【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及电子封装材料，具体提供一种微纳米铜焊膏及其制备方法。
技术介绍
1、电子封装技术为在特定条件下工作的半导体器件提供电气互连、物理保护和机械支撑，因此，将芯片或器件与整个系统连接在一起的互连材料在维持整个系统稳定工作中起到至关重要的作用。随着现代电子产品持续向微型化、高密度、高功率、多功能化方向发展，对于电子器件可在高温环境中服役的需求日益增长。诸如航空航天、汽车电子、武器装备和传感技术等领域需要更牢固的电子封装技术使半导体器件能够维持更可靠、更稳定的长期运行。这些设备要能够在极端温度条件下保持开关速率、节点温度以及功率密度。目前所采用的如sic和gan等宽带隙新型半导体能够很好的满足上述要求，具有较好的高温可靠性。但是，大功率器件的封装连接技术体系并没有建立起来，所用的芯片互连材料需要能够承受设备在运行过程中高达300℃的服役温度。
2、用于芯片互连的传统软钎焊材料熔点较低，在300℃下会发生重熔，进而引起电子器件的可靠性问题，而铅基、金基等高温钎料也存在环境污染、成本高昂等问题。金属纳米颗粒凭借其小尺寸、高比表面积的特性能够做到在远低于其熔点的温度(150℃～350℃)下实现颗粒之间的烧结互连，得到的金属块体也具备接近自身块体熔点的服役温度，尤其是以铜颗粒为主要成分的微纳米铜膏以其低廉的价格，优异的性能和环保的特性，有望成为下一代大功率电子封装的主要材料。
3、但是，现有的用于功率元器件封装的微纳米铜焊膏由于烧结活性低，仍然存在烧结互连时的烧结温度较高的问题，导致功率元器件的封装工艺复杂。
技术实现思路
1、本专利技术旨在在一定程度上解决上述技术问题，即，在一定程度上解决现有的用于功率元器件封装的焊膏因烧结活性较低而导致烧结温度较高的问题。
2、在第一方面，本申请提供一种微纳米铜焊膏的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
3、s1：制备微纳米铜颗粒；
4、s2：将焊膏助剂溶解在有机溶剂中，得到混膏助剂；
5、s3：将微纳米铜颗粒与混膏助剂混合，制得微纳米铜焊膏；
6、其中，所述微纳米铜颗粒为依次经一次铜源和二次金属源还原制得，所述二次金属源的氧化能力小于所述一次铜源。
7、在上述微纳米铜焊膏的制备方法的优选技术方案中，所述二次金属源为二次铜源，制备微纳米铜颗粒的步骤具体包括：s11：分别配置还原剂溶液、一次铜源溶液、二次铜源溶液；s12：将所述一次铜源溶液和还原剂溶液进行混合，反应得到第一反应液；s13：将所述二次铜源溶液与所述第一反应液进行混合，反应得到第二反应液；s14：将所述第二反应液进行离心、干燥，得到微纳米铜颗粒；其中，所述还原剂溶液和/或所述一次铜源溶液中含有包覆剂。
8、在上述微纳米铜焊膏的制备方法的优选技术方案中，在上述步骤s11中，配置还原剂溶液的步骤具体包括：将包覆剂、还原剂溶解在第一溶剂中，得到还原剂溶液；和/或，配置一次铜源溶液的步骤具体包括：将一次铜源溶解在第二溶剂中，得到一次铜源溶液；和/或，配置二次铜源溶液的步骤具体包括：将二次铜源溶解在第三溶剂中，得到二次铜源溶液。
9、在上述微纳米铜焊膏的制备方法的优选技术方案中，所述包覆剂包括聚乙烯吡咯烷酮和十六烷基三甲基溴化铵中的至少一种；和/或，所述还原剂包括次亚磷酸钠、硼氢化钠、水合肼和抗坏血酸中的至少一种；和/或，所述一次铜源包括硫酸铜、甲酸铜、乙酸铜和氢氧化铜中的至少一种；和/或，所述二次铜源包括氯化亚铜和硫酸亚铜中的至少一种。
10、在上述微纳米铜焊膏的制备方法的优选技术方案中，所述第一溶剂和/或所述第二溶剂和/或所述第三溶剂包括乙二醇、聚乙二醇、一缩二乙二醇和丙二醇中的至少一种。
11、在上述微纳米铜焊膏的制备方法的优选技术方案中，所述包覆剂的浓度范围为0.02mol/l～1.0mol/l；和/或，所述还原剂的浓度范围为0.4mol/l～3.0mol/l；和/或，所述一次铜源溶液的浓度范围为0.2mol/l～1mol/l；和/或，所述二次铜源溶液的浓度范围为0.01mol/l～0.5mol/l。
12、在上述微纳米铜焊膏的制备方法的优选技术方案中，在上述步骤s2中，所述焊膏助剂包括抗氧化剂和触变剂中的至少一种；和/或，所述有机溶剂包括乙二醇、一缩二乙二醇、丙三醇和α-松油醇中的至少一种。
13、在上述微纳米铜焊膏的制备方法的优选技术方案中，在上述步骤s2中，所述混膏助剂满足下列条件中的至少一者：所述抗氧化剂包括抗坏血酸、甲酸、柠檬酸、葡萄糖和己二酸中的至少一种；所述触变剂包括蓖麻油和聚酰胺中的至少一种；所述有机溶剂、所述抗氧化剂和所述触变剂的总重量百分数为100％，其中，所述有机溶剂的重量百分数为70％～90％，所述抗氧化剂的重量百分数为5％～20％，所述触变剂的重量百分数为0.1％～10％。
14、在上述微纳米铜焊膏的制备方法的优选技术方案中，所述微纳米铜颗粒的粒径范围为50nm～1000nm。
15、在第二方面，本申请提供一种微纳米铜焊膏，本专利技术的微纳米铜焊膏通过第一方面所述的制备方法制得，本专利技术的微纳米铜焊膏包括微纳米铜颗粒和混膏助剂，所述微纳米铜颗粒和所述混膏助剂的总重量百分数为100％，其中，所述微纳米铜颗粒和所述混膏助剂的重量百分数如下：微纳米铜颗粒50％～85％；混膏助剂15％～50％。
16、在采用上述技术方案的情况下，通过依次经一次铜源和二次金属源还原制得的微纳米铜颗粒与混膏助剂混合，得到微纳米铜焊膏，一次铜源被还原之后用于生长微纳米铜颗粒，氧化性能较弱的亚铜离子作为铜核表面的纳米凸起结构的二次铜源，实现溶液中铜核表面的多晶生长，得到的亚微米铜颗粒具备大量的表面纳米凸起形貌，极大地提高了微纳米铜颗粒的比表面积，独特的高比表面积能够使其具备在较低温度下进行烧结互连的优异活性，从而使得所制备的微纳米铜焊膏具备较高的烧结活性，在低温下即可完成铜、银、金、镍等基板的烧结互连，并且，在铜膏中添加了抗氧化剂和触变剂，不需要额外的酸性气氛、还原性气氛中，在空气、氮气、真空气氛下均可完成烧结过程，通过调控触变剂可以调控膏体粘度，可针对不同的应用场景，适配工业化应用，本专利技术的制备方法机制新颖且适合大规模生产制备，适用于电子封装领域，尤其是低温烧结互连领域。
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1.一种微纳米铜焊膏的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的微纳米铜焊膏的制备方法，其特征在于，所述二次金属源为二次铜源，制备微纳米铜颗粒的步骤具体包括：
3.根据权利要求2所述的微纳米铜焊膏的制备方法，其特征在于，在上述步骤S11中，配置还原剂溶液的步骤具体包括：
4.根据权利要求3所述的微纳米铜焊膏的制备方法，其特征在于，所述包覆剂包括聚乙烯吡咯烷酮和十六烷基三甲基溴化铵中的至少一种；
5.根据权利要求3所述的微纳米铜焊膏的制备方法，其特征在于，所述第一溶剂和/或所述第二溶剂和/或所述第三溶剂包括乙二醇、聚乙二醇、一缩二乙二醇和丙二醇中的至少一种。
6.根据权利要求2所述的微纳米铜焊膏的制备方法，其特征在于，所述包覆剂的浓度范围为0.02mol/L～1.0mol/L；
7.根据权利要求1所述的微纳米铜焊膏的制备方法，其特征在于，在上述步骤S2中，所述焊膏助剂包括抗氧化剂和触变剂中的至少一种；
8.根据权利要求7所述的微纳米铜焊膏的制备方法，其特征在于，在上述
9.根据权利要求1至8中任一项所述的微纳米铜焊膏的制备方法，其特征在于，所述微纳米铜颗粒的粒径范围为50nm～1000nm。
10.一种微纳米铜焊膏，其特征在于，所述微纳米铜焊膏通过权利要求1至9中任一项所述的制备方法制得，其中，所述微纳米铜焊膏包括微纳米铜颗粒和混膏助剂，所述微纳米铜颗粒和所述混膏助剂的总重量百分数为100％，其中，所述微纳米铜颗粒和所述混膏助剂的重量百分数如下：
...【技术特征摘要】
1.一种微纳米铜焊膏的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的微纳米铜焊膏的制备方法，其特征在于，所述二次金属源为二次铜源，制备微纳米铜颗粒的步骤具体包括：
3.根据权利要求2所述的微纳米铜焊膏的制备方法，其特征在于，在上述步骤s11中，配置还原剂溶液的步骤具体包括：
4.根据权利要求3所述的微纳米铜焊膏的制备方法，其特征在于，所述包覆剂包括聚乙烯吡咯烷酮和十六烷基三甲基溴化铵中的至少一种；
5.根据权利要求3所述的微纳米铜焊膏的制备方法，其特征在于，所述第一溶剂和/或所述第二溶剂和/或所述第三溶剂包括乙二醇、聚乙二醇、一缩二乙二醇和丙二醇中的至少一种。
6.根据权利要求2所述的微纳米铜焊膏的制备方法，其特征在于，所述包覆剂的...
【专利技术属性】
技术研发人员：方毅，杨帆，李道会，李征宇，齐放，李明雨，
申请(专利权)人：蔚来汽车科技安徽有限公司，
类型：发明
国别省市：
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