【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种高熵二硅化物及其制备方法，属于高熵陶瓷材料。
技术介绍
1、金属二硅化物拥有高熔点、低密度、良好的导热性和优良的高温抗氧化性，可作为高温防护材料、高温结构件等使用，在航空、航天和先进能源等领域拥有非常广阔的应用前景。目前应用最广泛的是mosi2，在高温下会形成流动的玻璃态sio2，填补航空航天飞机高温下产生的表面裂纹。但是在400℃～600℃之间的有氧环境下，因为moo3的挥发性，导致自愈合的sio2保护膜产生破裂，极大的限制了mosi2的抗氧化性能。随着航空航天的不断发展，高温部件的适用温度要求越来越高，mosi2材料在面对更加复杂的高温环境下难以适用，因此需要进一步提高材料的性能，开发新的硅化物材料是目前材料领域重要的追求目标。
2、研究发现，通过添加合金元素、晶须及稀土氧化物等可以有效改善金属二硅化物的抗氧化性能。如在mosi2中加入不同含量的y2o3添加剂，mosi2-y2o3(my)复合涂层具有致密的微观结构，与sic过渡层结合良好，材料拥有良好的抗氧化性能[c.-c.wang,etal.,applied surface science,506(2020)144776.]。
3、通过向材料基体中添加多种合金元素，使得材料的熵值增加，获得高熵材料，是一种获得高性能的材料的新方法，从2015年开始，rost等人首次将高熵的理念引入陶瓷体系中，并且成功设计出了高熵陶瓷(mg0.2co0.2ni0.2zn0.2cu0.2)o高熵氧化物之后，高熵陶瓷的研究在最近几年越来越受到广大科研学者
技术实现思路
1、针对现有技术的不足，本专利技术的第一个目的在于提供一种高熵二硅化物，本专利技术提供的高熵二硅化物具有优异的力学性能、较为良好的抗氧化性。
2、本专利技术的第二个目的在于提供一种高熵二硅化物的制备方法，采用放电等离子烧结工艺制备上述的高熵二硅化物，工艺过程简单，便于操作，真空度高，避免了烧结过程金属元素容易氧化的情况，制备的产物纯度高。
3、为了实现上述的目的，本专利技术采用如下技术方案。
4、本专利技术提供一种高熵二硅化物，化学式表达式为(zr0.2ta 0.2ti0.2cr0.2hf0.2)si2。
5、专利技术人发现，采用上述难熔金属与硅复合的高熵二硅化物，具有优异的力学性能、较为良好的抗氧化性。
6、本专利技术还提供一种高熵二硅化物的制备方法，按摩尔比1:1:1:1:1:10分别配取zr粉、ta粉、ti粉、cr粉、hf粉、si粉，混合获到混合粉末，将混合粉体进行放电等离子体烧结即得。
7、优选的方案，所述zr粉、ta粉、ti粉、cr粉、hf粉、si粉的粒径均为1～10μm，质量纯度≥99％。
8、在本专利技术中，将原料粒径控制在上述范围内，最终所得高熵二硅化物的性能最优，若原料粉末的粒径过大，会导致烧结的速度降低，大粒径的粉末通常表现出较低的表面积，烧结过程中因为接触点有限，导致烧结速度较慢，温度分布不均匀，影响最终材料的均匀性，而过小也同样影响到均匀性，还会影响成本。
9、优选的方案，所述混合的方式为湿法球磨，所述湿法球磨的介质为无水乙醇。
10、进一步的优选，所述湿法球磨时，球料比为5～10:1，球磨转速为200～400r/min，球磨时间为6～24h。
11、在本专利技术中，将球磨参数控制在上述范围内，最终所得高熵二硅化物的性能最优，若球磨的转速过高，时间过长会导致酒精介质散发，导致粉末因摩擦碰撞过大而融化结块粘附在罐壁或底部，消耗原料粉末，球磨转速过低时间过短会影响原料粉末的混合程度，影响混合粉末的均匀性，使放电等离子烧结的时候影响最终产物。
12、在实际操作过程中，球磨完成后再用真空干燥箱将混合均匀粉末进行干燥，得到干燥的混合粉体。
13、优选的方案，先将混合粉体先于真空环境下预烧获得高熵二硅化物粗粉，再将高熵二硅化物粗粉进行放电等离子体烧结获得高熵二硅化物。
14、专利技术人发现，通过先于进行真空条件下进行无压预烧，然后再进行放电等离子体烧，可以进一步的提高高熵二硅化物的致密压。
15、进一步的优选，所述预烧时的真空度≤1pa。
16、进一步的优选，所述预烧的温度为1200℃～1400℃，预烧的时间为2～4h。
17、在本专利技术中，预烧的温度对高熵二硅化物最终的性能有较大的影响，若是预烧的温度过高可能导致粉末颗粒生长过快，而且粒子之间的烧结可能不均匀。影响最终材料的微观结构和致密性，过高的温度可能促使晶粒的长大，从而导致晶粒的尺寸变大。可能对材料的力学性能和其他性能产生负面影响，而预烧的温度过低会导致绿体可能没有充分烧结，无法实现足够的颗粒粘结和结合，从而影响最终材料的致密性和力学性能。导致烧结的高熵二硅化物的致密度过低。
18、在实际操作过程中，将高熵二硅化物粗粉碾细，再将碾细后得到的均匀粗粉装入石墨磨具中。将装有混合粉末的石墨磨具放入放电等离子烧结炉中，在真空条件或者惰性气体保护条件下进行烧结。
19、优选的方案，所述放电等离子体烧结在真空或保护气氛下进行，所述保护气氛为质量纯度大于99.99％的氩气。
20、优选的方案，所述放电等离子烧结的温度为800℃～1400℃，时间为5min～20min，压力为20mpa～40mpa。
21、进一步的优选，所述放电等离子烧结的过程为：先升温至800-1000℃保温3-15min，然后再升温至1100-1200℃，保温3-15min。
22、专利技术人发现，当采用上述分段烧结，最终所得高熵二硅化物的性能更优，上述烧结过程中，首先通过初步烧结形成部份绿体(未烧结的材料坯体)，然后再升到最终温度，在通过电流和压力的联合作用，在短时间内完成最终的高温烧结过程，获得致密的材料结构。
23、有益效果
24、本专利技术采用zr、ta、ti、cr、hf中的五种金属粉末和高纯单质si粉为原材料，通过真空无压烧结和放电等离子烧结法，合成制备高熵二硅化物，烧结过程有利于实现元素间的均匀扩散，得到纯度较高、热稳定性较高的产物；获得具有高熵特性的二硅化物产物，具有良好的力学性能；该工艺简单，易于操作，有利于实现高熵二硅化物的大量生产。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种高熵二硅化物，其特征在于：化学表达式为(Zr0.2Ta 0.2Ti0.2Cr0.2Hf0.2)Si2。
2.权利要求1所述的一种高熵二硅化物的制备方法，其特征在于：按摩尔比1:1:1:1:1:10分别配取Zr粉、Ta粉、Ti粉、Cr粉、Hf粉、Si粉，混合获到混合粉末，将混合粉体进行放电等离子体烧结即得。
3.根据权利要求2所述的一种高熵二硅化物的制备方法，其特征在于：所述Zr粉、Ta粉、Ti粉、Cr粉、Hf粉、Si粉的粒径均为1～10μm，质量纯度≥99％。
4.根据权利要求2所述的一种高熵二硅化物的制备方法，其特征在于：所述混合的方式为湿法球磨，所述湿法球磨的介质为无水乙醇。
5.根据权利要求4所述的一种高熵二硅化物的制备方法，其特征在于：所述湿法球磨时，球料比为5～10:1，球磨转速为200～400r/min，球磨时间为6～24h。
6.根据权利要求2所述的一种高熵二硅化物的制备方法，其特征在于：先将混合粉体于真空环境下预烧获得高熵二硅化物粗粉，再将高熵二硅化物粗粉进行放电等离子体烧结获得高熵二硅化物。p>
7.根据权利要求6所述的一种高熵二硅化物的制备方法，其特征在于：
8.根据权利要求2或6所述的一种高熵二硅化物的制备方法，其特征在于：
9.根据权利要求2或6所述的一种高熵二硅化物的制备方法，其特征在于：
10.根据权利要求2或6所述的一种高熵二硅化物的制备方法，其特征在于：
...【技术特征摘要】
1.一种高熵二硅化物，其特征在于：化学表达式为(zr0.2ta 0.2ti0.2cr0.2hf0.2)si2。
2.权利要求1所述的一种高熵二硅化物的制备方法，其特征在于：按摩尔比1:1:1:1:1:10分别配取zr粉、ta粉、ti粉、cr粉、hf粉、si粉，混合获到混合粉末，将混合粉体进行放电等离子体烧结即得。
3.根据权利要求2所述的一种高熵二硅化物的制备方法，其特征在于：所述zr粉、ta粉、ti粉、cr粉、hf粉、si粉的粒径均为1～10μm，质量纯度≥99％。
4.根据权利要求2所述的一种高熵二硅化物的制备方法，其特征在于：所述混合的方式为湿法球磨，所述湿法球磨的介质为无水乙醇。
5.根据权利要...
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。