本发明专利技术涉及一种光聚合法微晶白云母复合磺酸型高吸水树脂的制备方法，其制备方法如下：以２－羟基－２－甲基－１－苯基－１－丙基酮或米氏酮和二苯甲酮混合光引发剂为光引发剂，Ｎ，Ｎ，亚甲基双丙烯酰胺为交联剂，在丙烯酸、丙烯酰胺和苯乙烯磺酸钠光共聚反应体系中加入少量微晶白云母形成稳定悬浮液，室温原位光聚合２０～３０ｍｉｎ制备微晶白云母复合磺酸型高吸水树脂，吸水率和吸盐率分别达到３８０～５６０倍和５０～７０倍。本发明专利技术与常规聚合方法相比，具有反应条件温和、反应速率快、无需加热、无需通Ｎ２气和成本较低的优点。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及，本专利技术 制备的微晶白云母复合磺酸型高吸水树脂适用于农、林等行业的农林园艺保水、土壤改良、 植树造林、荒山改造和沙漠绿化等。
技术介绍
高吸水性树脂(简称SAR)是当前国内外广泛研究开发的一类新型的功能高分子 材料。1961年Gugliemell等人通过对淀粉接枝丙烯腈的研究制备了高吸水性树脂。随 后Fanta于1966年完成了部分水解淀粉接枝丙烯腈共聚物高吸水性树脂的合成和性能研 究.并成功地实现了工业化，其商品名为SGP(Starch Graft Polymer)。目前，世界各国对高吸水性树脂进行了大量的研究工作，在其品种、制造方法、性 能和应用领域等方面都取得了较大的进展。美、日、德、法等发达国家一直走在前列，我国 SAR的研制开发虽然起步较晚，但发展非常迅速。高吸水性树脂聚合方法包括溶液法、反相悬浮法、反相乳液法、分散聚合法和光聚 合法。溶液法虽然实施方法简单、体系纯净、交联结构均勻；但其反应热难以排出，产物为 团状，需要造粒、烘干等后处理工序，尤其是该体系中含水量较大，烘干困难。反相悬浮法制 得的粒状产物不需要粉碎工序，但一般情况下所得产物不纯净，其它后处理工序复杂。应用 反相乳液法制得的产物粒径比反相悬浮法所得的小，比表面积大，吸水速度快，但粒径过小 则在吸水时吸水能力下降且由于出现面团现象导致吸水速度降低。分散法制得的共聚高 吸水性树脂的吸水速度快，但最大吸水倍数较小，且后处理工序复杂。其中光聚合法合成高 吸水性树脂，具有工艺简单、反应时间短、可在常温下进行以及无三废污染等特点。林纪辰 等以丙烯酸为原料，N，N' _亚甲基双丙烯酰胺为交联剂，采用光聚合的方法合成了聚丙烯 酸_丙烯酸钠高吸水性树脂，所制得的吸水性树脂吸水率达1550mL/g，对0. 9% NaCl溶液 的吸液率为160mL/g。姚美芹等采用紫外光引发聚合法合成了聚乙烯醇与丙烯酸钠高耐盐 性吸水树脂，耐盐性可达405g/g ；谭德新等采用UV固化法，以丙烯酸(AA)、丙烯酰胺(AM)、 2_丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)为单体，聚乙烯醇(PVA)为交联剂，合成出AA/AM/ AMPS互穿网络型高吸水树脂，朱月群等分别以甘油和N，N'-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂， 采用光固化的方法合成了聚丙烯酸钠(PAAN a)型高吸水树脂。在材料研究领域，材料的复合化是研究发展的一个趋势之一，高吸水性树脂也不 例外。为了提高性能，降低成本，出现了一系列膨润土、高岭土、伊利石和硅藻土复合高吸水 树脂，但大多采用水溶液聚合、反相悬浮聚合等聚合方式，采用光聚合法直接合成微晶白云 母复合高吸水性树脂还未见报道。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的目的就是在提供，得到反应速率快、无需加热、无需通N2气、成本较低、吸水率和吸盐率较好 的微晶白云母复合磺酸型高吸水树脂。根据本专利技术的目的，提出了 一种光聚合法膨润土复合高吸水树脂的制备方法，其 特征有如下工艺步骤(A)将5gNa0H溶解于IOOmL去离子水中，然后在冰浴中将丙烯酸缓慢滴加到NaOH 水溶液中，充分搅拌，反应0.3 2h，NaOH和丙烯酸摩尔比为0.5 0.7 1，反应完毕后 加入丙烯酰胺和苯乙烯磺酸钠，均勻搅拌0. 5h，形成单体混合溶液，丙烯酸、丙烯酰胺和苯 乙烯磺酸钠的质量比为3 6 3 6 1 3;(B)向上述单体混合溶液中加入微晶白云母，30 50°C均勻搅拌24h，以形成稳定 的悬浮液，微晶白云母占丙烯酸、丙烯酰胺和苯乙烯磺酸钠单体质量总量的5 30% ；(C)将N，N' _亚甲基双丙烯酰胺加入到上述悬浮液中，然后将光引发剂用无 水乙醇溶解，配成质量浓度为10%的光引发剂乙醇溶液，加入到上述悬浮液中，均勻搅拌 30min,最后将光聚合体系倒入光聚合反应器中，以500W中压汞灯为紫外光源，光聚合20 30min ；N, N'-亚甲基双丙烯酰胺占丙烯酸、丙烯酰胺和苯乙烯磺酸钠单体质量总量的 0. 05 0. 3% ；光引发剂占丙烯酸、丙烯酰胺和苯乙烯磺酸钠单体质量总量的0. 5 4% ；(D)将合成的微晶白云母复合磺酸型高吸水树脂过滤、用甲醇洗涤，70 110°C烘 干，粉碎即得颗粒状、浅黄色的微晶白云母复合磺酸型高吸水树脂，所获得微晶白云母复合 磺酸型高吸水树脂吸水率和吸盐率分别达到380 560倍和50 70倍；本专利技术所使用的光引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮；或者为米氏酮 与二苯甲酮混合光引发剂，其中米氏酮与二苯甲酮的摩尔比为1 2 1 2;与常规的聚合方法相比，本专利技术所描述的光聚合法微晶白云母复合磺酸型高吸水 树脂的制备方法，无需加热、无需冷凝、无需氮气，因此省去了水浴槽、循环冷凝水、对应控 温设备等，大大降低了设备的投入、管理、人力、原料损耗等引发的费用，同时反应速率快、 反应时间短可大大提高生产效率。与通常使用的丙烯酸_丙烯酰胺高吸水树脂相比，由于 加入微晶白云母，提高了固含量和凝胶强度，降低了成本。本专利技术所述的微晶白云母复合磺酸型高吸水树脂的吸水率、吸盐率和保水性测定 方法如下吸水率测定取少量剪成一定粒度的微晶白云母复合磺酸型高吸水树脂放入烘箱 内，在110°C烘2h左右，准确称量Ig干燥产品，放入IOOOmL的烧杯中，然后加入IOOOmL蒸 馏水，在室温条件下充分吸水，吸水树脂呈无色透明状果冻。用100目不锈钢筛过滤，采用 自然过滤法测定，至基本无水滴落。测定过滤后水的质量，计算树脂的吸水倍率，其公式吸 水倍率=(加入水质量-多余水质量)/干树脂质量X 100%。吸盐率测定称取0. 5g干燥的树脂放入烧杯，加入500mL浓度为0. 9 %的NaCl水 溶液，在室温下静置吸水，达饱和后滤除多余的盐水，并称其质量，则吸盐水率=(吸盐水 后树脂的质量-干树脂的质量)/干树脂的质量X100 %。具体实施例方式为了更好地理解本专利技术，下面结合实施例进一步阐述本专利技术的内容，但是本专利技术 的内容不仅仅局限于下面的实施例。实施例1 将5gNa0H溶解于IOOmL去离子水中，然后在冰浴中将12. 85g丙烯酸缓慢滴加到 NaOH水溶液中，充分搅拌，反应2h，然后加入12. 85g丙烯酰胺和5. 15g苯乙烯磺酸钠，均 勻搅拌0. 5h，形成单体混合溶液；将3. Ig微晶白云母加入到单体混合溶液中，50°C均勻搅 拌24h，形成稳定的悬浮液，然后将0.03g N, N'-亚甲基双丙烯酰胺加入到上述悬浮液中。 将0. 31g光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮用无水乙醇溶解，配成质量浓度为 10%的光引发剂乙醇溶液，加入到上述悬浮液中，均勻搅拌30min，最后将光聚合体系倒入 光聚合反应器中，以500W中压汞灯为紫外光源，光聚合30min。光聚合完毕后将合成的微晶 白云母复合磺酸型高吸水树脂过滤、用甲醇洗涤，70 110°C烘干，粉碎即得颗粒状、浅黄 色的微晶白云母复合磺酸型高吸水树脂，所获得微晶白云母复合磺酸型高吸水树脂吸水率 和吸盐率分别达到550倍和68倍。实施例2 将5gNa0H溶解于IOOmL去离子水中，然后在冰浴中将18g丙烯酸缓慢滴加到 NaOH水溶液中，充分搅拌，反应2h，然后加入12g丙烯酰胺和4. 5g苯乙烯磺酸本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种光聚合法微晶白云母复合磺酸型高吸水树脂的制备方法，其特征在于有如下工艺步骤： Ａ．将５ｇＮａＯＨ溶解于１００ｍＬ去离子水中，然后在冰浴中将丙烯酸缓慢滴加到ＮａＯＨ水溶液中，充分搅拌，反应０．３～２ｈ，ＮａＯＨ和丙烯酸摩尔比为０．５～０．７∶１，反应完毕后加入丙烯酰胺和苯乙烯磺酸钠，均匀搅拌０．５ｈ，形成单体混合溶液，丙烯酸、丙烯酰胺和苯乙烯磺酸钠的质量比为３～６∶３～６∶１～３； Ｂ．向上述单体混合溶液中加入微晶白云母，３０～５０℃均匀搅拌２４ｈ，以形成稳定的悬浮液，微晶白云母占丙烯酸、丙烯酰胺和苯乙烯磺酸钠单体质量总量的５～３０％； Ｃ．将Ｎ，Ｎ′－亚甲基双丙烯酰胺加入到上述悬浮液中，然后将光引发剂用无水乙醇溶解，配成质量浓度为１０％的光引发剂乙醇溶液，加入到上述悬浮液中，均匀搅拌３０ｍｉｎ，最后将光聚合体系倒入光聚合反应器中，以５００Ｗ中压汞灯为紫外光源，光聚合２０～３０ｍｉｎ；Ｎ，Ｎ′－亚甲基双丙烯酰胺占丙烯酸、丙烯酰胺和苯乙烯磺酸钠单体质量总量的０．０５～０．３％；光引发剂占丙烯酸、丙烯酰胺和苯乙烯磺酸钠单体质量总量的０．５～４％； Ｄ．将合成的微晶白云母复合磺酸型高吸水树脂过滤、用甲醇洗涤，７０～１１０℃烘干，粉碎即得颗粒状、浅黄色的微晶白云母复合磺酸型高吸水树脂，所获得微晶白云母复合磺酸型高吸水树脂吸水率和吸盐率分别达到３８０～５６０倍和５０～７０倍；。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：万涛，臧天顺，张睿，孙先长，
申请(专利权)人：成都理工大学，
类型：发明
国别省市：90[中国|成都]
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