【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于催化剂制备技术，涉及一种催化乳酸脱水制丙交酯的催化剂及其制备方法。
技术介绍
1、聚乳酸是一种重要的可降解塑料，主要通过丙交酯直接聚合制备。目前丙交酯主要通过乳酸在低真空度下两步升温生产，能耗较高。前人提出液相一步法将乳酸转化为丙交酯，其中催化剂的开发是关键。因此开发高效的催化剂用于催化乳酸转化为丙交酯具有较为重要的研究意义和实用价值。
2、传统上，一般采用beta沸石在甲苯体系中催化乳酸转化反应。在反应过程中，乳酸会先在beta沸石外表面酸位点的作用下形成乳酸低聚物，低聚物再在beta沸石的催化作用下生成丙交酯。传统的方法存在催化效率不高，反应过程中运行成本较高等问题。
3、因此，目前存在的问题是亟需研究开发一种催化效率高、反应过程中运行成本较低的催化剂。
技术实现思路
1、本专利技术的目的之一在于为克服现有技术中的不足，提供一种催化乳酸脱水制丙交酯的催化剂，该催化剂用于催化乳酸脱水制丙交酯，具有较高的乳酸转化率、丙交酯选择性和稳定性。
2、本专利技术的目的之二在于提供一种上述催化乳酸脱水制丙交酯的催化剂的制备方法，该方法原料价格较低、制备过程简单。
3、为此，本专利技术第一方面提供了一种催化乳酸脱水制丙交酯的催化剂，其为全硅beta沸石覆盖介孔beta沸石的催化剂。
4、在本专利技术的一些实施例中，所述沸石催化剂的乳酸转化率≥95％；所述沸石催化剂的丙交酯选择性≥70％。
5、本专利技术第二方
6、步骤a，将四乙基氢氧化铵水溶液与硅源混合搅拌，然后加入氢氟酸，搅拌均匀，挥发溶剂得到全硅beta合成凝胶；
7、步骤b，将介孔beta与全硅beta合成凝胶混合均匀，对所得到的混合物进行处理，然后抽滤、水洗、干燥，获得催化剂前体；
8、步骤c，将催化剂前体焙烧后，获得催化乳酸脱水制丙交酯的催化剂。
9、本专利技术中，所述四乙基氢氧化铵水溶液由四乙基氢氧化铵溶于水形成。
10、在本专利技术的一些实施例中，所述四乙基氢氧化铵水溶液浓度为10wt％-40wt％。
11、根据本专利技术，所述全硅beta合成凝胶中四乙基氢氧化铵、以二氧化硅计的硅源、氢氟酸和水的摩尔比＝0.1～0.5:1.0:0～0.5:3.0～20.0。
12、优选地，所述硅源选自细硅胶、粗硅胶、白炭黑、硅酸四乙酯和硅酸四甲酯。
13、在本专利技术的一些实施例中，在步骤b中，介孔beta与全硅beta合成凝胶的质量比1:0.01～0.2。
14、在本专利技术的一些实施例中，在步骤b中，所述热处理的温度为100～180℃；和/或，所述热处理的时间为1～24小时。
15、在本专利技术的一些实施例中，所述焙烧的温度为550℃，所述焙烧的时间为5小时。
16、本专利技术第三方面提供了如本专利技术第一方面所述的催化剂或如本专利技术第二方面所述的制备方法制得的催化剂在催化乳酸脱水制丙交酯中的应用。
17、与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于：
18、1、本专利技术方法合成的催化剂具有以下特点：(1)本专利技术的合成方法覆盖了沸石外表面的酸位点，又引入了介孔，降低了反应中间体乳酸低聚物的分子量并提升了其扩散能力，因此在催化乳酸脱氢反应中活性较高。(2)催化剂较稳定，特殊的结构赋予了催化剂较高的稳定性，即使在反应过程中由于积碳而导致活性下降，也可以通过简单的焙烧程序再生催化剂。
19、2、本专利技术催化剂制备过程简单，所制备的催化剂使用过程中运行成本较低。
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1.一种催化乳酸脱水制丙交酯的催化剂，其为全硅Beta沸石覆盖介孔Beta沸石的催化剂。
2.根据权利要求1所述的催化剂，其特征在于，所述沸石催化剂的乳酸转化率≥95％；所述沸石催化剂的丙交酯选择性≥70％。
3.一种如权利要求1或2所述的催化剂的制备方法，其包括：
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述四乙基氢氧化铵水溶液由四乙基氢氧化铵溶于水形成；优选地，所述四乙基氢氧化铵水溶液浓度为10wt％-40wt％。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述全硅Beta合成凝胶中四乙基氢氧化铵、以二氧化硅计的硅源、氢氟酸和水的摩尔比＝0.1～0.5:1.0:0～0.5:3.0～20.0；优选地，所述硅源选自细硅胶、粗硅胶、白炭黑、硅酸四乙酯和硅酸四甲酯。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，在步骤B中，介孔Beta与全硅Beta合成凝胶的质量比1:0.01～0.2。
7.根据权利要求3-6中任意一项所述的制备方法，其特征在于，在步骤B中，所述热处理的温度为100～180℃；和/或，
8.根据权利要求3-7中任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述焙烧的温度为550℃，所述焙烧的时间为5小时。
9.如权利要求1或2所述的催化剂或如权利要求3-8中任意一项所述的制备方法制得的催化剂在催化乳酸脱水制丙交酯中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种催化乳酸脱水制丙交酯的催化剂，其为全硅beta沸石覆盖介孔beta沸石的催化剂。
2.根据权利要求1所述的催化剂，其特征在于，所述沸石催化剂的乳酸转化率≥95％；所述沸石催化剂的丙交酯选择性≥70％。
3.一种如权利要求1或2所述的催化剂的制备方法，其包括：
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述四乙基氢氧化铵水溶液由四乙基氢氧化铵溶于水形成；优选地，所述四乙基氢氧化铵水溶液浓度为10wt％-40wt％。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述全硅beta合成凝胶中四乙基氢氧化铵、以二氧化硅计的硅源、氢氟酸和水的摩尔比＝0.1～0.5:1.0:0～0.5:...
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