一种光催化合成苯唑草酮的方法技术

本发明专利技术公开了一种光催化合成苯唑草酮的方法，包括如下步骤：将1‑甲基‑5‑羟基吡唑、3‑[3‑溴‑2‑甲基‑6‑(甲基磺酰基)苯基]‑4,5‑二氢化异噁唑、羰基源、光催化剂、碱、添加剂加入到有机溶剂中，在室温光照条件下反应12‑24小时后，经后处理得到苯唑草酮。相对于现有技术，本发明专利技术使用光作为反应驱动力，光催化剂廉价易得，避免了剧毒试剂的使用，不涉及高温高压和无水无氧操作，环境友好。本发明专利技术方法合成路线短，操作简单，稳定性强，条件温和，易于实施。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于药物化学，具体涉及一种光催化合成苯唑草酮的方法。

技术介绍

1、苯唑草酮一种新型高选择性苯甲酯吡唑酮类除草剂，具有高安全性、优良选择性、广谱杀草活性、时效长和兼容性强等特点，安全性高于硝磺草酮和烟嘧磺隆，是安全性最高的玉米地除草剂，也是对哺乳动物毒性最小的除草剂之一。

2、目前，苯唑草酮的合成主要有以下两种反应策略：(1)一氧化碳插羰法；(2)缩合重排法。一氧化碳插羰法以3-[3-溴-2-甲基-6-(甲基磺酰基)苯基]-4,5-二氢化异噁唑和1-甲基-5-羟基吡唑为原料，涉及贵金属钯、有毒一氧化碳和三苯基膦的使用，且反应需要高温高压；缩合重排法以3-[3-羧基-2-甲基-6-(甲基磺酰基)苯基]-4,5-二氢化异噁唑和1-甲基-5-羟基吡唑为原料，涉及无水无氧操作，且步骤较多，工艺过程繁琐。

技术实现思路

1、本专利技术的目的是针对上述技术的不足，提供一种光催化合成苯唑草酮的方法。该方法采用的光催化剂、添加剂廉价易得、不涉及剧毒试剂的使用，合成路线短、操作简单、稳定性强、条件温和、绿本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种光催化合成苯唑草酮的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的光催化合成苯唑草酮的方法，其特征在于，所述3-[3-卤代-2-甲基-6-(甲基磺酰基)苯基]-4,5-二氢化异噁唑为3-[3-氯-2-甲基-6-(甲基磺酰基)苯基]-4,5-二氢化异噁唑、3-[3-溴-2-甲基-6-(甲基磺酰基)苯基]-4,5-二氢化异噁唑或3-[3-碘-2-甲基-6-(甲基磺酰基)苯基]-4,5-二氢化异噁唑中的任意一种；3-[3-卤代-2-甲基-6-(甲基磺酰基)苯基]-4,5-二氢化异噁唑与1-甲基-5-羟基吡唑的摩尔比为(1～1.5):1。

3.根...

【技术特征摘要】

1.一种光催化合成苯唑草酮的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的光催化合成苯唑草酮的方法，其特征在于，所述3-[3-卤代-2-甲基-6-(甲基磺酰基)苯基]-4,5-二氢化异噁唑为3-[3-氯-2-甲基-6-(甲基磺酰基)苯基]-4,5-二氢化异噁唑、3-[3-溴-2-甲基-6-(甲基磺酰基)苯基]-4,5-二氢化异噁唑或3-[3-碘-2-甲基-6-(甲基磺酰基)苯基]-4,5-二氢化异噁唑中的任意一种；3-[3-卤代-2-甲基-6-(甲基磺酰基)苯基]-4,5-二氢化异噁唑与1-甲基-5-羟基吡唑的摩尔比为(1～1.5):1。

3.根据权利要求1所述的光催化合成苯唑草酮的方法，其特征在于，所述羰基源为六羰基钼、草酸二乙酯、n-甲酰基糖精、苯-1,3,5-三甲酸三酯或甲酸苯酯中的任意一种；羰基源与1-甲基-5-羟基吡唑的摩尔比为(2～5):1。

4.根据权利要求1所述的光催化合成苯唑草酮的方法，其特征在于，所述光催化剂为曙红y、曙红b、玫瑰红、罗丹明b、2,4,5,6-四(9-咔唑基)间苯二腈或荧光素中的任意一种；光催化剂与1-甲基-5-羟基吡唑的摩尔比为(0....

【专利技术属性】
技术研发人员：张杰，朱磊，左慧楠，何钰君，王静，杨婷，陈飞，汤思敏，
申请(专利权)人：江苏农牧科技职业学院，
类型：发明
国别省市：