一种氮化硅纳米线及其制备方法和应用技术

技术编号：40411350 阅读：5 留言：0更新日期：2024-02-20 22:30

本发明专利技术提供了一种氮化硅纳米线及其制备方法和应用，属于无机非金属材料制备领域。本发明专利技术通过对纳米硅粉进行表面钝化，降低制备过程中的氧含量，有利于得到物相和尺寸可控的纳米线，同时提高氮化硅纳米线纯度；以MoFe‑LDH作为催化剂在H2‑N2混合气中进行氮化反应，通过控制氢气的含量，使氮化硅纳米线能够在LDH表面均匀生长；通过控制催化剂中Fe和Mo的比例对纳米线的尺寸进行调控，降低纳米线的直径，提高其长径比；最后通过酸洗和碱洗去除未反应的硅粉、氧化镁和氧化铝等杂质，得到纯净的氮化硅纳米线。实施例的实验结果表明，本发明专利技术提供的制备方法制备的氮化硅纳米线的直径为30～80nm，长径比＞1000。

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【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及无机非金属材料制备，尤其涉及一种氮化硅纳米线及其制备方法和应用。

技术介绍

1、氮化硅纳米线是氮化硅材料的一维纳米结构形式，其既具有块体材料所拥有的各种优异性能，同时作为一维纳米材料又具备了许多新的性能。由于氮化硅纳米线具有很好的弹性和弯曲性能，其作为陶瓷基体原料时有助于提高氮化硅陶瓷材料的强度和韧性；同时，作为增强体用于复合材料时，也有助于提高复合材料的强度和韧性。

2、氮化硅纳米线的制备方法主要有硅粉直接氮化法、硅亚胺热解法、碳热还原氧化硅法、溶剂热法和模板法等。而这些制备方法往往存在制备温度高、产物形貌多样难以分离等问题，极大地限制了氮化硅纳米线的应用。其中，硅粉直接氮化法是目前应用最多的氮化硅纳米线的制备方法。该技术通常以金属为催化剂，采用化学气相沉积法利用v-l-s机制生长出氮化硅纳米线。但是，由于金属催化剂多为负载型，载体与金属之间的作用力较弱，导致使用金属催化剂催化制备的氮化硅纳米线往往存在粒径分布不均、直径粗、长径比低的问题，导致其增强效果不佳。

3、因此，如何降低氮化硅纳米线的直径，提高其长径比以获得较好的增强效果，成为本领域亟待解决的技术问题。

技术实现思路

1、鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种氮化硅纳米线及其制备方法和应用。本专利技术提供的制备方法制备的氮化硅纳米线直径小，且长径比高。

2、为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：

3、本专利技术提供了一种氮化硅纳米线及其制备方法和应用，包括以下步骤：

4、(1)将纳米硅粉在液氮中进行预处理，得到表面钝化硅粉；

5、(2)将所述步骤(1)得到的表面钝化硅粉与mofe-ldh催化剂混合后，在h2-n2混合气中进行氮化，得到前驱体；所述mofe-ldh催化剂中mo和fe的物质的量之比为(0.2～0.5):1；所述mofe-ldh催化剂中fe和al的物质的量之比为(0.1～0.3):1；所述h2-n2混合气中h2的体积含量小于0.5％；

6、(3)将所述步骤(2)得到的前驱体依次进行酸洗和碱洗，得到氮化硅纳米线。

7、优选地，所述步骤(1)中预处理的时间为10～80h。

8、优选地，所述步骤(2)中mofe-ldh催化剂中mo和fe的物质的量之比为(0.3～0.4):1。

9、优选地，所述步骤(2)中mofe-ldh催化剂中fe和al的物质的量之比为(0.2～0.3):1。

10、优选地，所述步骤(2)中h2-n2混合气中h2的体积含量为0.2％～0.4％。

11、优选地，所述步骤(2)中氮化的温度为1150～1250℃，氮化的时间为0.5～3h。

12、优选地，所述步骤(3)中酸洗的温度为70～90℃，酸洗的时间为1～3h。

13、优选地，所述步骤(3)中碱洗的温度为140～160℃，碱洗的时间为1～3h。

14、本专利技术还提供了上述技术方案所述制备方法制备的氮化硅纳米线，所述氮化硅纳米线的直径为30～80nm，所述氮化硅纳米线的长径比＞1000。

15、本专利技术还提供了上述技术方案所述氮化硅纳米线作为增强材料的应用。

16、本专利技术提供了一种氮化硅纳米线的制备方法，包括：(1)将纳米硅粉在液氮中进行预处理，得到表面钝化硅粉；(2)将所述步骤(1)得到的表面钝化硅粉与mofe-ldh催化剂混合后，在h2-n2混合气中进行氮化，得到前驱体；所述mofe-ldh催化剂中mo和fe的物质的量之比为(0.2～0.5):1；所述mofe-ldh催化剂中fe和al的物质的量之比为(0.1～0.3):1；所述h2-n2混合气中h2的体积含量小于0.5％；(3)将所述步骤(2)得到的前驱体依次进行酸洗和碱洗，得到氮化硅纳米线。本专利技术通过对纳米硅粉进行表面钝化，降低制备过程中的氧含量，得到的纳米级表面钝化硅粉作为反应原料，有利于得到物相和尺寸可控的纳米线，同时提高氮化硅纳米线纯度；以mofe-ldh作为催化剂在h2-n2混合气中进行氮化反应，通过控制氢气的含量，在保证mo和fe被充分还原为金属纳米粒子的同时避免其团聚，使氮化硅纳米线能够在ldh表面均匀生长；通过控制催化剂中fe和mo的比例对纳米线的尺寸进行调控，降低纳米线的直径，提高其长径比；最后通过酸洗和碱洗去除未反应的硅粉、氧化镁和氧化铝等杂质，得到纯净的氮化硅纳米线。实施例的实验结果表明，本专利技术提供的制备方法制备的氮化硅纳米线的直径为30～80nm，长径比＞1000。

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【技术保护点】

1.一种氮化硅纳米线的制备方法，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中预处理的时间为10～80h。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中MoFe-LDH催化剂中Mo和Fe的物质的量之比为(0.3～0.4):1。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中MoFe-LDH催化剂中Fe和Al的物质的量之比为(0.2～0.3):1。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中H2-N2混合气中H2的体积含量为0.2％～0.4％。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中氮化的温度为1150～1250℃，氮化的时间为0.5～3h。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中酸洗的温度为70～90℃，酸洗的时间为1～3h。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中碱洗的温度为140～160℃，碱洗的时间为1～3h。

9.权利要求

10.权利要求9所述氮化硅纳米线作为增强材料的应用。

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【技术特征摘要】

1.一种氮化硅纳米线的制备方法，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中预处理的时间为10～80h。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中mofe-ldh催化剂中mo和fe的物质的量之比为(0.3～0.4):1。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中mofe-ldh催化剂中fe和al的物质的量之比为(0.2～0.3):1。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中h2-n2混合气中h2的体积含量为0.2％～0.4％。

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【专利技术属性】
技术研发人员：朱福林，肖亮，许滔，李哲亮，谭皓文，
申请(专利权)人：衡阳凯新特种材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：

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