【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及电化学合成领域，特别涉及一种利用双极膜电化学反应器制备甲醇镁的方法。
技术介绍
1、金属醇盐是一类重要的化学中间品，在无机合成、水处理、光电催化以及溶胶-凝胶法中有着广泛应用。例如在纳米材料的制备方法中，其中的溶胶-凝胶法、化学气相沉淀法以及醇盐热解法所使用前驱体均为金属醇盐，二维框架材料mofs其合成前驱体也同样为高纯度金属醇盐。目前，针对金属醇盐可以通过直接反应法、金属卤化物法、电化学合成法和碱性金属化法进行合成。直接反应法适用于活泼金属与醇体系，通过使用i2、hgcl2等有毒催化剂进行直接反应制备，受限于反应时间长，部分醇盐反应剧烈以及产物提纯的问题，限制了金属醇盐的大规模制备。
2、单金属醇盐是研究多金属醇盐的基础，其中醇镁化合物应用比较广泛，主要应用于有机合成底物、无水体系的除水剂、制备高纯度氧化镁以及镁铝尖晶石，但镁元素虽为碱土元素，但并不能直接通过直接反应制备，同时醇镁溶解度较低，导致置换等手段获得的产品纯度较低，亟需开发一种绿色环保，制备条件温和的制备手段。
3、甲醇分子在双极膜界面层中的裂解(roh→ro-+h+)是一种在温和条件下就地提供烷氧基化合物的可行方法，它为以高效、无害环境的方式为进行多种电化学有机合成反应提供了可能性。在反向电压下，甲醇分子在双极膜中的裂解为氢离子(h+)和烷氧根离子(ch3o-)，可直接实现一步法将无机盐转化为对应的金属醇盐，过程中无其它化学试剂的消耗，无副产物产生，因此采用双极膜电渗析制备金属醇盐有良好的工业化前景。目前研究采用电化学手段制备
技术实现思路
1、有鉴于此，本专利技术提供了一种利用双极膜电化学反应器制备甲醇镁的方法。本专利技术的方法能够实现绿色环保、温和可控的制备金属醇盐。
2、本专利技术提供了一种利用双极膜电化学反应器制备甲醇镁的方法，包括以下步骤：
3、a)提供双极膜电化学反应器：
4、所述双极膜电化学反应器包括：双极膜反应器膜堆和电源；
5、其中，
6、所述双极膜反应器膜堆包括膜组单元和装配在所述膜组单元两侧的阳极板和阴极板；
7、其中，
8、所述阴极板与所述电源的负极相连，所述阳极板与所述电源的正极相连；
9、所述膜组单元包括依次交替排列的第一双极膜、阴离子交换膜和第二双极膜；且所述第一双极膜与阴离子交换膜之间通过隔板进行分隔，形成碱室；所述阴离子交换膜与第二双极膜之间通过隔板进行分隔，形成酸室；其中，所述碱室与碱罐相连通，所述酸室与酸罐相连通；
10、所述膜组单元的组数≥1；
11、所述阴极板与相邻的双极膜之间形成阴极室；所述阳极板与相邻的双极膜之间形成阳极室；其中，所述阴极室与阴极料液罐相连通，所述阳极室与阳极料液罐相连通；
12、b)进行电化学反应：
13、b1)通过碱罐向碱室中通入氯化镁的甲醇溶液，通过酸罐向酸室中通入氯化镁的甲醇溶液，同时，通过阳极料液罐向阳极室中通入阳极料液，通过阴极料液罐向阴极室中通入阴极料液；
14、b2)开启电源，在电场作用下，碱室中所通入料液中的甲醇在第一双极膜界面层解离产生烷氧根离子ch3o-和h+，酸室中的甲醇在第二双极膜界面层解离产生ch3o-和h+，同时，碱室和酸室中的氯化镁在阴离子交换膜表面解离产生mg2+和cl-；其中，第一双极膜界面层解离产生烷氧根离子ch3o-与碱室中的mg2+结合在碱室中生成甲醇镁沉淀，第二双极膜界面层解离产生的h+沿电场方向进入酸室与通过阴离子交换膜的cl-在酸室中结合形成氯化氢，通过上述电化学反应，不断的将氯化镁转化成甲醇镁，从而制得甲醇镁产品。
15、优选的，所述隔板为亚克力隔板。
16、优选的，所述隔板为空腔结构。
17、优选的，所述第一双极膜为bp-1e。
18、优选的，所述第二双极膜为bp-1e。
19、优选的，所述阴离子交换膜为amx。
20、优选的，步骤b1)中，所述碱室中的氯化镁的甲醇溶液的起始浓度为0.1～0.3mol/l。
21、优选的，步骤b1)中，所述酸室中的氯化镁的甲醇溶液的起始浓度为0.1mol/l。
22、优选的，步骤b1)中，所述阳极料液为4-羟基tempo和硝酸钠的甲醇溶液；其中，4-羟基tempo的浓度为0.1～0.3mol/l，硝酸钠的浓度为0.1～0.3mol/l；
23、所述阴极料液为4-羟基tempo和硝酸钠的甲醇溶液；其中，4-羟基tempo的浓度为0.1～0.3mol/l，硝酸钠的浓度为0.1～0.3mol/l。
24、优选的，步骤b2)中，所述电源的电流密度为20～40ma/cm2。
25、本专利技术提供的制备方法，采用双极膜电化学膜堆bp-a构型，体系中的溶剂均为甲醇溶液，将氯化镁作为原料通入反应器中的料液室，在电场的作用下，甲醇分子在双极膜中间层解离为氢离子(h+)和烷氧根负离子(ch3o-)，氢离子沿电场方向进入酸室与通过阴离子交换膜的氯离子结合生成氯化氢，烷氧根离子与氯化镁中的镁离子结合在料液室生成甲醇镁，通过抽滤可以获得高纯度的甲醇镁产物，产品纯度可高达98％以上，且本专利技术的方法操作简单，能耗较低避免了有毒化学品的使用，是一种温和绿色环保的制备金属醇盐的方法。
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1.一种利用双极膜电化学反应器制备甲醇镁的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述隔板为亚克力隔板。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述隔板为空腔结构。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一双极膜为BP-1E。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第二双极膜为BP-1E。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述阴离子交换膜为AMX。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤B1)中，所述碱室中的氯化镁的甲醇溶液的起始浓度为0.1～0.3mol/L。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤B1)中，所述酸室中的氯化镁的甲醇溶液的起始浓度为0.1mol/L。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤B1)中，所述阳极料液为4-羟基TEMPO和硝酸钠的甲醇溶液；其中，4-羟基TEMPO的浓度为0.1～0.3mol/L，硝酸钠的浓度为0.1～0.3mol/L；
10.根据权利要求
...【技术特征摘要】
1.一种利用双极膜电化学反应器制备甲醇镁的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述隔板为亚克力隔板。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述隔板为空腔结构。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一双极膜为bp-1e。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第二双极膜为bp-1e。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述阴离子交换膜为amx。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤b...
【专利技术属性】
技术研发人员：徐铜文，闫军营，汪耀明，王皝莹，
申请(专利权)人：中国科学技术大学，
类型：发明
国别省市：
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