【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及引发剂，具体来说，涉及一种有机过氧化物引发剂的洗涤纯化工艺。
技术介绍
1、有机过氧化物引发剂作为pvc生产用高效引发剂，主要分为溶剂型和乳液型两种型号。溶剂型引发剂为引发剂纯品+溶剂（一般为异十二烷或白油）组成；乳液型引发剂为引发剂纯品+水+乳化剂+分散剂+防冻剂组成。引发剂产品在使用中会由于反应不完全，产品形成水包油型的油相，该油相中含反应过程的杂质，所以需要进行除杂，得到引发剂纯品。引发剂纯品中氯离子要求小于500ppm，溶剂型要求含水量小于1%。
2、有机过氧化物引发剂在生产过程中的原理为：在碱性条件下，有机过氧化物机基团（如叔丁基过氧化氢、过氧化氢异丙苯等）形成r-oo-，与相应酰氯反应（如新癸酰氯）r-cocl，形成引发剂原液，该过程完全反应，残留过氧基r-oo-及酰氯水解产物r-c=o-有一点乳化作用，使产物引发剂产品水油不分，油相中含有大量水分，反应生成物氯化钠、r-oo-残留在水相，随着水油不分（乳化）残留在产品（油相）中，造成杂质超标。氯离子会影响下游聚合反应，造成“鱼眼”等指标超标，残留过氧基r-oo-为反应假活性，反应活性较成品引发剂低，无法引发聚合，使反应过程时间变长，聚合后期超温超压。所以需要对有机过氧化物引发剂进行纯化洗涤，除去相关杂质和水分。
3、专利cn102532351a公开一种乳液型质量分数为50％过氧化新癸酸异丙苯酯的制法，包括步骤将过氧化氢异丙苯加入碱性溶液中；将新癸酰氯滴加到所得的溶液中；新癸酰氯滴加完毕后，再搅拌；反应结束后停止搅拌，将母液分离；
4、所以当前亟需一种纯化方法简单、减少洗涤步骤且能够除杂除水，提高引发剂纯度的工艺。
技术实现思路
1、为了解决上述技术问题，本专利技术提供了一种有机过氧化物引发剂的洗涤纯化工艺，纯化后的引发剂纯度高，能够减少洗涤纯化的步骤，达到除水除杂的目的。
2、为了实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：
3、本专利技术提供了一种有机过氧化物引发剂的洗涤纯化工艺，包括在引发剂中加入消泡剂和/或破乳剂，搅拌分散后静置得油相引发剂，之后水洗、搅拌、静置，即得纯化后引发剂。
4、优选地，所述引发剂为过氧化有机物与酰氯反应后的产物。
5、优选地，所述引发剂包括过氧化新癸酸叔丁酯、过氧化新癸酸异丙苯酯、过氧化新癸酸-1,1,3,3-四甲基丁酯、过氧化新癸酸特戊酯、过氧化特戊酸1,1,3,3-四甲基丁酯、过氧化特戊酸特戊酯、过氧化特戊酸叔丁酯、过氧化异壬酸叔丁酯或过氧化乙酸特戊酯。
6、优选地，所述消泡剂为聚醚消泡剂和/或有机硅改性聚醚消泡剂。
7、优选地，所述破乳剂为司盘85、司盘65、乙二醇脂肪酸酯emcol eo-50，聚氧乙烯山梨醇六硬脂酸酯atlas g-1050或丙二醇脂肪酸酯 emcol es-50。
8、进一步优选地，所述破乳剂为司盘85和乙二醇脂肪酸酯emcol eo-50。
9、最优选地，所述破乳剂为司盘85。
10、优选地，在引发剂中加入消泡剂和破乳剂，搅拌分散后静置得油相引发剂，之后水洗、搅拌、静置，即得纯化后引发剂。
11、优选地，所述消泡剂和破乳剂的添加量总和为油相引发剂的0.02 wt.%-0.1wt.%。
12、优选地，所述消泡剂和破乳剂的质量比为2-3：4-7。
13、进一步优选地，所述消泡剂和破乳剂的质量比为2：4。
14、优选地，所述搅拌分散的时间为10-150min，所述搅拌分散后静置的时间为30-150min。
15、进一步优选地，所述搅拌分散的时间为50min，所述搅拌分散后静置的时间为60min。
16、优选地，所述水洗中的水为去离子水，所述去离子水的质量为油相引发剂质量的0.2-3倍；所述水洗后搅拌的时间为10-150min，所述水洗、搅拌后静置的时间为30-150min。
17、进一步优选地，所述水洗后搅拌的时间为50min，所述水洗、搅拌后静置的时间为60min。
18、本专利技术的有益效果为：
19、本专利技术提供了一种有机过氧化物引发剂的洗涤纯化工艺，通过对引发剂的洗涤纯化，能够达到除水除杂的目的，进一步提高引发剂的纯度。且该洗涤纯化工艺简单，处理难度小，显示出了重大的应用前景，市场应用广泛。
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1.一种有机过氧化物引发剂的洗涤纯化工艺，其特征在于，包括在引发剂中加入消泡剂和/或破乳剂，搅拌分散后静置得油相引发剂，之后水洗、搅拌、静置，即得纯化后引发剂。
2.根据权利要求1所述的洗涤纯化工艺，其特征在于，所述引发剂为过氧化有机物与酰氯反应后的产物。
3.根据权利要求1所述的洗涤纯化工艺，其特征在于，所述引发剂包括过氧化新癸酸叔丁酯、过氧化新癸酸异丙苯酯、过氧化新癸酸-1,1,3,3-四甲基丁酯、过氧化新癸酸特戊酯、过氧化特戊酸1,1,3,3-四甲基丁酯、过氧化特戊酸特戊酯、过氧化特戊酸叔丁酯、过氧化异壬酸叔丁酯或过氧化乙酸特戊酯。
4.根据权利要求1所述的洗涤纯化工艺，其特征在于，所述消泡剂为聚醚消泡剂和/或有机硅改性聚醚消泡剂。
5.根据权利要求1所述的洗涤纯化工艺，其特征在于，所述破乳剂为司盘85、司盘65、乙二醇脂肪酸酯Emcol EO-50、聚氧乙烯山梨醇六硬脂酸酯Atlas G-1050或丙二醇脂肪酸酯Emcol ES-50。
6.根据权利要求1所述的洗涤纯化工艺，其特征在于，在引发剂中加入消泡剂和破乳
7.根据权利要求6所述的洗涤纯化工艺，其特征在于，所述消泡剂和破乳剂的添加量总和为油相引发剂的0.02 wt.%-0.1 wt.%。
8.根据权利要求6所述的洗涤纯化工艺，其特征在于，所述消泡剂和破乳剂的质量比为2-3：4-7。
9.根据权利要求1所述的洗涤纯化工艺，其特征在于，所述搅拌分散的时间为10-150min，所述搅拌分散后静置的时间为30-150min。
10.根据权利要求1所述的洗涤纯化工艺，其特征在于，所述水洗中的水为去离子水，所述去离子水的质量为油相引发剂质量的0.2-3倍；所述水洗后搅拌的时间为10-150min，所述水洗、搅拌后静置的时间为30-150min。
...【技术特征摘要】
1.一种有机过氧化物引发剂的洗涤纯化工艺，其特征在于，包括在引发剂中加入消泡剂和/或破乳剂，搅拌分散后静置得油相引发剂，之后水洗、搅拌、静置，即得纯化后引发剂。
2.根据权利要求1所述的洗涤纯化工艺，其特征在于，所述引发剂为过氧化有机物与酰氯反应后的产物。
3.根据权利要求1所述的洗涤纯化工艺，其特征在于，所述引发剂包括过氧化新癸酸叔丁酯、过氧化新癸酸异丙苯酯、过氧化新癸酸-1,1,3,3-四甲基丁酯、过氧化新癸酸特戊酯、过氧化特戊酸1,1,3,3-四甲基丁酯、过氧化特戊酸特戊酯、过氧化特戊酸叔丁酯、过氧化异壬酸叔丁酯或过氧化乙酸特戊酯。
4.根据权利要求1所述的洗涤纯化工艺，其特征在于，所述消泡剂为聚醚消泡剂和/或有机硅改性聚醚消泡剂。
5.根据权利要求1所述的洗涤纯化工艺，其特征在于，所述破乳剂为司盘85、司盘65、乙二醇脂肪酸酯emcol eo-50、聚氧乙烯山梨醇六硬脂酸酯atlas ...
【专利技术属性】
技术研发人员：樊飞，边伟康，王鑫龙，曹明霞，杜梅，谢林，刘波，许聪，赵长森，牛强，贺海兵，杜素杰，
申请(专利权)人：鄂尔多斯市瀚博科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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