【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及电致变色材料，具体涉及两种芳香酯类电致变色材料及其制备方法和应用。
技术介绍
1、随着人类社会的进步和科技的发展，对新材料的研究提出了更高的要求。电致变色材料作为一种绿色节能环保的新型智能材料，在智能窗、变色镜、汽车防眩目后视镜、电子显示器以及军事隐身材料等领域具有广泛应用前景，近年来备受关注。有机小分子电致变色材料结构丰富，合成简单，颜色可调，并且适用于全合一电致变色器件，具有广泛的应用前景。
2、芳香酯类化合物可以在电压驱动下发生可逆的氧化还原反应，并表现出明显且丰富的颜色变化，可用于制备全合一电致变色器件。通过引入共轭基团来连接两个或者多个酯基结构单元是调控芳香酯类电致变色材料性能的一种常用方法。然而，共轭基团的引入往往会导致分子聚集，降低电致变色材料的循环稳定性。因此，共轭连接单元的分子结构设计对提升芳香酯类电致变色材料的性能具有非常重要的意义。
技术实现思路
1、本专利技术通过分子设计，以螺双丙基二氧噻吩为核，通过suzuki偶联反应引入苯甲酸甲酯或苯甲酸间二甲酯结构单元，构建了两种新型的芳香酯类电致变色材料。该材料分子中间的螺双丙基结构有效地避免了分子在电化学氧化还原过程中出现堆叠现象。本专利技术设计的以螺双丙基二氧噻吩为核的电致变色材料具有合成路线简单、成本低廉，器件制备简单，光学对比高，响应速率快，循环稳定性好等优点。
2、本专利技术所涉及的新型电致变色材料，其化学结构式(i)
3、
4、所述的一种以螺双
5、(1)将3，4-二甲氧基噻吩、季戊四醇溶解在甲苯中，加入对甲基苯磺酸，在氮气保护下，加热回流24h，反应结束后，旋干溶剂，在残渣中加入水，过滤，所得固体用乙醇洗涤，真空干燥，得到中间体1；
6、(2)将中间体1溶于n，n-二甲基甲酰胺，室温下加入n-溴代丁二酰亚胺，升温至80度，搅拌反应12h，反应结束后，将反应液倒入水中，过滤，所得固体用乙醇洗涤，真空干燥，得到中间体2；
7、(3)将中间体2、4-甲氧羰基苯硼酸、碳酸钾、四(三苯基膦)钯依次加入反应瓶中，然后加入1，4-二氧六环和蒸馏水，对反应体系进行抽真空充氮气，缓慢升温至90℃，回流反应过夜，待反应结束后，减压浓缩，用二氯甲烷萃取，有机相经饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，旋干溶剂，柱层析提纯得到xedot-1；
8、(4)将中间体2、、3，5-双(甲氧羰基)苯硼酸、碳酸钾、四(三苯基膦)钯依次加入反应瓶中，然后加入1，4-二氧六环和蒸馏水，对反应体系进行抽真空充氮气，缓慢升温至90℃，回流反应过夜，待反应结束后，减压浓缩，用二氯甲烷萃取，有机相经饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，旋干溶剂，柱层析提纯得到xedot-2。
9、合成流程为：
10、
11、步骤(1)中3，4-二甲氧基噻吩、季戊四醇和对甲基苯磺酸摩尔比为1∶6∶0.1，反应温度为110℃，反应时间为16～28h。
12、步骤(2)中中间体1、n-溴代丁二酰亚胺的摩尔比为1∶6。
13、步骤(3)中将中间体2、4-甲氧羰基苯硼酸、碳酸钾、四(三苯基膦)钯的摩尔比1∶6∶18∶0.1，反应时间为16～28h。
14、步骤(4)中将中间体2、3，5-双(甲氧羰基)苯硼酸、碳酸钾、四(三苯基膦)钯的摩尔比1∶6∶18∶0.1，反应时间为16～28h。
15、将本专利技术制得的螺旋双丙基二氧噻吩为核的芳香酯类电致变色材料xedot-1、xedot-2制作成全合一的液态电致变色器件，所述的全合一液态电致变色器件由两个ito玻璃以及液态电解质构成，具体步骤为：
16、(1)将ito玻璃切割成1.5×2.5cm2，然后依次用去离子水、丙酮以及异丙醇分别超声清洗15min，然后再用氮气吹干；
17、(2)用沙林膜将两块同样大小的ito玻璃通过压力机粘合在一起，其中两块ito玻璃之间要间隔一段距离，沙林膜贴合的时候需要留一个小孔，方便液态电解质灌输；
18、(3)称取0.05m的芳香酯类电致变色材料，0.05m二茂铁以及0.5m四丁基四氟硼酸铵溶解于0.1ml的n-甲基吡咯烷酮中，全合一液态电致变色器件电解质制备完成；
19、(4)用氮气将全合一液态电致变色器件空腔中的空气进行置换；
20、(5)将制备的全合一液态电致变色电解质通过压差灌入全合一液态电致变色器件空腔中；
21、(6)采用紫外固化胶将器件进行封口。
22、本专利技术具有以下优势：
23、本专利技术设计的两种以双丙基二氧噻吩为核的电致变色材料制备的电致变色器件具有合成路线简单、成本低廉，器件制备简单，响应速度快、循环稳定性好等优点。
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1.两种以螺旋双丙基二氧噻吩为核的芳香酯类电致变色材料，其特征在于，具有式(I)、式(II)的化学结构式：
2.根据权利要求1所述的两种以螺旋双丙基二氧噻吩为核的芳香酯类电致变色材料XEDOT-1、XEDOT-2的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
3.根据权利要求2所述的两种以螺旋双丙基二氧噻吩为核的芳香酯类电致变色材料XEDOT-1、XEDOT-2的制备方法，其特征在于，所述合成方法中：步骤(1)中3，4-二甲氧基噻吩、季戊四醇和对甲基苯磺酸摩尔比为1∶6∶0.1，反应温度为110℃。
4.根据权利要求2所述的两种以螺旋双丙基二氧噻吩为核的芳香酯类电致变色材料XEDOT-1、XEDOT-2的制备方法，其特征在于，所述合成方法中：步骤(2)中中间体1、N-溴代丁二酰亚胺的摩尔比为1∶6。
5.根据权利要求2所述的以螺旋双丙基二氧噻吩为核的芳香酯类电致变色材料XEDOT-1的制备方法，其特征在于，所述合成方法中：步骤(3)中将中间体2、4-甲氧羰基苯硼酸、碳酸钾、四(三苯基膦)钯的摩尔比1∶6∶18∶0.1，反应时间为16～28h
6.根据权利要求2所述的以螺旋双丙基二氧噻吩为核的芳香酯类电致变色材料XEDOT-2的制备方法，其特征在于，所述合成方法中：步骤(4)中将中间体2、3，5-双(甲氧羰基)苯硼酸、碳酸钾、四(三苯基膦)钯的摩尔比1∶6∶18∶0.1，反应时间为16～28h。
7.将权利要求书1所述的两种以螺旋双丙基二氧噻吩为核的芳香酯类电致变色材料应用于全合一液态电致变色器件。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，所述的全合一液态电致变色器件由两块ITO导电玻璃和全合一液态电致变色电解质组成，具体步骤为：
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，
...【技术特征摘要】
1.两种以螺旋双丙基二氧噻吩为核的芳香酯类电致变色材料，其特征在于，具有式(i)、式(ii)的化学结构式：
2.根据权利要求1所述的两种以螺旋双丙基二氧噻吩为核的芳香酯类电致变色材料xedot-1、xedot-2的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
3.根据权利要求2所述的两种以螺旋双丙基二氧噻吩为核的芳香酯类电致变色材料xedot-1、xedot-2的制备方法，其特征在于，所述合成方法中：步骤(1)中3，4-二甲氧基噻吩、季戊四醇和对甲基苯磺酸摩尔比为1∶6∶0.1，反应温度为110℃。
4.根据权利要求2所述的两种以螺旋双丙基二氧噻吩为核的芳香酯类电致变色材料xedot-1、xedot-2的制备方法，其特征在于，所述合成方法中：步骤(2)中中间体1、n-溴代丁二酰亚胺的摩尔比为1∶6。
5.根据权利要求2所述的以螺旋双丙基二氧噻吩...
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