【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及光催化领域，特别涉及一种磷钼共掺杂tio2复合催化剂及其制备方法和应用。
技术介绍
1、随着海洋经济的发展以及海洋资源开发越来越被重视，海洋腐蚀对经济造成的巨大损失以及引发的严重生产事故，成了影响海洋事业发展与人们生命安全的重要问题。生物污损的产生，是由本来是浮游状态的海洋微生物附着在船体等海洋工程设施的表面，吸收金属表面吸附的海水中的有机物，并分泌代谢物质以及大量繁殖，形成一个复杂的生物膜结构，吸引藻类以及藤壶、贻贝等较大型生物的附着。几个月的繁殖后，吸附在金属表面的各类生物，通过分泌腐蚀性物质腐蚀基材，增加船体载重与航运阻力，甚至影响设备使用效率与功能。
2、光催化抗菌技术近年来在水污染处理、医用抗菌材料等方面受到越来越多的关注，这种技术比起使用传统的抗菌药物杀菌，避免了产生生物耐药性以及排入环境造成的二次污染。在目前已发表的研究成果来看，光催化抗菌材料具备良好的杀灭效果和广谱抗菌性能，稳定性与重复性好，且应用模式的选择性多样，如投放粉末、膜材料或涂层喷涂等。依靠光照激发光生电子与空穴，与水和氧气反应，分别产生的超氧阴离子自由基和羟基自由基，破坏细胞膜，在细菌死亡后仍可以分解细菌残骸和内毒素，抑制二次繁殖。在海洋防污方面具有广阔的前景。
3、二氧化钛(tio2)和石墨相氮化钛(g-c3n4)作为两种常见的光催化材料，已被广泛研究用于光催化降解、产氢等方面，二者都具有无毒、环境友好、结构稳定以及成本低廉等特点，因此，以此为代表材料的光催化抗菌技术也被认为是医疗抗菌以及水污染防治的理想策略。
技术实现思路
1、为解决上述技术问题，本专利技术提供了一种磷钼共掺杂tio2复合催化剂及其制备方法和应用，采用非贵金属与非金属共掺杂的改性策略，扩大tio2对光吸收范围，形成缺陷，抑制了光生载流子复合，磷、钼的掺杂成本低廉、合成方法简易、结构稳定，同时有利于抑制细菌活性。
2、为达到上述目的，本专利技术的技术方案如下：
3、一种磷钼共掺杂tio2复合催化剂的制备方法，包括如下步骤：
4、(1)磷钼共掺杂tio2的制备：
5、将磷钼酸分散于质量浓度为99.5％的醋酸溶液中，得到分散液a；
6、在搅拌状态下，将钛酸四丁酯加入到溶液a中，在室温下搅拌后，超声，继续搅拌，最后将悬浊液转移到水热釜中，在155-165℃下水热4-6h；
7、水热结束后，用无水乙醇离心洗涤后，干燥、研磨得到浅蓝色粉末，在空气气氛中，480-520℃煅烧保温2-4h，得到淡紫色粉末，即纳米花束状的磷钼共掺杂tio2粉末；
8、(2)g-c3n4的制备：
9、采用煅烧法，将尿素颗粒放于瓷舟，在管式炉中，氮气气氛下540-560℃保温3-5h，自然冷却得到淡黄色g-c3n4块体；
10、(3)复合催化剂的制备：
11、将g-c3n4块体捣碎，加入去离子水中，超声分散均匀，加入磷钼共掺杂tio2粉末继续超声，搅拌后形成混合均一的灰色粉末，离心后去除上清液，烘干，得到磷钼共掺杂tio2复合催化剂。
12、上述方案中，所述磷钼酸与钛酸四丁酯的质量比为1：50-1：200。
13、上述方案中，步骤(1)中，在室温下搅拌10min后，超声15min，再继续搅拌10min。
14、上述方案中，步骤(1)中，在水热釜中，在160℃下水热5h。
15、上述方案中，步骤(1)中，用无水乙醇离心洗涤后，在60℃下干燥完全；在空气气氛中，500℃煅烧保温3h。
16、上述方案中，步骤(2)中，尿素颗粒放于瓷舟后，用锡纸包裹瓷舟，在管式炉中恒速通入氮气，以2℃/min的升温速度加热。
17、上述方案中，步骤(2)中，在管式炉中，氮气气氛下550℃保温4h。
18、上述方案中，步骤(3)中，磷钼共掺杂tio2粉末与g-c3n4块体的质量比为1：3。
19、一种如上所述的制备方法制得的磷钼共掺杂tio2复合催化剂。
20、一种如上所述的磷钼共掺杂tio2复合催化剂在水体净化杀菌和海洋防污领域中的应用。
21、通过上述技术方案，本专利技术提供的一种磷钼共掺杂tio2复合催化剂及其制备方法和应用具有如下有益效果：
22、本专利技术通过p,mo共掺杂tio2，使tio2可以被可见光激发，掺杂本身也带来一定的杀菌功能。首次构建异质结结构的复合材料p,mo-tio2和g-c3n4，加速了光生载流子的分离、转移，从而相比于纯tio2和g-c3n4提高了光催化性能，对推广tio2和g-c3n4两种材料在光催化领域的实际应用具有重大意义。
23、具体包括：
24、1、本专利技术采用溶剂热法以及煅烧法合成p,mo共掺杂tio2，具有优异的可见光吸收能力，工艺简单、合成稳定可重复性强、易于控制形貌、光催化防污性能优良。
25、2、本专利技术制备的由p,mo-tio2纳米花束静电吸附沉积在g-c3n4多孔折叠纳米片表面，构建了p,mo-tio2/g-c3n4异质结光催化材料，具有优异的可见光光催化性能。
26、3、本专利技术合成的p,mo-tio2/g-c3n4异质结光催化剂在可见光下的催化活性相比较tio2和g-c3n4单体均显著提高，在800w氙灯作用下，0.5mg/l的p,mo-tio2/g-c3n4异质结光催化剂对浓度为106cfu/ml的微生物5h杀灭率可达99％，对浓度为20mg/l的rhb染料2h内实验完全降解。
27、4、本专利技术制备的p,mo-tio2/g-c3n4异质结光催化剂由于其独特的双二维结构，相比g-c3n4单体具备更大的比表面积及更多的表面活性位点，有利于光催化表面氧化还原反应。
28、5、本专利技术制备的p,mo-tio2/g-c3n4复合光催化剂由于存在异质结，加速了光生载流子的分离和转移，减少光生电子和空穴对的复合率，明显提高了可见光光催化性能，在水处理和海洋防污等方面存在很大的应用前景。
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1.一种磷钼共掺杂TiO2复合催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种磷钼共掺杂TiO2复合催化剂的制备方法，其特征在于，所述磷钼酸与钛酸四丁酯的质量比为1：50-1：200。
3.根据权利要求1所述的一种磷钼共掺杂TiO2复合催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，在室温下搅拌10min后，超声15min，再继续搅拌10min。
4.根据权利要求1所述的一种磷钼共掺杂TiO2复合催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，在水热釜中，在160℃下水热5h。
5.根据权利要求1所述的一种磷钼共掺杂TiO2复合催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，用无水乙醇离心洗涤后，在60℃下干燥完全；在空气气氛中，500℃煅烧保温3h。
6.根据权利要求1所述的一种磷钼共掺杂TiO2复合催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，尿素颗粒放于瓷舟后，用锡纸包裹瓷舟，在管式炉中恒速通入氮气，以2℃/min的升温速度加热。
7.根据权利要求1所述的一种磷钼共掺杂TiO2复合催化剂的制
8.根据权利要求1所述的一种磷钼共掺杂TiO2复合催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，磷钼共掺杂TiO2粉末与g-C3N4块体的质量比为1：3。
9.一种如权利要求1-8任一项所述的制备方法制得的磷钼共掺杂TiO2复合催化剂。
10.一种如权利要求9所述的磷钼共掺杂TiO2复合催化剂在水体净化杀菌和海洋防污领域中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种磷钼共掺杂tio2复合催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种磷钼共掺杂tio2复合催化剂的制备方法，其特征在于，所述磷钼酸与钛酸四丁酯的质量比为1：50-1：200。
3.根据权利要求1所述的一种磷钼共掺杂tio2复合催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，在室温下搅拌10min后，超声15min，再继续搅拌10min。
4.根据权利要求1所述的一种磷钼共掺杂tio2复合催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，在水热釜中，在160℃下水热5h。
5.根据权利要求1所述的一种磷钼共掺杂tio2复合催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，用无水乙醇离心洗涤后，在60℃下干燥完全；在空气气氛中，500℃煅烧保温3...
【专利技术属性】
技术研发人员：张杰，薛蕾蕾，孙萌萌，张辉，
申请(专利权)人：中国科学院海洋研究所，
类型：发明
国别省市：
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