+、Li+/K+复合离子交换的Li+/Ca2+交换层深度为8.4μm，Li+/K

7.根据权利要求1所述的一种复合离子交换改善二硅酸锂玻璃陶瓷力学及生物活性的方法，其特征在于，步骤四中所述冷却的方式为空冷。

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【技术特征摘要】

1.一种复合离子交换改善二硅酸锂玻璃陶瓷力学及生物活性的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

4.根据权利要求1所述的一种复合离子交换改善二硅酸锂玻璃陶瓷力学及生物活性的方法，其特征在于，步骤三中所述二硅酸锂玻璃陶瓷放入恒温混合浴盐之前在恒温混合浴盐上方停置20min。...

【专利技术属性】
技术研发人员：李小成，陈密，王岚，卢晓通，
申请(专利权)人：西北有色金属研究院，
类型：发明
国别省市：

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