【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于晶体生长，涉及铱金坩埚的清理，具体涉及一种氧化镓晶体生长用铱金坩埚的清理方法。
技术介绍
1、β相氧化镓(β-ga2o3)作为超宽禁带半导体材料代表之一，因其大的禁带宽度、高的击穿场强、高的器件优值及短的紫外截止吸收边，使其在大电压、高电流功率器件及日盲探测方面具有重要应用。鉴于其优异的物化性质，高质量、大尺寸β-ga2o3晶体生长成为科学研究及产业化应用的关键。在众多熔体法生长β-ga2o3体块晶体的方法中，导模法和提拉法技术优势突出，产业化势头明显。但是，采用以上两种方法生长β-ga2o3晶体时都需要使用贵金属铱金坩埚，目前国际市场铱金粉料价格已超过1000元/克，一套用于2英寸β-ga2o3体块晶体生长的铱金用量在2～2.5kg左右，即至少需要200～250万元人民币，价格非常昂贵。因此，如何进行铱金坩埚的清理和维护，降低铱金损耗，就显得尤为重要。
2、目前，通过动态含氧气氛调控，在晶体生长过程中的铱金损耗已得到有效控制；然而，晶体生长结束后铱金坩埚的清理和清洗并没有相关研究和报道。
3、鉴于氧化镓晶体多次生长过程中所引入的原料(si、sn、fe、mg等)、热场(al、zr)和漂浮物等杂质，需要对铱金坩埚进行定期的清洗和清理，将坩埚中的余料和杂质全部清除干净。由于氧化镓原料从熔融状态冷却凝固后硬度大且与坩埚附着紧密，需要通过敲、凿、撬和磨等机械手段对其进行去除，在机械去除的过程中经常由于用力过猛而导致坩埚损坏，例如裂缝和变形等，在打磨的过程中也普遍存在过度磨削的情况，导致铱金坩埚损耗。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于解决现有技术中存在的上述问题，提出了一种氧化镓晶体生长用铱金坩埚的清理方法，该方法基于高温还原性气氛退火及酸性溶液沸煮技术，对氧化镓晶体生长后的铱金坩埚进行无机械损伤的清理，降低铱金坩埚的损耗。
2、本专利技术的技术方案是：
3、一种氧化镓晶体生长用铱金坩埚的清理方法，包括以下步骤：
4、(1)将装有β-ga2o3晶体废料的铱金坩埚置于气氛炉中，抽真空至炉腔内真空度≤10-1pa后，持续抽真空1～2h；持续抽真空可以进一步降低炉内的空气含量；
5、(2)通入氢气至气氛炉中到达常压后，设定氢气流量120～180sccm，持续通入1～1.5h；达到常压后持续通入恒定流量的氢气，能够进一步提高炉内氢气纯度；
6、(3)将气氛炉内温度以4～5℃/min的速率升温至800～1000℃，恒温保持48～72h，然后以1～2℃/min的速率将炉温缓慢降至室温，取出铱金坩埚；
7、(4)将铱金坩埚置于酸性液体中，所述酸性液体为硫酸、磷酸与水的混合酸性液体，其体积比为水：硫酸：磷酸＝4～6：1～2：3～5，且水的体积等于或大于硫酸与磷酸的体积之和；例如水：硫酸：磷酸的体积比可以是4:1:3、5:1:4、5:1:3、6:1:3、6:2:4、6:2:3或6:1:5等，但不限于所列举的比值，该范围内其他未列举符合限定条件的比值同样适用。
8、(5)加热至酸性液体沸腾后，继续沸煮3～4h；然后降温至室温，对铱金坩埚进行冲洗，氮气吹干后，将铱金坩埚真空塑封，备用。
9、进一步的，所述步骤(1)中，气氛炉为氧化锆或者氧化铝材质气氛炉。
10、进一步的，所述步骤(2)中，氢气流量为150sccm，持续通入时间为1h。
11、进一步的，所述步骤(3)中，升温速率为5℃/min，升温至900℃保持72h；降温速率为2℃/min。
12、进一步的，所述步骤(4)中，将铱金坩埚置于石英烧杯中，向石英烧杯中加入酸性液体，其液面高度为铱金坩埚高度的2～5倍。
13、酸性液体在沸腾时会出现蒸发，导致液体量不断减少，液面不断降低；为了保证在加热过程中酸性液体一直没过铱金坩埚，需要酸性液体液面高度≥2倍铱金坩埚高度。因此加入的酸性液体液面高度最低为铱金坩埚高度的2倍；同时为了节省成本考虑，酸性液体液面高度最高为铱金坩埚高度的5倍。
14、进一步的，所述步骤(4)中，水：硫酸：磷酸的体积比为4：1：3；所述水为蒸馏水或高纯水，所述硫酸选用30％稀硫酸，所述磷酸选用85％分析纯磷酸。
15、进一步的，所述步骤(5)中，采用水和酒精对铱金坩埚各冲洗三次，清洗结束后氮气吹干，将铱金坩埚真空塑封，真空塑封的真空度≤70kpa，放置备用。
16、本专利技术的有益效果：
17、(1)本专利技术基于β-ga2o3晶体蒸气压高、高温时易挥发分解的材料特性，通过高温还原性气氛退火技术，将铱金坩埚中的β-ga2o3晶体废料全部分解为气态的ga和h2o蒸气(ga2o3(s)+3h2(g)＝2ga(g)+3h2o(g))，并随着载气去除；同时，还原性气氛还能够将晶体生长时引入的铱金氧化层去除(iro2(s)+2h2(g)＝ir(g)+2h2o(g))；此外，其反应温度远低于铱金材料熔点(2400℃)，因此在高温还原性气氛退火过程中不会对铱金坩埚造成损耗。
18、(2)本专利技术通过酸性溶液沸煮技术对铱金坩埚中β-ga2o3晶体废料挥发后残余的杂质进行去除，尤其是对包括fe、sn、mn、zr等的金属杂质进行去除，使铱金坩埚中杂质降至最低，以便下一次高纯晶体的制备。
19、(3)采用本专利技术的清理方法，在整体铱金坩埚的清理过程中未使用任何敲、凿、撬、磨等粗糙的机械手段，在高效完成清理作业的同时，最大程度的保护了铱金坩埚，减少了铱金坩埚的损耗，从而降低晶体生长成本。
20、(4)本专利技术不仅仅局限于β-ga2o3晶体生长后的铱金坩埚清理，对采用导模法和提拉法生长高蒸汽压氧化物晶体后的铱金坩埚清理仍然适用。
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1.一种氧化镓晶体生长用铱金坩埚的清理方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的清理方法，其特征在于，所述步骤(1)中，气氛炉为氧化锆或者氧化铝材质气氛炉。
3.根据权利要求1所述的清理方法，其特征在于，所述步骤(2)中，氢气流量为150sccm，持续通入时间为1h。
4.根据权利要求1所述的清理方法，其特征在于，所述步骤(3)中，升温速率为5℃/min，升温至900℃保持72h；降温速率为2℃/min。
5.根据权利要求1所述的清理方法，其特征在于，所述步骤(4)中，将铱金坩埚置于石英烧杯中，向石英烧杯中加入酸性液体，其液面高度为铱金坩埚高度的2～5倍。
6.根据权利要求1所述的清理方法，其特征在于，所述步骤(4)中，水：硫酸：磷酸的体积比为4：1：3；所述水为蒸馏水或高纯水，所述硫酸选用30％稀硫酸，所述磷酸选用85％分析纯磷酸。
7.根据权利要求1所述的清理方法，其特征在于，所述步骤(5)中，采用水和酒精对铱金坩埚各冲洗三次，清洗结束后氮气吹干，将铱金坩埚真空塑封，真空塑封的真空度≤70
...【技术特征摘要】
1.一种氧化镓晶体生长用铱金坩埚的清理方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的清理方法，其特征在于，所述步骤(1)中，气氛炉为氧化锆或者氧化铝材质气氛炉。
3.根据权利要求1所述的清理方法，其特征在于，所述步骤(2)中，氢气流量为150sccm，持续通入时间为1h。
4.根据权利要求1所述的清理方法，其特征在于，所述步骤(3)中，升温速率为5℃/min，升温至900℃保持72h；降温速率为2℃/min。
5.根据权利要求1所述的清理方法...
【专利技术属性】
技术研发人员：付博，于志鸿，王睿，王海婷，张栩朝，汪倩文，高树静，巩敦卫，
申请(专利权)人：青岛科技大学，
类型：发明
国别省市：
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