【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种色谱固定相材料及其制备方法，尤其是涉及一种共聚物纳米刷型色谱固定相及其制备方法和应用。
技术介绍
1、表面修饰共聚物刷是当前比较热门的表面改性技术，可以用来改变材料固有的表面理化性质。通过对共聚物刷链构象和结构的设计，可以改变材料的性能，如表面亲疏水性、摩擦力和防污能力等性质，进而实现多样化应用。共聚物刷可以修饰到多种材料的表面，如碳纳米管、平面基板和纳米粒子等载体，其中共聚物刷接枝到纳米粒子的应用广泛，比如金纳米粒子、球形二氧化硅和纳米脂质体等，可实现蛋白质吸附、药物递送以及大分子分离分析等应用。当前有关共聚物纳米刷型固定相的制备与应用在国内外的报道相对较少，尤其是针对目标物的性质进行共聚物纳米刷的链结构而设计的固定相更少。
2、近年来，苯乙烯-马来酸共聚物作为膜蛋白质提取剂在生物学领域应用广泛，苯乙烯-马来酸共聚物可嵌入到膜脂中，以形成纳米圆盘的方式溶解生物膜，显示了良好的增溶和提取能力。膜脂的主要成分为磷脂，因此苯乙烯-马来酸共聚物对于磷脂同样具有良好的亲和能力。聂扬扬等提出了一种用于磷脂分离分析改性苯乙烯⁃马来酸酐共聚物色谱固定相（聂扬扬，2023）。然而，其分离作用有限，对于结构复杂的磷脂样品或酰胺类化合物还不能实现有效分离。
3、基于上述背景，制备一种新的共聚物纳米刷型固定相，以满足多样的分离应用，具有重要意义。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是提供一种共聚物纳米刷型色谱固定相及其制备方法和应用，以实现目标物，特别是磷脂的高
2、本专利技术的目的是这样实现的：
3、一种共聚物纳米刷型色谱固定相，所述共聚物纳米刷型色谱固定相以苯乙烯-马来酸为共聚物接枝于球形二氧化硅表面成纳米刷型，其结构为：
4、
5、优选的，所述球形二氧化硅的粒径为1.7-10 μm。
6、上述共聚物纳米刷型色谱固定相的制备方法，包括以下步骤：
7、（1）将球形二氧化硅悬浮于溶剂中，迅速加入（3-环氧乙基甲氧基丙基）三甲氧基硅烷，加入催化剂三乙胺，混匀后在氮气保护下于90-95℃反应18-24 h，（3-环氧乙基甲氧基丙基）三甲氧基硅烷与球形二氧化硅的质量比为（4-5）：5，三乙胺与球形二氧化硅的质量比为（1-2）：100；反应结束后，冷却至室温，用洗涤剂离心洗涤2-5次，真空干燥至恒重，即得环氧功能化二氧化硅；
8、（2）将环氧功能化二氧化硅加入溶剂中，使其充分分散，加入s-硫代苯甲酰乙酸，充分混匀后，在氮气保护下加热回流反应12-18 h，反应温度为90-100℃，s-硫代苯甲酰乙酸与环氧功能化二氧化硅的质量比为1：1；反应结束后，冷却至室温，用洗涤剂离心洗涤4-6次，真空干燥至恒重，即得链转移功能化二氧化硅；
9、（3）向链转移功能化二氧化硅中加入马来酸酐和苯乙烯，加入催化剂偶氮二异丁腈，最后加入溶剂，超声至混匀，于60-65℃磁力搅拌12-24 h，马来酸酐和苯乙烯的摩尔比为1：1，且马来酸酐和苯乙烯的总质量与链转移功能化二氧化硅的质量比为（4-5）：5；反应结束后，冷却至室温，使用洗涤剂洗涤20-30次，真空干燥至恒重，即得马来酸酐-苯乙烯共聚物修饰二氧化硅；
10、（4）向马来酸酐-苯乙烯共聚物修饰二氧化硅中加入乙二醇异辛醚，然后加入催化剂4-二甲氨基吡啶，最后加入溶剂，超声混匀，在氮气保护下，于60-65℃磁力搅拌12-24 h，乙二醇异辛醚与马来酸酐-苯乙烯共聚物修饰二氧化硅的质量比为（2-5）：10；4-二甲氨基吡啶加入量为乙二醇异辛醚摩尔质量的0.5-1%；反应结束后，冷却至室温，使用洗涤剂洗涤4-6次，真空干燥至恒重，即得共聚物纳米刷型色谱固定相。
11、进一步的，所述溶剂为无水甲苯、4-甲基-2-戊酮或四氢呋喃。
12、进一步的，所述洗涤剂为甲醇、石油醚或四氢呋喃。
13、本专利技术还提供上述共聚物纳米刷型色谱固定相在液相色谱分离分析中的应用。
14、应用时将所述的共聚物纳米刷型色谱固定相填充至不锈钢色谱柱中，可实现亲水酰胺、不同磷脂类别以及磷脂酰胆碱的高效分离分析。
15、本专利技术的有益效果：
16、本专利技术提供了一种共聚物纳米刷型色谱固定相，其具有良好的增溶能力和分离潜能，可实现复杂磷脂类样品的高效色谱分离分析。
17、本专利技术提供的共聚物纳米刷型色谱固定相的制备方法过程简单、反应条件温和，具有良好的制备重现性与稳定性，易于推广应用。
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1.一种共聚物纳米刷型色谱固定相，其特征在于，所述共聚物纳米刷型色谱固定相以苯乙烯-马来酸为共聚物接枝于球形二氧化硅表面成纳米刷型，其结构为：
2.根据权利要求1所述的共聚物纳米刷型色谱固定相，其特征在于，所述球形二氧化硅的粒径为1.7-10μm。
3.权利要求1-2所述的共聚物纳米刷型色谱固定相的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂为无水甲苯、4-甲基-2-戊酮或四氢呋喃。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述洗涤剂为甲醇、石油醚或四氢呋喃。
6.权利要求1-2所述的共聚物纳米刷型色谱固定相在液相色谱分离分析中的应用。
7.权利要求1-2所述的共聚物纳米刷型色谱固定相在分离分析亲水性酰胺、不同磷脂类别或不同磷脂酰胆碱中的应用。
【技术特征摘要】
1.一种共聚物纳米刷型色谱固定相，其特征在于，所述共聚物纳米刷型色谱固定相以苯乙烯-马来酸为共聚物接枝于球形二氧化硅表面成纳米刷型，其结构为：
2.根据权利要求1所述的共聚物纳米刷型色谱固定相，其特征在于，所述球形二氧化硅的粒径为1.7-10μm。
3.权利要求1-2所述的共聚物纳米刷型色谱固定相的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
4.根据权利要求...
【专利技术属性】
技术研发人员：乔晓强，严艺博，杨睿霖，王学丽，王海燕，
申请(专利权)人：河北大学，
类型：发明
国别省市：
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