【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及gc-ims联用，尤其涉及一种gc-ims联用色谱柱与离子迁移管连接装置及其工作方法。
技术介绍
1、气相色谱(gc)是一种高效的分离分析技术，气相色谱检测器是气相色谱仪的一个重要组成部分，用来感应载气中组分变化并将其转变成电信号。常用的气相色谱检测器主要包括氢火焰离子化检测器(fid)、热导检测器(tcd)等。离子迁移谱(ims)也是一种气相分离技术，通过气相离子迁移率来表征各种不同的化学物质，以实现对各种化学物质分析检测的目的。离子迁移谱作为气相色谱的检测器时，一方面它的高灵敏度可以为气相色谱提供高灵敏度的检测；另一方面离子迁移谱自身的分离能力可以为气相色谱提供二维的分离检测，为复杂混合物的准确鉴定提供更多的信息；同时离子迁移谱的二维分离能力可以实现气相色谱可调的选择性检测；另外，离子迁移谱可以在正、负两种模式下工作，可根据不同分析物选择不同的检测模式，有利于复杂样品的痕量分析和二维分离检测。
2、目前国内已经申请专利一种便携式气相色谱离子迁移谱gc-ims进样口(cn202121343049.9；cn202110669990.8)只公开了气相色谱柱的卡扣连接，专利一种用于gc-ims的离子源装置(cn202222372181.3)采用放电电离，并对接口进行加热，对气相色谱柱在电离源内部气流没有明确说明；专利一种气相色谱离子迁移谱gc-ims接口(cn201920282908.4)对气相色谱洗脱物延长vuv灯照射时间，但是离子引入过程曲折，离子利用率极低。专利cn201310741366.x、cn2
3、复杂混合物经过气相色谱(gc)预分离后显著拓宽了离子迁移谱(ims)的可用性。进行化合物分析时，气相色谱对化合物分离获得保留指数(ri)，既提供了定性分析的信息，又抑制了离子迁移谱电离和检测过程中不期望的化合物相互作用。因此gc-ims联用的优势是：
4、(1)消除离子之间交叉灵敏和电荷竞争问题；
5、(2)离子迁移谱可以进一步分离保留时间相同或相近而不能分离的物质，实现二次分析，具有快速、灵敏、便携的特点。
6、将气相色谱与离子迁移谱技术联用时的主要挑战是色谱柱洗脱化合物被离子迁移谱检测获得信号图谱通常较差。gc-ims联用不是简单的将气相色谱色谱柱的出口连接到离子迁移谱进样口。涉及到气相色谱洗脱样品时间与离子迁移管响应时间匹配、离子迁移谱漂气与气相色谱载气流量相匹配、接口死体积大和灵敏度低等一系列问题。
7、gc-ims联用仪器色谱柱与离子迁移管接口有两种方式：一种是轴向连接，一种是垂直连接。轴向连接如果将色谱柱插入离子迁移管中，由于色谱柱需要穿过电离区，色谱柱占据一定空间影响电离区流场和物质电离。最重要的一点是，由于色谱柱插入过长，色谱柱极易插斜，无法保证同轴，设备振动或气流吹扫色谱柱出口会不断振动，严重影响仪器稳定性。
技术实现思路
1、根据上述提出的技术问题，而提供一种gc-ims联用色谱柱与离子迁移管连接装置及其工作方法。本专利技术主要利用色谱柱、离子迁移管和接口，解决了gc-ims接口问题同时实现不同电离源自由更换，不需要更改离子迁移管其他部分。
2、本专利技术采用的技术手段如下：
3、一种gcims联用色谱柱与离子迁移管连接装置，包括：色谱柱、离子迁移管和接口，色谱柱通过接口垂直连接在离子迁移管上；其中：
4、所述色谱柱，用于将检测样品进行预分离，向离子迁移管提供色谱柱洗脱物；
5、所述离子迁移管，用于对色谱柱洗脱物进行二次分析检测；
6、所述接口，用于将色谱柱与离子迁移管垂直密封连接。
7、进一步地，所述色谱柱包括色谱柱出气口，色谱柱出气口垂直插入离子迁移管，插入离子迁移管的部分为非金属色谱柱，插入离子迁移管的深度由离子迁移管的结构决定。
8、进一步地，所述离子迁移管包括：出气口、电离源、反应区、离子门和迁移区；其中：
9、所述出气口，设置在离子迁移管第一电极的侧面，用于将气流从离子迁移管中排出；
10、所述电离源，设置在离子迁移管的左端，包括筒状电离源和片状电离源两种，用于将气体分子或原子转化为带电的离子，并使离子在电场的作用下迁移运动；
11、所述反应区，设置在电离源和离子门之间，用于色谱柱洗脱物在载气的带动下进行电离分析；
12、所述离子门，设置在反应区和迁移区之间，用于控制离子束；
13、所述迁移区，设置在离子迁移管的右端，用于将漂气吹入离子迁移管，带动离子束迁移运动。
14、进一步地，所述接口包括：加热套、接口螺丝和接口螺母；其中：
15、所述加热套，包裹在色谱柱和接口外，用于防止色谱柱洗脱物冷凝残留，堵塞接口；
16、所述接口螺丝，前端为锥形结构，后端为柱形结构，套设在接口上，用于固定接口；
17、所述接口螺母，柱形结构，底部锥形结构与接口螺丝前端相匹配，设置在反应区下方，用于将色谱柱垂直密封连接在离子迁移管上。
18、进一步地，所述电离源为放射性电离源；
19、所述筒状电离源，一端为封闭端，另一端为开口端，封闭端开设有电离源出气口；
20、所述片装电离源，包括vuv灯电离源，不设出气口，气流从出气口流出。
21、进一步地，所述色谱柱为气相色谱柱，包括毛细管柱、mcc柱和制备柱。
22、进一步地，所述离子门为bn型离子门、tp型离子门或场切换离子门。
23、本专利技术还提供了一种gcims联用色谱柱与离子迁移管连接装置的工作方法，具体步骤包括：
24、根据不同类型检测样品的特性，调节漂气与载气流速比例、气流流向和加热温度；
25、将检测样品输入色谱柱进行预分离，得到色谱柱洗脱物；
26、色谱柱洗脱物在载气的带动下通过接口，进入离子迁移管的反应区；
27、色谱柱洗脱物进入反应区后，迁移区吹入的漂气，经过离子门，带动色谱柱洗脱物进入电离源；
28、当电离源采用筒状电离源时，出气口密封，气流从电离源出气口流出；当采用片状电离源时，气流从出气口流出；
29、色谱柱洗脱物从离子迁移管吹出后，得到检测样本的gcims谱图，实现对检测样品的分析检测。
30、较现有技术相比，本专利技术具有以下优点：
31、1、本专利技术提供的gc-ims联用色谱柱与离子迁移管连接装置及其工作方法，将色谱柱与迁移管垂直密封连接，色谱柱出气口位本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种GC-IMS联用色谱柱与离子迁移管连接装置，其特征在于，包括：色谱柱(1)、离子迁移管(8)和接口(13)，色谱柱(1)通过接口(13)垂直连接在离子迁移管(8)上；其中：
2.根据权利要求1所述的GC-IMS联用色谱柱与离子迁移管连接装置，其特征在于，所述色谱柱(1)包括色谱柱出气口(10)，色谱柱出气口(10)垂直插入离子迁移管(8)，插入离子迁移管(8)的部分为非金属色谱柱，插入离子迁移管(8)的深度由离子迁移管(8)的结构决定。
3.根据权利要求1所述的GC-IMS联用色谱柱与离子迁移管连接装置，其特征在于，所述离子迁移管(8)包括：出气口(5)、电离源(7)、反应区(9)、离子门(11)和迁移区(12)；其中：
4.根据权利要求1所述的GC-IMS联用色谱柱与离子迁移管连接装置，其特征在于，所述接口(13)包括：加热套(2)、接口螺丝(3)和接口螺母(4)；其中：
5.根据权利要求3所述的GC-IMS联用色谱柱与离子迁移管连接装置，其特征在于，所述电离源(7)为放射性电离源；
6.根据权利要求1所述的G
7.根据权利要求1所述的GC-IMS联用色谱柱与离子迁移管连接装置，其特征在于，所述离子门(11)为BN型离子门、TP型离子门或场切换离子门。
8.一种如权利要求1-7任意权利要求所述的GC-IMS联用色谱柱与离子迁移管连接装置的工作方法，其特征在于，具体步骤包括：
...【技术特征摘要】
1.一种gc-ims联用色谱柱与离子迁移管连接装置，其特征在于，包括：色谱柱(1)、离子迁移管(8)和接口(13)，色谱柱(1)通过接口(13)垂直连接在离子迁移管(8)上；其中：
2.根据权利要求1所述的gc-ims联用色谱柱与离子迁移管连接装置，其特征在于，所述色谱柱(1)包括色谱柱出气口(10)，色谱柱出气口(10)垂直插入离子迁移管(8)，插入离子迁移管(8)的部分为非金属色谱柱，插入离子迁移管(8)的深度由离子迁移管(8)的结构决定。
3.根据权利要求1所述的gc-ims联用色谱柱与离子迁移管连接装置，其特征在于，所述离子迁移管(8)包括：出气口(5)、电离源(7)、反应区(9)、离子门(11)和迁移区(12)；其中：
4.根据权利要求1所述的gc...
【专利技术属性】
技术研发人员：仓怀文，李海洋，
申请(专利权)人：中国科学院大连化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：
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