【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种掺杂钌的中空管状二硫化钼的催化材料，还涉及上述催化材料的制备方法。
技术介绍
1、近年来，随着酚类、染料、药物等难降解污染物被排放到水和土壤中，对水环境的治理造成了巨大的威胁。通过采用吸附、絮凝、膜过滤、微生物等方法来处理这些顽固性有机污染物，存在处理效率低、能耗高的问题，并且二次污染也很严重。因此，迫切需要开发高效、绿色且低成本的技术用于污水处理，近年来一种基于过硫酸盐的高级氧化工艺(aops)被认为是去除废水中难降解有机物的高效方法，在这一过程中会产生一系列活性氧化性物种(ross)，具有活性高、氧化能力强等优点，能够和水体中的污染物直接反应，将其降解并矿化为无害的小分子化合物，从而达到降解污染物的目的。
2、mos2作为过渡金属硫化物一大热门材料，在重金属吸附、光化学过程、能量存储和环境修复中被广泛应用。其中mos2晶体由s-mo-s层组成，mo-s之间通过共价键相连，而s层之间则通过范德华力相互作用耦合，并能灵活地滑动到每一层。mos2能够作为pms活化剂，与pms的强亲和力能够实现电子的高迁移率，能够产生活性氧化性物种(ross)以降解水溶液中的有机污染物，但单一mos2层间距窄，活性位点有限，从而在活化pms用于环境修复中催化活性低。
技术实现思路
1、专利技术目的：本专利技术目的旨在提供一种掺杂钌的中空管状二硫化钼催化材料，该催化材料具有良好的催化活性，从而能够有效提高对水中有机污染物(卡马西平)的降解效率；本专利技术另一目的旨在提供上述
2、技术方案：本专利技术所述的掺杂钌的中空管状二硫化钼催化材料，以中空管状二硫化钼为载体，中空管状二硫化钼由大量二硫化钼纳米片堆积围合而成，金属ru通过与s原子形成配位键固定在载体上。
3、其中，催化材料中ru的负载量为催化材料质量的4.5～6.8％。
4、上述掺杂钌的中空管状二硫化钼催化材料的制备方法，包括如下步骤：
5、(1)将四水合钼酸铵、硫代乙酰胺和四甲基溴化铵(作为自牺牲模板，在反应中逐渐消失)依次溶解在去离子水中，充分搅拌后得到悬浮液；将悬浮液进行水热处理，反应后过滤、洗涤、干燥，把干燥所得产物在氩气气氛下经热处理得到二硫化钼载体；
6、(2)将二硫化钼与乙醇的水溶液混合，超声后得到前驱体溶液；
7、(3)将三价钌盐经超声分散在去离子水中，得到钌盐溶液；
8、(4)将钌盐溶液缓慢加入到前驱体溶液中，反应后经过滤、洗涤、干燥后ru-mos2催化材料。
9、其中，步骤(1)中，四水合钼酸铵、硫代乙酰胺与四甲基溴化铵的质量比为4：7：7。
10、其中，步骤(1)中，水热处理的温度为180～200℃，时间为6～8h。
11、其中，步骤(1)中，所述干燥为真空干燥，真空干燥的温度为40～60℃，干燥时间为12～48h。
12、其中，步骤(1)中，热处理温度为300℃～600℃，热处理升温速率为2～4℃·min-1，热处理时间为2～4小时。
13、其中，步骤(2)中，乙醇的水溶液中，乙醇与水的体积比为7：3。
14、其中，步骤(3)中，所述三价钌盐为无水三氯化钌(rucl3)、三氯化钌三水合物(rucl3·3h2o)或水合三氯化钌(rucl3·xh2o)中的一种。
15、其中，步骤(4)中，过滤所得固体用10ml水洗涤，连续洗涤三次(每次均用10ml水)，洗涤后干燥。
16、其中，步骤(4)中，所述干燥为真空干燥，真空干燥的温度为40～60℃，干燥时间为12～48h。
17、在pms存在下，将本专利技术掺杂钌的中空管状二硫化钼催化材料应用到水体中降解卡马西平的的应用，具体应用过程为：在15～35℃下，反应液初始ph值为3～9，催化剂的加入量为0.0125g～0.075g，pms用量为0.125g～0.725g，卡马西平的初始浓度为20mg·l-1，催化剂活化pms产生单线态氧和超氧自由基，对水中卡马西平进行降解，使卡马西平最终转化为小分子无害物质(水和二氧化碳)。本专利技术通过掺杂金属钌形成复合非均相催化剂，可产生更多的吸附和反应中心，从而加快消除水环境中卡马西平的效率。
18、有益效果：相比于现有技术，本专利技术具有如下显著的优点：本专利技术能够制备得到由多片二硫化钼纳米片紧密堆积围合而成的中空管状二硫化钼，载体呈中空管状二硫化钼能够极大促进金属活性位点ru在二硫化钼载体上的分散程度，还能有效减少载体上金属ru在载体上的团聚与浸出，从而使催化材料具有更多的反应活性位点，进而提高催化材料活化pms的速率，实现催化剂对卡马西平的高效催化降解。
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1.一种掺杂钌的中空管状二硫化钼催化材料，其特征在于：以中空管状二硫化钼为载体，中空管状二硫化钼由大量二硫化钼纳米片堆积围合而成，金属Ru通过与S原子形成配位键固定在载体上。
2.根据权利要求1所述的掺杂钌的中空管状二硫化钼催化材料，其特征在于：催化材料中Ru的负载量为催化材料质量的4.5～6.8％。
3.权利要求1所述的掺杂钌的中空管状二硫化钼催化材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
4.根据权利要求3所述的掺杂钌的中空管状二硫化钼催化材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，四水合钼酸铵、硫代乙酰胺与四甲基溴化铵的质量比为4：7：7～8。
5.根据权利要求3所述的掺杂钌的中空管状二硫化钼催化材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，水热处理的温度为180～200℃，时间为6～8h。
6.根据权利要求3所述的掺杂钌的中空管状二硫化钼催化材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，热处理温度为300℃～600℃，热处理升温速率为2～4℃·min-1，热处理时间为2～4小时。
7.根据权利要求3所述的掺杂钌
8.根据权利要求3所述的掺杂钌的中空管状二硫化钼催化材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述三价钌盐为无水三氯化钌、三氯化钌三水合物或水合三氯化钌中的一种。
9.根据权利要求3所述的掺杂钌的中空管状二硫化钼催化材料的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，过滤所得固体用10～15mL水洗涤，连续洗涤三次，洗涤后干燥。
10.根据权利要求3所述的掺杂钌的中空管状二硫化钼催化材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)和步骤(4)中，所述干燥为真空干燥，真空干燥的温度为40～60℃，干燥时间为12～48h。
...【技术特征摘要】
1.一种掺杂钌的中空管状二硫化钼催化材料，其特征在于：以中空管状二硫化钼为载体，中空管状二硫化钼由大量二硫化钼纳米片堆积围合而成，金属ru通过与s原子形成配位键固定在载体上。
2.根据权利要求1所述的掺杂钌的中空管状二硫化钼催化材料，其特征在于：催化材料中ru的负载量为催化材料质量的4.5～6.8％。
3.权利要求1所述的掺杂钌的中空管状二硫化钼催化材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
4.根据权利要求3所述的掺杂钌的中空管状二硫化钼催化材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，四水合钼酸铵、硫代乙酰胺与四甲基溴化铵的质量比为4：7：7～8。
5.根据权利要求3所述的掺杂钌的中空管状二硫化钼催化材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，水热处理的温度为180～200℃，时间为6～8h。
6.根据权利要求3所述的掺杂钌的中空管状二硫化钼催化材料的制备...
【专利技术属性】
技术研发人员：李文宁，殷俞，潘淑婷，房蓉蓉，胡兵，
申请(专利权)人：江苏科技大学，
类型：发明
国别省市：
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